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Micromeritics AutoChem 系列產(chǎn)品是應(yīng)用廣泛并被頻繁引用的催化劑表征系統(tǒng)。該系統(tǒng)除用于化學(xué)吸附和程序升溫分析外,，也可作為單組分氣體穿透曲線分析儀,，支持獨(dú)立控制 Carrier,、Preparation 和 Loop 氣體流速,。本文將介紹在 AutoChem III 化學(xué)吸附儀上聯(lián)用質(zhì)譜儀進(jìn)行穿透曲線分析的全過程。

實(shí)驗(yàn)方法

選擇標(biāo)準(zhǔn)參考材料沸石 13X,，進(jìn)行 CO₂ 吸附穿透曲線的測(cè)試,。

圖 1 展示了 AutoChem 用于穿透曲線分析的工作示意圖。

樣品原位活化：N₂ 氛圍（流速 20 ml/min）中,，以 10 °C/min 的速率加熱至 200 °C,，保溫 12 小時(shí),。活化后,，在 N₂ 氛圍（流速 20 ml/min）中將樣品冷卻到分析溫度 30 °C,，并開啟質(zhì)譜儀。

圖1. CO₂ 穿透分析 AutoChem 工作示意圖

死時(shí)間測(cè)量：在穿透分析前,，需要先計(jì)算穿透系統(tǒng)的死時(shí)間,。死時(shí)間是指氣體從穿透系統(tǒng)流經(jīng)至質(zhì)譜儀所需的時(shí)間。在 Carrier 中打開 20 ml/min N₂,，Loop 中打開 20 ml/min He,，切換 Blending 混氣閥將 He 混入 N₂ 開始記錄時(shí)間，Blending 混氣閥開啟與質(zhì)譜儀檢測(cè)到 He 信號(hào)之間的時(shí)間差即為死時(shí)間,。重復(fù)測(cè)量后確定 20 ml/min 氣流下的系統(tǒng)死時(shí)間為 14.5 秒,。將 Blending 混氣閥再次切換到原始狀態(tài)。

CO₂ 吸附穿透分析：將 Loop 氣從 He 切換為 CO₂（20 ml/min）,。等待 10 分鐘,，穩(wěn)定氣流后切換 Blending 混氣閥將 CO2 混入 N₂,，開始穿透分析,，通過質(zhì)譜儀記錄 CO₂ 和 N₂ 氣體組分隨著時(shí)間的變化。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 2 所示：沸石 13X 在常溫條件（30°C）下對(duì) CO₂表現(xiàn)出強(qiáng)吸附能力,，吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g。此外,，穿透曲線陡峭，表明系統(tǒng)中幾乎不存在傳質(zhì)限制。

圖2. 沸石 13X 的 CO₂ 吸附穿透曲線

總結(jié)

AutoChem 是進(jìn)行單組分氣體穿透分析的理想設(shè)備,。通過沸石 13X 的 CO₂ 吸附驗(yàn)證了其性能，在 30 °C,、20 sccm 流速條件下,，CO₂ 吸附容量達(dá)到 4.53 mmol/g,。

關(guān)于麥克默瑞提克

Micromeritics 是提供表征顆粒,、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動(dòng)性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商,。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù),，包括比重密度法,、吸附、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附,、壓汞技術(shù),、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測(cè)和粒徑測(cè)定,。

公司在美國,、英國和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地,，并在美洲,、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù)。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的知名企業(yè),、政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)旗下 10,000 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器,。我們擁有世界級(jí)的科學(xué)家隊(duì)伍和響應(yīng)迅速的支持團(tuán)隊(duì)，他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中,，助力客戶取得成功,。