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比表面積和孔徑對(duì)于衡量吸附劑的能力非常重要,，但它不能指出在競(jìng)爭(zhēng)性氣體存在時(shí)，吸附劑/吸附氣體系統(tǒng)將如何表現(xiàn),。與靜態(tài)吸附測(cè)量相比,，穿透實(shí)驗(yàn)考慮氣體流動(dòng)效應(yīng)，可測(cè)試在動(dòng)態(tài)流動(dòng)下氣體的吸附量,。它可以：模擬實(shí)際的工藝條件來(lái)研究吸附行為,、研究多組份的競(jìng)爭(zhēng)性吸附/組份分離、研究吸附動(dòng)力學(xué)/吸附選擇性,。

本文將為大家介紹穿透吸附理論以及如何解析單組份和多組份系統(tǒng)穿透方程,。

穿透曲線分析儀 BTA 包含多個(gè)質(zhì)量流量控制器（MFC），允許獨(dú)立控制載氣,、吸附氣體和標(biāo)定氣體流量,。穿透曲線分析儀允許在樣品分析前通過(guò)溫度控制原位活化樣品。通過(guò)聯(lián)用質(zhì)譜儀分析穿透柱出口氣體組份,，也可使用氣相色譜儀（GC）或紅外光譜儀（FTIR）等其他檢測(cè)器來(lái)監(jiān)測(cè)穿透柱的出口濃度,。

具體的穿透實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

在穿透實(shí)驗(yàn)前，首先將樣品裝入穿透柱活化，冷卻到分析所需溫度,，然后將氣體通過(guò)六通閥切換至所需的吸附氣體或吸附氣體混合物,。然后使用質(zhì)譜儀或其他檢測(cè)器監(jiān)測(cè)出口氣體濃度。當(dāng)入口和出口濃度相同時(shí),，穿透實(shí)驗(yàn)完成,。以檢測(cè)器測(cè)量的出口氣體濃度變化為縱坐標(biāo)，穿透時(shí)間為橫坐標(biāo)繪制穿透曲線,，如下圖所示：

典型的穿透曲線一般可分為三個(gè)部分：

Complete adsorption:  吸附初期時(shí), 氣體主要是在穿透柱床層下端吸附,出口濃度為零;

Breakthrough:  隨著吸附的進(jìn)行, 傳質(zhì)區(qū)不斷上移, 出口濃度逐漸增大;

Saturation:  當(dāng)增大到一定程度時(shí), 穿透曲線漸趨平緩, 相當(dāng)于傳質(zhì)區(qū)已經(jīng)移出穿透柱頂部,穿透柱內(nèi)已達(dá)到飽和吸附量,。

此外，穿透實(shí)驗(yàn)完成后可將氣體切換回載氣,，開(kāi)始（程序升溫）脫附,，繼續(xù)通過(guò)檢測(cè)器收集數(shù)據(jù)，以測(cè)量脫附的氣體量,。

穿透實(shí)驗(yàn)中吸附的氣體總量等于穿透曲線左側(cè)的面積,。通過(guò)下面的穿透方程積分得到：

上式中的 deadtime 是由于實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，氣體不會(huì)立即進(jìn)入質(zhì)譜儀等檢測(cè)器,，要經(jīng)過(guò)一段“死時(shí)間”才能檢測(cè)到氣體,。“死時(shí)間”是指氣體流經(jīng)穿透柱并向上流經(jīng)質(zhì)譜儀并最終到達(dá)檢測(cè)器所需的時(shí)間,。確定“死時(shí)間”的一種簡(jiǎn)單方法是將不同于吸附氣的惰性氣體混合到原料氣中,，通常稱(chēng)為標(biāo)定氣體。

下圖顯示了使用標(biāo)定氣體校準(zhǔn)死時(shí)間后通過(guò)穿透方程計(jì)算吸附的氣體量,，紅色的區(qū)域,。這部分的面積是標(biāo)定氣體和吸附質(zhì)氣體穿透曲線之間的面積。

對(duì)于許多系統(tǒng),，理想氣體定律足以確定氣體的摩爾流量,。更復(fù)雜的氣體和蒸汽混合物可能需要使用 Peng Robinson,、Redlich Kwong 或 Van der Waals 狀態(tài)方程,。

除了通過(guò)穿透方程定量測(cè)吸附氣體量外，還可以從穿透曲線中得出一些定性特征,。吸附氣體需要時(shí)間完全擴(kuò)散通過(guò)吸附劑,，因此穿透曲線的陡度提供了氣體通過(guò)吸附材料的傳質(zhì)信息。陡峭的穿透曲線表明,，穿透系統(tǒng)中幾乎沒(méi)有傳質(zhì)限制,。

穿透實(shí)驗(yàn)還可用于收集吸附等溫線、吸附熱,、選擇性和吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù),。

選擇性是測(cè)量吸附劑對(duì)一種氣體的親和力。在多組份穿透實(shí)驗(yàn)中存在競(jìng)爭(zhēng)性吸附，一種組份與另一種組份在平衡時(shí)的吸附量的比值為選擇率,。

上述情況僅考慮了一種吸附氣體與惰性氣體的混合情況,，研究多種吸附氣體競(jìng)爭(zhēng)性吸附比分析單一組份數(shù)據(jù)稍微復(fù)雜一些。當(dāng)多個(gè)吸附氣體通過(guò)穿透柱時(shí),，這些氣體會(huì)有選擇性地被吸附,。吸附性較弱的吸附質(zhì)首先達(dá)到飽和，較強(qiáng)的吸附質(zhì)將繼續(xù)吸附,，取代已經(jīng)吸附的較弱的吸附質(zhì),，這將引起抬升現(xiàn)象。在抬升過(guò)程中,，較弱吸附質(zhì)的濃度將高于進(jìn)氣濃度,。較強(qiáng)的吸附氣體達(dá)到飽和后較弱的吸附氣體將返回其初始濃度。

多組份穿透實(shí)驗(yàn)中較強(qiáng)吸附氣體的吸附容量的穿透方程和單組份是一樣,。對(duì)于吸附性較弱的氣體,，飽和時(shí)的濃度與進(jìn)氣的濃度相同。最后的吸附量需要從總吸附量中減去抬升過(guò)程中脫附的氣體量,，如下圖所示：

圖中橙色為較弱吸附氣體量,，藍(lán)色為脫附的較弱吸附氣體量。

報(bào)告穿透實(shí)驗(yàn)吸附容量時(shí),，重要的是說(shuō)明實(shí)驗(yàn)中使用的溫度,、壓力和氣體濃度。為了結(jié)果的再現(xiàn)性,，需要使用相同的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)量,。

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