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絲滑不在,，你真的懂樣品結塊嗎（下）,？

美國麥克儀器 2022-12-07 | 閱讀：3188

不均勻結塊（結殼）

接上篇，對于給定的粉體,，暴露于相對濕度較高的條件下不一定形成均勻的結塊,。在一些情況下，結塊主要形成于粉體——空氣的接觸面,，導致強烈的“結殼”現(xiàn)象,，比粉床下方部分更難流動。量化“結殼”對粉床的影響程度有助于揭示剩余多少粉體仍可使用,。其他粉體結塊評估方法,，例如剪切池、穿刺硬度計和共軸測試等無法量化該現(xiàn)象。具有專利的 FT4 測試儀通過槳葉切過粉體評估相對于粉床高度的能量梯度,，從而精確測量結殼的強度和深度,。

將脫脂奶粉（SMP）樣品存儲在相對濕度為 53% 和75% 的環(huán)境中六天，其中一個樣品每天使用 FT4 測試,，評估粉床中固結的程度和位置,。

對于存儲在 53%RH 環(huán)境中的樣品，可觀察到一種明顯的趨勢——粉體——空氣接觸面形成固體結殼,，并隨著時間的推移,，結構愈加完整，深度也隨之增加,。但深入粉床的固結極少,，表明非多孔結殼的形成極大地抑制了粉床下部分的水分遷移。

當相同樣品儲存在高濕度的環(huán)境中（75%RH）時,，可以觀察到不同的趨勢,。同樣，粉體與空氣接觸面形成固體結殼,，但此時最高固結區(qū)域隨存儲時間的推移逐漸滲入粉床,，少量固結區(qū)域處在“動態(tài)變化”的高固結區(qū)域上方，代表了水分滲透到樣品中的深度,。與 53%RH 測試相同,，在結殼高度之下，粉體仍保持呈未固結狀,，結殼能保護它免受潮濕環(huán)境的影響,。

在研究過程中，該濕度水平已足夠滲透至容器底部,，可通過六天存儲后的樣品的測試結果證實,，此時樣品已完全固化，無法測量流動能,。

這種性能上的差異取決于粉體儲存的相對濕度,，表明濕度不僅對結塊范圍有影響，而且還對結殼形成的強度和深度以及水分在粉體中的遷移速度有影響,。

溫度加劇結塊作用

在梯度增加的溫度下,，材料的分子流動性或粘彈性有所增強，顆粒硬度降低,，導致材料經(jīng)歷更大的塑性變形,。這也會增加顆粒之間的接觸面積，粘結作用（包括表面化學作用）的程度由此增加,，也促進了粉床中的結塊,。量化高溫和固結負載這些影響的程度,，將它們與其它粉體屬性（例如，聚合物的玻璃轉化溫度,、粒徑或表面形狀）相關聯(lián),，就可更深入地了解粉體和儲存條件之間的相互作用，為溫控存儲提供參考,，或建議在溫暖的氣候條件下存儲和加工粉體。

將三種不同聚合物粉體的等量樣品在 40℃ 下存儲 48 小時,，分別無載荷或施加 2kPa 常規(guī)負載,，模擬小型筒倉中的存儲環(huán)境。樣品使用 FT4 進行測試,，評估溫度升高的影響,，以及溫度和少量固結狀態(tài)結合對結塊屬性的影響。

原樣品和存儲樣品之間流動能差值增大,，這表示如果長時間存儲在高溫環(huán)境中,，三種材料都易于結塊。但以未固結的狀態(tài)存儲時,，三種樣品顯示除了具有一定差異的流動能變化,。相比之下，聚合物 B 和 C 在固結狀態(tài)下存儲,，流動能顯著增大,，這可能是因為高溫和結固應力的聯(lián)合作用導致塑性變形的程度增加。而聚合物 A 的流動能僅小幅增加,。

這表明存儲條件對最終特性有顯著影響,。少量的聚合物 B 和 C 存儲在高溫環(huán)境中,，流動性不會有顯著變化，但加大固結負載,，例如存放在筒倉或袋中時,，與聚合物 A 相比,，它們的流動性將發(fā)生顯著變化,。

化學結塊

當粉體混合在一起時,，不同成分可能會發(fā)生化學反應,，形成穩(wěn)定的化學鍵,，導致松裝的粉體變成團塊,。若能繪制此類結塊過程的時間函數(shù)表,，工程師可據(jù)此優(yōu)化存儲時間和存儲量，避免加工過程中出現(xiàn)問題,。

將等量的三組分的粉體混合物（已知混合后會發(fā)生化學反應）在室溫條件下存儲十天,，分別無載荷或施加 9 kPa 標準負載,，模擬筒倉中的環(huán)境。每天使用 FT4 測試一份樣品,，評估存儲導致的流動能增加情況,。

在兩組條件下,，由于成分之間的反應很慢,，前四天流動能小幅增加或基本不增加。但在此之后,，反應速度加快,，混合物開始結塊,。并隨著反應的進行，顆粒表明的化學反應增加,，混合物結塊，流動能量快速增加。

在最初階段，固結條件下的粉體比無載荷的樣品略微容易結塊,，可能是顆粒間距減小，也是范得華作用增大的結果,。四天后，當化學反應開始顯著影響流動能時,，相比無載荷樣品,，固結條件下的流動能大幅增加,，說明了顆粒緊密的排列結構加劇了結塊反應,。

此處的結果證明了深入了解松裝粉體中化學作用的影響的必要性,。

結論

隨著時間的推移,，一些粉體的理化性質(zhì)會受到濕度、溫度或應力的影響,，導致形成結塊結構,。這是一系列機制共同作用的結果（顯然并不局限于外部因素中的任何一種）,，會對流動屬性,，甚至是過程特性和最終產(chǎn)品質(zhì)量造成嚴重的影響,。這些外部因素大多會導致流動性降低,，但并非總是如此,。在特定情況下,，這些因素組合可能導致粉體比原樣更易于移動,。這表明粉體流動性并非固有的材料屬性，而是取決于加工粉體的條件和設備,。成功的加工過程需要粉體與工藝的完美配合，相同的粉體在一個過程中性能良好,，而在另一個過程中卻不佳的情況并不罕見,。

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