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介紹

穿透曲線分析是一種在動(dòng)態(tài)流動(dòng)條件下分析材料吸附能力的強(qiáng)大技術(shù),。穿透曲線分析允許用戶在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)精確的溫度,、壓力和氣體流量控制來(lái)模擬實(shí)際工業(yè)條件，解析吸附質(zhì)在復(fù)雜的生產(chǎn)工藝當(dāng)中的吸附行為,。

CO₂是穿透曲線分析研究最多的氣體之一,。CO₂涉及各種工業(yè)過(guò)程，如天然氣分離,、CO₂修復(fù),、氣體儲(chǔ)存以及直接空氣捕集等。在本文中以吸附CO₂為例,，向大家展示使用Micromeritics穿透曲線分析儀BTA在沸石13X,、5A分子篩、MIL-53（Al）和Fe-BTC 這四種吸附材料上分析的CO₂穿透吸附性能,。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.沸石13X和5A分子篩均是一種鋁硅酸鹽多孔材料,，它們的吸附和催化性能已經(jīng)得到了非常深入的研究。本實(shí)驗(yàn)中使用的沸石13X和5A分子篩是Micromeritics的標(biāo)準(zhǔn)樣,，其顆粒尺寸足夠大,，在穿透實(shí)驗(yàn)中不存在壓降問(wèn)題。這種大顆粒尺寸的樣品可以簡(jiǎn)單直接地安裝到穿透曲線分析儀的不銹鋼穿透柱中,。樣品先在N₂氛圍下100°C保溫2h以及進(jìn)一步的200°C保溫10h進(jìn)行原位脫氣處理,，之后在10sccm N₂，10sccm CO₂和1sccm He（標(biāo)定氣體）的混合氣流中30°C和常壓下進(jìn)行穿透實(shí)驗(yàn),。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,，將樣品重新在N₂氛圍下30°C脫氣2h以便第二次的穿透實(shí)驗(yàn)。重復(fù)這個(gè)過(guò)程直到收集3條重復(fù)的穿透曲線,。

2. MIL-53（Al）和Fe-BTC均是一種金屬有機(jī)骨架MOFs,。自2000年起，MOFs因其均勻的結(jié)構(gòu),、大的表面積和孔體積以及高度可裁剪的結(jié)構(gòu)而受到越來(lái)越多的關(guān)注,。目前，劍橋晶體數(shù)據(jù)庫(kù)中存在超過(guò)10000個(gè)MOFs,。本實(shí)驗(yàn)中使用的MIL-53（Al）是巴斯夫的Basolite?A100,，它以鋁為節(jié)點(diǎn)，通過(guò)有機(jī)配體1,4苯二甲酸酯連接,，形成三維納米孔網(wǎng)絡(luò),。MIL-53（Al）廣泛應(yīng)用于CO₂/CH₄或者CO₂/N₂的分離,。本實(shí)驗(yàn)中使用的Fe-BTC是巴斯夫的Basolite?F300，它包含一個(gè)鐵節(jié)點(diǎn)和1,3,5-苯三羧酸配體,。因MIL-53（Al）和Fe-BTC均是細(xì)粉末,，需要將樣品分散在石英棉里再安裝到穿透柱中，防止穿透實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生壓降,。同樣地,，樣品先在N₂氛圍下50°C保溫2h以及進(jìn)一步的100°C保溫10h進(jìn)行原位脫氣處理，之后使用與沸石13X 和5A分子篩相同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行穿透實(shí)驗(yàn),，收集穿透曲線,。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

沸石13X（左）和5A分子篩（右）的CO₂穿透曲線如圖1所示，圖中陡峭的穿透曲線說(shuō)明穿透系統(tǒng)中幾乎沒(méi)有傳質(zhì)限制,。三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的CO₂吸附量如表1所示,。從圖1（左）可以觀察到沸石13X三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)的穿透曲線形狀和穿透發(fā)生的時(shí)間幾乎相同，從Run1到Run3,，CO₂吸附量略有減少,。這種輕微的吸附量損失可能是由于穿透實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的再次脫氣過(guò)程中沒(méi)有加熱，一些之前吸附的CO₂仍殘留在材料上,。而在圖1（右）5A分子篩的三次穿透曲線顯示,，與Run1相比， Run2和Run3 CO₂吸附量大幅下降,。這說(shuō)明同樣在30°C 脫氣處理后CO₂在5A分子篩上的殘留更強(qiáng),。對(duì)比左右兩圖可以發(fā)現(xiàn)，在相同條件下,，5A分子篩比沸石13X表現(xiàn)出更強(qiáng)的首次CO₂吸附能力,。

 圖1：沸石13X（左）和5A 分子篩（右）CO2 穿透曲線

MIL-53（Al）(左)和Fe-BTC（右）的CO₂穿透曲線如圖2所示，左圖中穿透曲線陡峭說(shuō)明MIL-53（Al）穿透過(guò)程中幾乎不存在傳質(zhì)限制,， 三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)之間沒(méi)有容量損失,。與其他三種吸附材料相比，MIL-53（Al）的CO₂吸附容量最小,，僅有1.2 mmol/g,。（見表1）MIL-53（Al）的穿透結(jié)果也表明將細(xì)粉末分散在石英棉中可有效地避免穿透過(guò)程發(fā)生壓降。而右圖中Fe-BTC穿透曲線坡度變緩,，顯示出傳質(zhì)限制的跡象,。有意思的是，在三次重復(fù)實(shí)驗(yàn)中,，CO₂吸附量是逐步增加的,。這可能是由于Fe-BTC的金屬位點(diǎn)與CO₂之間存在有利吸附的相互作用。從表1中可以看到Fe-BTC的CO₂吸附量小于沸石13X,，但幾乎是MIL-53（Al）CO₂吸附量的兩倍,。相較于MIL-53（Al）,，F(xiàn)e-BTC含有的開放金屬位點(diǎn)在低壓下能吸附更多的CO₂。

 圖2 ：MIL-53(Al) 和 FeBTC CO2 穿透曲線

總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用Micromeritics 穿透曲線分析儀BTA研究了一系列吸附CO₂的吸附劑,，從對(duì)CO₂無(wú)親和力的材料到對(duì)CO₂具有強(qiáng)吸附力的材料,，包括MIL-53（Al），F(xiàn)e-BTC,，沸石13X 和5A分子篩,。表1中列出了每種材料的CO₂吸附量,。其中,，5A分子篩表現(xiàn)出最強(qiáng)的CO₂吸附能力，重復(fù)實(shí)驗(yàn)的穿透曲線指出5A分子篩需要更高的脫氣溫度才能再生,。而其他三類材料,，沸石13X，MIL-53（Al）和Fe-BTC則在30°C脫氣溫度下均表現(xiàn)出良好的CO₂循環(huán)吸附性能,。

表1 沸石13X,、5A分子篩、MIL-53（Al）和Fe-BTC 三次重復(fù)穿透實(shí)驗(yàn)中CO₂吸附量

關(guān)于我們

Micromeritics 是提供表征顆粒,、粉體和多孔材料的物理性能,、化學(xué)活性和流動(dòng)性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù),，包括比重密度法,、吸附、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附,、壓汞技術(shù),、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測(cè)和粒徑測(cè)定,。

公司在美國(guó),、英國(guó)和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在美洲,、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù),。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的知名企業(yè)、政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)旗下 10,000 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器,。我們擁有世界級(jí)的科學(xué)家隊(duì)伍和響應(yīng)迅速的支持團(tuán)隊(duì),，他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中，助力客戶取得成功,。