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程序升溫還原（TPR）技術廣泛應用于表征金屬氧化物，混合金屬氧化物和負載型金屬氧化物,。通過TPR方法可獲得氧化物表面的還原性以及材料表面還原的均勻性,。

TPR技術的原理是將具有還原性的混合氣體（通常是體積比為 3%—17% 的氫氣與氬氣或氮氣混合）流過樣品,，利用熱導檢測器（TCD）檢測氣體熱導率的變化。由于TCD信號可以通過體積和濃度校準轉(zhuǎn)換成活性氣體的濃度,，將所得到的氣體濃度和時間（或溫度）的曲線進行峰面積積分,，可得到材料總的氣體消耗量，從而測量樣品的還原性質(zhì),。

圖1為 MxOy + yH2 → xM + yH2O 這一反應的TPR圖,。其中MxOy表示金屬氧化物，圖中峰值處Tmax代表還原速率達到最大時的溫度,。

*圖1.金屬氧化物的TPR圖

A曲線為TCD信號與時間的關系圖,，B曲線為以10℃/min的升溫速率從室溫升至 400℃的溫度與時間的關系圖,。

TPR技術提供了一種定性，有時也可同時定量的表征催化劑表面還原性的方法,。該方法對由催化劑表面或金屬/載體相互作用引起的化學變化具有較高的靈敏度,，并且可以獲得具有可重復性的TPR圖譜。

因此,，根據(jù)不同金屬負載量的催化劑會得到不同的TPR譜圖,，可以利用TPR方法對催化材料的生產(chǎn)過程進行質(zhì)量控制。

*圖2.氧化銀的TPR圖

圖2是經(jīng)過325目篩的試劑純氧化銀的TPR圖,，反應為：AgO+H2→Ag+H2O,。

分別使用兩臺AutoChem化學吸附儀對上述氧化銀進行總計36次TPR測試，所得的平均Tmax和H2消耗量統(tǒng)計結(jié)果如下表：

該反應的理論氫氣消耗量為96.72cc（STP）,，因此該實驗測得的H2實際消耗量為理論值的99.7%,。TPR測試同時也反映了樣品的體相還原性，其曲線峰值處表明金屬氧化物的還原性,。由圖2可以看到,，在高于Tmax溫度處出現(xiàn)了一個小寬峰，這可歸屬為樣品中部分體相氧化物的還原,。樣品的顆粒尺寸是一個重要的實驗變量,，對于體相氧化物，顆粒尺寸增大會導致Tmax增加,。TPR結(jié)果通常還會受到一些其它印刷的影響,，如：程序升溫速率、混合氣中H2的濃度以及載氣流度等,。當升溫速率增加時,，Tmax會增大，此外,，降低載氣中氫氣的濃度或還原氣體的流速也會導致Tmax增大,。因此，當比較由不同實驗得到的數(shù)據(jù)時,，需要精確控制以上這些AutoChem中的實驗變量,。

TPR方法時一種對負載型催化劑這些氧化物表面非常靈敏的“探針”方法，同時由于其優(yōu)異的經(jīng)濟性,，已經(jīng)成為表征鑒定金屬氧化物或負載型金屬催化劑的一種快速高效的“指紋識別”方法之一,。尤其在新型催化劑的制備及對催化劑進行改性時，TPR也是用于確定催化劑條件的非常靈敏的表征技術,。

*圖3. 銅鎂混合金屬氧化物催化劑的TPR圖

圖3是負載銅鎂的混合金屬氧化物催化劑的TPR圖,，由此反應了TPR方法對材料結(jié)構(gòu)的靈敏性。該TPR實驗的測試條件為：10%氫氣和氬氣的混合氣體,，流速為50sccm,，升溫速率為10℃/min,。通過對峰形積分可獲得四個峰的峰面積，根據(jù)之前矯正過的TCD濃度可計算出氫氣的消耗量,。

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