ApplicationNote 116
AutoChem化學(xué)吸附儀的蒸汽進(jìn)氣精確性
AutoChem系列的化學(xué)吸附儀配有蒸汽發(fā)生器,,可以把各種液體加熱汽化,形成的蒸汽與載氣混合,,通過loop環(huán)可以定量的將蒸汽脈沖注入到樣品中。絕大部分蒸汽是低于臨界溫度的氣體,,在室溫下會冷凝,,因此儀器氣體管路需要加熱和保溫。下面將以試劑純的異丙醇(沸點(diǎn)97 ℃)為例,,在一定壓力下,,測定配備蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學(xué)吸附儀注入蒸汽的精確性和重復(fù)性。通過蒸汽發(fā)生器得到異丙醇蒸汽,,以氦氣為載氣,,進(jìn)行三組實(shí)驗(yàn),每組重復(fù)15次注射,,并分別采用60,70和80 ℃的回流帶溫度從而獲得三組不同的蒸汽壓力,,即產(chǎn)生不同的異丙醇和氦氣的混合濃度,。在分析口上安裝空樣品管,置于溫度維持在120 ℃的爐子中,,防止蒸汽在管內(nèi)冷凝,;AutoChem的所有部件均加熱并保溫至130 ℃;蒸汽發(fā)生器的蒸餾帶溫度需要比回流帶溫度高20 ℃,;使用體積為0.5 cc的loop環(huán),130 ℃時(shí)loop環(huán)的精確體積為0.3363 cc,。
表I,II,III分別為在60,,70和80 ℃三個(gè)不同回流帶溫度下重復(fù)15次進(jìn)樣的積分峰面積。
圖1. 三個(gè)不同回流帶溫度下連續(xù)15次注入異丙醇蒸汽的時(shí)間與TCD信號輸出圖;(a)60 ℃(b)70 ℃(c)80 ℃,。
匯總數(shù)據(jù)見表四,。三組不同溫度下重復(fù)進(jìn)樣的積分峰面積的標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于1%。實(shí)際蒸汽的進(jìn)樣體積與由異丙醇蒸汽壓而得的預(yù)測值比較吻合,。