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一、自由空間是什么,？

在樣品管安裝在靜態(tài)體積法儀器上時(shí),，樣品管內(nèi)除去樣品體積外，剩余管內(nèi)空間的體積稱為自由空間體積,。在測(cè)試過程中,，需要精確地了解自由空間體積，并且必須維持自由空間體積恒定,。一般情況下,，會(huì)在常溫狀態(tài)下先測(cè)試一次自由空間，然后升起杜瓦瓶,，在液體冷卻劑（一般為液氮）溫度下測(cè)試一次自由空間,。后者稱為冷自由空間。如果在分析過程中冷自由空間發(fā)生變化,，會(huì)對(duì)樣品管中氣體量的計(jì)算帶來(lái)相當(dāng)大的誤差,。

美國(guó)麥克儀器公司在20世紀(jì)80年代中期首次引進(jìn)了專利等溫夾套技術(shù)用于進(jìn)行冷自由空間溫度控制。

二,、美國(guó)麥克儀器公司1987等溫夾套產(chǎn)品介紹

采用BET技術(shù)進(jìn)行材料比表面積和孔徑分布分析,，需要通過低溫氣體吸附來(lái)完成。在這個(gè)過程中,，需要精確地了解測(cè)試系統(tǒng)所有組件的壓力,、體積和溫度，才能精確地計(jì)算出測(cè)試氣體的量,。由于氣體吸附是發(fā)生在低溫狀態(tài)下的,，而測(cè)試系統(tǒng)的其他組件都處于常溫狀態(tài)，所以在將低溫樣品連接在常溫體系時(shí),，必須保證溫度穩(wěn)定,。如果不能進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂疲谶@樣一個(gè)互相連接且溫度梯度極大的情況下,，冷卻劑的揮發(fā)將會(huì)引起冷卻區(qū)域大小的變化,，從而影響到氣體量的測(cè)試和氣體吸附測(cè)試結(jié)果,。

如下圖所示，將裝載著樣品的樣品管浸沒在液氮中,，直接連接到儀器的其他組件上,，溫度梯度空間將隨著液氮的揮發(fā)和液氮液面的降低而增加。增加了樣品管的不確定溫度體積,。

目前有一種方法是通過調(diào)整杜瓦瓶的位置來(lái)維持冷卻區(qū)間體積恒定,，主要是通過隨著液氮液面降低，不斷地抬高杜瓦瓶來(lái)實(shí)現(xiàn),。這種方法的確能夠有效的維持浸沒在液氮內(nèi)的樣品管體積恒定,，但是必須確保最初在常溫下暴露的樣品管的高度足夠。但是即便采用這種方法,，溫度梯度依然存在,，并且僅能獲得部分的蒸發(fā)補(bǔ)償。

在20世紀(jì)80年代中期,，美國(guó)麥克儀器公司采用了一種傳統(tǒng)的方式來(lái)維持液氮液面,，即使用一種轉(zhuǎn)移工具，直接連接杜瓦瓶和液氮罐,，隨著液氮的揮發(fā),，不斷向杜瓦瓶中加入新鮮的液氮。如下圖所示,。這種方法非常有效,，但是需要準(zhǔn)備以下這個(gè)轉(zhuǎn)移設(shè)備：

1987年，美國(guó)麥克儀器公司引入了專利等溫夾套技術(shù),，它能夠?yàn)榫S持冷自由空間恒定提供極佳的穩(wěn)定性,。等溫夾套由一種多孔材料制成，使用時(shí)直接套在樣品管周圍即可,。只要等溫夾套的最底端浸沒在液氮中,，多孔材料就能夠確保液氮一直維持在樣品管桿的周圍，且高度不變,。這樣即便杜瓦瓶中僅剩少量液氮,，也能夠保持樣品管冷自由空間維持不變。如果測(cè)試時(shí)間過長(zhǎng),，可適時(shí)地補(bǔ)充新鮮的液氮,。等溫夾套在使用過程中沒有任何損耗，是一個(gè)真正的長(zhǎng)期解決方案,，如下圖所示：

選自“Application Note-The Principles and Theory of the Isothermal Jacket for Free Space Control in Gas Absorption”