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高黏度光刻膠顏料分散工藝優(yōu)化與分析

高黏度光刻膠顏料分散工藝優(yōu)化與分析
上海奧法美嘉生物科技有限公司  2024-02-27  |  閱讀:1861

全文共 2728 字,,閱讀大約需要 9分鐘


1 高粘度光刻膠用顏料介紹

光刻膠是利用光化學(xué)反應(yīng)經(jīng)曝光,、顯影、刻蝕,、去膠等工藝將需要的圖形從掩模版轉(zhuǎn)移到待加工襯底上的材料,。經(jīng)曝光后,光刻膠在顯影液中溶解度會發(fā)生變化,,從而可以形成圖案,。


光刻膠是國際上技術(shù)門檻最高的微電子化學(xué)品之一,占芯片制造時間的40%~50%,,光刻膠是光刻工藝得以實(shí)現(xiàn)選擇性刻蝕的關(guān)鍵材料,。光刻膠成分復(fù)雜,主要成分有高分子樹脂,、色漿顏料,、單體、感光引發(fā)劑,、溶劑以及添加劑,。國內(nèi)缺乏生產(chǎn)光刻膠所需的原材料,作為生產(chǎn)光刻膠最重要的色漿用顏料,,至今依賴日本,,其核心技術(shù)至今被TOK、JSR,、住友化學(xué),、信越化學(xué)等日本企業(yè)所壟斷。開發(fā)光刻膠用的顏料,,具有重要得意義,。[1]


光刻膠涉及技術(shù)復(fù)雜,需從低聚物結(jié)構(gòu)設(shè)計和篩選,、合成工藝的確定和優(yōu)化,、活性單體的篩選和控制、顏料細(xì)度控制和穩(wěn)定,、產(chǎn)品配方設(shè)計和優(yōu)化,、產(chǎn)品生產(chǎn)工藝優(yōu)化和穩(wěn)定、最終使用條件匹配和寬容度調(diào)整等方面進(jìn)行調(diào)整,。[1]


本文主要對Muhammad Ali撰寫的論文《Optimisation and analysis of bead milling process for preparation of highly viscous, binder-free dispersions of carbon black pigment》[2]進(jìn)行分享,。該論文旨在研究實(shí)驗(yàn)室珠磨設(shè)備對高黏度顏料分散工藝的影響,重點(diǎn)關(guān)注了顏料粒度,、快速穩(wěn)定性和研磨分散效果。采用了流變學(xué)特性分析,、表面電阻率測量和熱重分析等多種分析技術(shù),,以評估顏料分散過程中的變化,。


2 光刻膠色漿顏料制備流程概述

光刻膠色漿用顏料的制備工藝,主要是涉及顏料配方(顏料,、分散劑,、溶劑等)混合,然后經(jīng)過砂(珠)磨機(jī)研磨分散,、高壓微射流均質(zhì)分散得到一定粒度分散的顏料,,而后再通過濾芯對顏料進(jìn)行除雜(去除大顆粒,金屬離子等污染物),。通過研磨的方式制備顏料是最常見的一種處理方式,,其常見流程示意圖如下:


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圖1 光刻膠色漿顏料制備流程


在選擇研磨設(shè)備進(jìn)行色漿顏料研磨時,需要考慮如下主要參數(shù):


1.預(yù)混合分散體的粘度:高粘度的分散體不易使用實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的研磨設(shè)備,,因此設(shè)備必須適合處理特定粘度的分散體,。

2.顏料硬度:不同的色漿顏料具有不同的硬度,研磨設(shè)備應(yīng)能有效地研磨不同硬度等級的色漿,。

3.顏料負(fù)荷:研磨設(shè)備應(yīng)能達(dá)到所要求的粒度降低和窄的粒度分布,,在研磨分散過程中不會造成過多的顏料損失。

4.顏料在分散介質(zhì)中的溶解度:研磨設(shè)備的效果取決于顏料在分散介質(zhì)中的溶解度,,在懸著研磨設(shè)備時也需考慮此因素,。

5.研磨設(shè)備的設(shè)計:研磨設(shè)備的設(shè)計,包括研磨時間,、研磨速度等因素,,應(yīng)適合顏料的具體特性和分散配方。


此外,,在研磨分散過程中,,有些因素可能導(dǎo)致初始配方發(fā)生變化


  1. 顏料損失:在研磨設(shè)備的各個部分,特別是在初始研磨階段,,顏料的積累會導(dǎo)致配方中顏料負(fù)荷的變化,。

  2. 分散介質(zhì)的蒸發(fā):如果研磨設(shè)備密閉性差,在研磨分散過程中分散介質(zhì)蒸發(fā),,會導(dǎo)致分散介質(zhì)的粘度和組成發(fā)生變化,。

  3. 溫度升高:在研磨過程中部分機(jī)械能轉(zhuǎn)化為熱能,使得局部溫度升高,,尤其是對于高粘度的樣本,,溫度的升高會加快蒸發(fā)從而加速分散介質(zhì)的損失,可能改變配方,。

  4. 剪切變薄:如果分散流動特性不理想,,剪切變薄會導(dǎo)致顏料分散不均勻和堆積,引起起點(diǎn)配方的變化,。


3 高粘度光刻膠用顏料研磨工藝優(yōu)化結(jié)果分析


實(shí)驗(yàn)原料及方案:

顏料——揮發(fā)物含量低的炭黑顏料:

碳1——Vulcan XC605 -Cabot

碳2——Ensaco 250G-Timcal


分散劑

分散劑1——Solsperse 44000  Lubrizol

分散劑2——BYK-190  BYK Chemie

分散劑3——Tego Dispers 760W  Evonik Tego


顏料-分散劑分散體系制備

將不同的顏料和分散劑組合形成不同的分散體系,,珠磨制備并分析了兩批顏料分散體系-分散劑組合(如右下表),,每批 100 克。


表1 光刻膠色漿顏料配方

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實(shí)驗(yàn)表征項(xiàng)

流變性,、TGA熱重分析,;


實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

流變特性評估

考察不同分散劑以及不同研磨時間下流變性能變化

眾所周知,顏料溶液粘度的降低可以被認(rèn)為是粒子間相互作用減少的直接指標(biāo),。由于本研究的主要目的之一是優(yōu)化高粘性分散體的研磨,,因此,根據(jù)表1中提到的所有顏料-分散劑組合的粘度曲線,,在研磨過程中定期分析研磨效果,。觀察到,在研磨的最初1小時內(nèi),,碳1-分散劑體系的粘度下降最為顯著,,如圖2所示。隨后,,在繼續(xù)研磨1-1.5小時后,,粘度略有下降。在繼續(xù)研磨30分鐘后,,觀察到碳1-分散劑3分散體的粘度略有下降,,而碳1-分散劑1和碳1-分散劑2分散體的粘度幾乎沒有變化。如圖3所示,,在碳2的分散中觀察到或多或少類似的粘度降低情況,。因此,根據(jù)流變學(xué)評估的結(jié)果,,可以得出結(jié)論,,盡管炭黑顏料的預(yù)混合分散體的流變特性有很大不同,但在3750-4000 RPM的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行3小時的研磨可以有效地分散炭黑顏料,。


圖2 用(a)分散劑1,,(b)分散劑2和(c)分散劑3制備的碳1分散體系的研磨粘度變化


圖3 用(a)分散劑1,(b)分散劑2和(c)分散劑3制備的碳2分散體系的研磨粘度變化


表面電阻率評估

考察不同分散劑以及不同研磨時間下流變性能變化


在顏料導(dǎo)電的情況下,,電學(xué)特性也可以作為顏料分散狀態(tài)的一個指標(biāo),。在這項(xiàng)研究中,測量了分散體系的表面電阻率,,以進(jìn)一步驗(yàn)證流變分析中觀察到的趨勢,。為此,選用了含有分散劑1的分散體系作為評估對象,。根據(jù)圖2和圖3所示的粘度曲線清楚地表明,,分散劑1在研磨過程中降低粘度最有效。


如圖4所示,碳1和碳2的分散體表面電阻率逐漸降低,。這一趨勢與流變學(xué)評估是一致的,,可被視為研磨過程中分散狀態(tài)改善的明確指標(biāo)。


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圖4 研磨過程中收集的分散體系表面電阻率變化


研磨過程效果評估

通過熱重分析評估研磨過程中顏料含量配方變化



在本研究的背景下,,研磨過程的可靠性部分,特別指的是在不同批次研磨后分散體中存在的顏料量,。為此,,制備了兩批顏料-分散劑混合液,并對每個研磨樣品進(jìn)行熱重分析,。對兩批分散液的熱重圖進(jìn)行了比較,,兩批分散液具有相似的失重度和最終的顏料負(fù)載。通過分散液的熱重圖中獲得的顏料負(fù)載并將其與初試配方時的顏料負(fù)載進(jìn)行比較,,以估計珠磨過程中顏料或水(分散介質(zhì))的損失(如有的話),。


在TGA過程中,由于分散體中存在的分散劑熱分解,,可能產(chǎn)生碳炭或其他分解產(chǎn)物,。因此,對所用的分散劑進(jìn)行了TGA測試表征,,以量化不同溫度下殘留物質(zhì)的數(shù)量,。圖6提供了顯示分散劑失重曲線的熱圖。從表2的數(shù)據(jù)可以清楚地看出,,在≥600℃的溫度下,,任何分散劑中都不存在相當(dāng)數(shù)量的殘留物質(zhì)。在此信息的基礎(chǔ)上,,在高達(dá)825°C的溫度下進(jìn)行了配方,,研磨后分散體的熱重分析。此外,,分散測試樣品在825°C下保持10分鐘,,以促進(jìn)各自分散劑的分解產(chǎn)物(如果存在)的完全去除。在825°C或更低的溫度下,,分散體樣品的殘留可以被認(rèn)為是分散體中炭黑顏料從球磨機(jī)中回收的量,。


 表2 分散劑TGA結(jié)果匯總

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熱重分析表明,不同批次碳1顏料分散體的失重曲線非常相似,,如圖5所示,。碳1顏料不同批次分散體的固相含量見表3。結(jié)果表明,,與初始配方相比,,兩批碳1 – 分散劑1分散體的顏料負(fù)荷均高于初始配方比,為34%;但批間分散體系中的顏料負(fù)荷相似,。相比之下,,在使用分散劑2和分散劑3制備的碳1顏料中,顏料的量與初始配方接近,,為31%,。TGA分析表明,除第1批碳2- 分散劑3分散體系外,,碳2研磨分散體中的顏料含量在24 - 27wt %之間,,大于初始配方中的顏料含量23wt %。如圖6(c)所示,,當(dāng)樣品加熱到500℃以上時,,第1批碳2 – 分散劑3分散體系的重量繼續(xù)下降,825℃時固體含量為19.80 wt%,。然而,,該分散體的TGA數(shù)據(jù)顯示,500°C時固體含量約為25 wt%,。由于TGA顯示分散劑3在500℃時的殘留量為0.06%,,因此,在500℃以上固體含量的降低不能作為該分散體系配方中顏料負(fù)荷降低的直接指標(biāo),。


圖5 使用(a)分散劑1,,(b)分散劑2和(c)分散劑3制備的不同批次碳1分散劑的熱重圖


表3通過配方計算顏料負(fù)荷以及研磨分散體TGA數(shù)據(jù)匯總

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圖6 使用(a)分散劑1,(b)分散劑2和(c)分散劑3制備的不同批次碳2分散劑的熱重圖


在顆粒研磨分散體中,,顏料負(fù)載的批間變化通常非常有限,。但是,在實(shí)驗(yàn)過程中也發(fā)現(xiàn)研磨分散體中的顏料負(fù)荷與初始配方不同,。這可能是由于在本研究中使用的珠磨機(jī)不是一個封閉的系統(tǒng),,在三個小時的研磨操作中,可能發(fā)生了一些失水,。在研磨高粘度分散體系時,,在預(yù)混合分散的最初幾分鐘內(nèi)觀察到溫度輕微升高,這也促進(jìn)了水分的損失,。


結(jié)論

  1. 通過流變學(xué)分析,,確定了珠磨設(shè)備對高黏度顏料分散的最佳工藝參數(shù),為研磨時間提供了指導(dǎo),。

  2. 表面電阻率測量結(jié)果驗(yàn)證了顏料分散狀態(tài)的改善,,與流變學(xué)分析結(jié)果一致。



通過熱重分析,,發(fā)現(xiàn)研磨后顏料含量與起始配方存在差異,,提示研磨過程中可能存在顏料損失或溶劑揮發(fā)的情況,。


4 高粘度光刻膠用色漿顏料制備、表征解決方案

奧法美嘉平臺提供整套的光刻膠用色漿顏料均一性與穩(wěn)定性解決方案,,可用于快速評估,、優(yōu)化光刻膠顏料的配方和工藝:砂(珠)磨機(jī)對顏料進(jìn)行研磨分散處理,高壓微射流均質(zhì)機(jī)對顏料進(jìn)行分散均質(zhì)處理,、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑,、AccuSizer顆粒計數(shù)器分析大粒子濃度,Lum穩(wěn)定性分析儀快速分析顏料穩(wěn)定性,,Entegris-ANOW濾芯過濾雜質(zhì)及大顆粒,。


通過PSS的Nicomp粒度分析儀測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器測試過大顆粒濃度,、Lum穩(wěn)定性分析儀快速篩選光刻膠用色漿顏料配方穩(wěn)定性。


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圖7 光刻膠用色漿均一性解決方案



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02 高壓微射流均質(zhì)機(jī)

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03 Nicomp 3000 動態(tài)光散射分析儀

用于分析漿料整體粒徑分布情況(包括平均粒徑,、PI值,、D90、D10等等),,判斷配方及工藝制備后粒徑大小是否符合要求,,陶瓷漿料由不同尺寸的顆粒組成,漿料并不均一,,Nicomp系列對體系不均一的樣品可以提供多峰分布圖對樣品進(jìn)行進(jìn)一步分析,。


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04 AccuSizer A7000系列

定量分析0.5μm以上顆粒濃度,彌補(bǔ)粒度分布儀器針對尾端少量顆粒不敏感性,從而判斷研磨工藝是否有效將尾端大顆粒進(jìn)行控制,。針對MLCC陶瓷漿料在制備過程中,,顆粒計數(shù)設(shè)備的作用:1)優(yōu)化研磨工藝,用于確認(rèn)不同研磨工藝條件下尾端顆粒的去除情況,,及顆粒濃度分布的變化(由大顆粒轉(zhuǎn)變成小顆粒)


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