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在過(guò)去的幾年里,，已經(jīng)制造了很多FX Nano傳感器,，在正常工作條件下，硬件組件（激光模塊和電子電路板）基本上沒(méi)有出現(xiàn)故障,。簡(jiǎn)而言之,，這些硬件組件的可靠性非常出色。電子計(jì)數(shù)器模塊和相關(guān)電源也是如此,，在此期間生產(chǎn)的所有系統(tǒng)中的故障可以忽略不計(jì),。

關(guān)鍵詞:FX Nano傳感器;AccuSizer系統(tǒng);清潔方法

在過(guò)去的幾年里，已經(jīng)制造了很多FX Nano傳感器,，在正常工作條件下,，硬件組件（激光模塊和電子電路板）基本上沒(méi)有出現(xiàn)故障。簡(jiǎn)而言之,，這些硬件組件的可靠性非常出色,。電子計(jì)數(shù)器模塊和相關(guān)電源也是如此，在此期間生產(chǎn)的所有系統(tǒng)中的故障可以忽略不計(jì),。

迄今為止,，唯一出現(xiàn)的服務(wù)/維修需求涉及樣品流通池——具體來(lái)說(shuō)，涉及過(guò)度的“背景”或“基線”光散射問(wèn)題,。這表現(xiàn)為高濃度 （HG） 散射模式下的異常高電壓值,，以及低濃度 （LG） 散射工作模式下相應(yīng)的異常高電壓值。（注意：這兩個(gè)電壓相差一個(gè)恒定系數(shù),，通常在 5 附近,，具體取決于各種傳感器的設(shè)計(jì),。因此，僅參考HG模式的背景散射電壓值才有用,，因?yàn)閷?duì)于任何給定的傳感器,，LG電壓值只是后者的固定部分。

在 HG（和 LG）模式下遇到的異常高電壓幾乎總是由一個(gè)問(wèn)題引起的：

顆粒粘附或吸附在精密樣品流通池中一個(gè)或兩個(gè)內(nèi)玻璃表面上,。當(dāng)強(qiáng)聚焦激光束撞擊這些吸附的顆粒時(shí),，光會(huì)向各個(gè)方向散射，通常是強(qiáng)烈的,。散射光的一部分到達(dá)檢測(cè)器,，就像引起散射的粒子自由通過(guò)聚焦激光束的照明區(qū)域一樣，從而產(chǎn)生適合粒度分析所需的信號(hào)脈沖,。通常,，這些表面吸附的顆粒屬于流體系統(tǒng)沖洗不充分后的表現(xiàn)。顆粒的這種“涂層”導(dǎo)致背景光散射水平的增加,，如HG（和LG）背景電壓所示的增加,。在極端情況下，特別是在HG模式下,，散射的增加將足以導(dǎo)致放大器輸出的“飽和”,，從而產(chǎn)生固定的最大顯示電壓10.14 V。在這種情況下,，由于粒子流經(jīng)光學(xué)傳感區(qū)域,，信號(hào)脈沖將不再被檢測(cè)或記錄以供分析。

在正常操作中,，在沒(méi)有表面吸附顆粒的情況下,，HG（和 LG）模式下的正常（低）背景散射水平有兩個(gè)來(lái)源。首先,，當(dāng)入射聚焦的激光束通過(guò)樣品流通池時(shí),，該光束在玻璃池的外表面（即光束進(jìn)入和離開(kāi)池的點(diǎn)）存在一定量的反射和漫散射。FX Nano 傳感器的光學(xué)元件的設(shè)計(jì)和對(duì)準(zhǔn)方式使得幾乎所有來(lái)自這些入射點(diǎn)和出射點(diǎn)的漫射光都被排除在光散射檢測(cè)器之外,。在校準(zhǔn)之前,，在每個(gè)傳感器的最終校準(zhǔn)過(guò)程中，這種校準(zhǔn)都會(huì)經(jīng)過(guò)仔細(xì)優(yōu)化,。光學(xué)玻璃流通池的外表面經(jīng)過(guò)拋光處理,，使撞擊在流通池前表面的入射激光束在空氣玻璃界面處向后反射。玻璃的折射率約為1.5,。因此,，大約4%的入射光將被流通池的外玻璃表面反射。然而,，該表面并未完全拋光,，在各個(gè)方向上擴(kuò)散相對(duì)少量的散射光,。因此，這種不需要的背景光中只有極小的一部分到達(dá)探測(cè)器,，因?yàn)楣鈱W(xué)系統(tǒng)被設(shè)計(jì)為“空間過(guò)濾”散射光的雜散分量,，因此實(shí)際上只有很少一部分到達(dá)探測(cè)器。同樣的情況也是如此,，它起源于流通池的后表面,，聚焦的激光束從流通池中射出。

在HG（和LG）模式下,，背景光散射水平有第二個(gè)貢獻(xiàn),。即在流道的兩個(gè)玻璃界面上產(chǎn)生的低水平散射光，其中樣品液體或沖洗/清潔液與流通池的內(nèi)玻璃表面接觸,。與歸因于流通池外表面的情況不同,，所有來(lái)自流道內(nèi)的散射光（即來(lái)自流經(jīng)聚焦激光束的可檢測(cè)顆粒或來(lái)自定義后者的玻璃表面）都將到達(dá)檢測(cè)器,。然而,，與在流通池的兩個(gè)外表面獲得的情況相反，源自流道的玻璃界面（即聚焦激光束撞擊這兩個(gè)表面的地方）的散射光強(qiáng)度要低得多,。首先,，假設(shè)水的折射率為1.33，玻璃的折射率為1.5,，只有約0.4%的入射光束會(huì)在流道中的玻璃界面上被鏡面反射（即只有外部空氣玻璃界面值的十分之一）。其次,，玻璃內(nèi)表面故意比玻璃外表面更拋光,。因此，由于玻璃和水的折射率更接近,，并且這些內(nèi)表面的拋光程度很高,，因此來(lái)自內(nèi)表面的漫散射光的強(qiáng)度非常小，這有助于HG（和LG）模式下的背景散射光信號(hào),。

各種光學(xué)元件,、入射激光束、流通池和光散射探測(cè)器的對(duì)準(zhǔn)差異很小,，以及光流通池拋光表面質(zhì)量的微小差異,，不可避免地會(huì)引起HG（和LG）模式下背景散射光水平的差異。在最終校準(zhǔn)和后續(xù)校準(zhǔn)后,，給定的 FX Nano 傳感器通常會(huì)經(jīng)歷大約 0.5 – 2 V 的 HG 電壓值,。上面引用的值看似很大的范圍（三倍），似乎是一個(gè)令人擔(dān)憂的原因,。但是,，任何落入此范圍內(nèi)的HG電壓值都應(yīng)被視為良好,。

關(guān)鍵是，由于單個(gè)粒子通過(guò)光學(xué)傳感區(qū)域而檢測(cè)到的信號(hào)脈沖使用眾所周知的“交流耦合”方法進(jìn)行處理,，其中恒定的“直流”背景值有效消失,。只要該值足夠低（對(duì)于2 V來(lái)說(shuō)肯定是正確的），它基本上對(duì)通過(guò)感應(yīng)區(qū)域的可檢測(cè)粒子產(chǎn)生的散射光信號(hào)脈沖的測(cè)量沒(méi)有影響,。因此,，HG（和LG）背景值對(duì)測(cè)得的脈沖高度分布（PHD）和由此產(chǎn)生的粒度分布（PSD）基本上沒(méi)有影響。

如前面第 2 節(jié)所述,，LG 模式下的背景散射光電壓通常約為 HG 模式下相應(yīng)電壓的五分之一（或 20%）,。因此，LG模式下散射光電壓的典型范圍約為0.1 – 0.4 V,。與HG模式一樣,，電壓越低，流通池和相關(guān)光學(xué)系統(tǒng)就越“清潔”,。和以前一樣,，即使是這個(gè)范圍內(nèi)的最高值也是可以接受的低，導(dǎo)致在LG工作模式下對(duì)測(cè)量的脈沖高度沒(méi)有影響,。

最后,，簡(jiǎn)要回顧一下消光（光遮）電壓在 FX Nano 傳感器中的作用是有用的。通過(guò)光學(xué)流通池后,，入射激光束照射到消光 (LE) 檢測(cè)器上,，該檢測(cè)器與 HG 和 LG 光散射操作模式中使用的檢測(cè)器完全分開(kāi)。對(duì)于 HG 和 LG 模式,，調(diào)整 LE 放大器的增益以產(chǎn)生大約 9.3 V 的 LE 電壓（即遠(yuǎn)低于 10.14 V 的飽和值）,。實(shí)際上，從一個(gè)傳感器到下一個(gè)傳感器的該值范圍約為 9.1 – 9.5 V,。它跟蹤激光束的功率,，并且隨著時(shí)間的推移應(yīng)該幾乎恒定，因?yàn)槭聦?shí)上激光模塊的溫度通過(guò)反饋調(diào)節(jié)器,。在偶爾使用這種操作模式的情況下,，該檢測(cè)器產(chǎn)生的 LE 信號(hào)用于聚焦消光 (FX) 分析。否則,，在僅使用 HG 和 LG 光散射模式的更常見(jiàn)情況下,，LE 探測(cè)器仍然可用作激光“健康”（即輸出功率水平）的監(jiān)視器?？梢杂^察到,，激光器打開(kāi)后，LE 電壓值將迅速?gòu)拇蠹s 9.8 – 10 V 的起始值快速降低到大約 9.3 V 的最終靜止值。出現(xiàn)這種現(xiàn)象是因?yàn)榧す舛O管需要短路溫度升高并與其調(diào)節(jié)的外部達(dá)到平衡的時(shí)間（30 – 45 秒）,，從而在此過(guò)程中將光束強(qiáng)度降低幾個(gè)百分點(diǎn),。

如前所述，流動(dòng)池內(nèi)表面上的樣品顆?；蚱渌廴疚锏奈胀ǔ?duì)LE電壓值的影響可以忽略不計(jì),，不像它們對(duì)HG（和LG）背景電壓水平的強(qiáng)烈影響。相比之下,，樣品懸浮液的顯著濁度可以預(yù)期在某種程度上降低LE電壓值,。然而，在實(shí)踐中,，人們很少遇到這種影響,，因?yàn)檫@種濁度可能會(huì)導(dǎo)致HG（和LG）背景電壓不可接受的大幅增加，并可能導(dǎo)致飽和,，在任何情況下都足以導(dǎo)致最終PSD結(jié)果的顯著失真,，因此，除了會(huì)導(dǎo)致LE電壓下降之外,，不能僅僅因?yàn)檫@個(gè)原因而容忍這種顯著濁度,。

總之，HG,、LG和LE背景電壓的預(yù)期可接受范圍大致如下：

如果HG（和LG）模式下的背景散射電壓明顯高于其“正?！敝担ㄔ谛?zhǔn)時(shí)，如校準(zhǔn)文件中的“屬性”所示）,，包括達(dá)到放大器“飽和”值10.14 V的極端情況,，則必須采用清潔程序以去除已被吸收到流通池內(nèi)玻璃表面的顆粒。同樣,，這是異常高背景散射電壓的唯一來(lái)源,。迄今為止，已發(fā)現(xiàn)三種不同的清潔程序可有效完成這項(xiàng)任務(wù),，如下所述。

首先,，最簡(jiǎn)單的清潔程序只是讓水長(zhǎng)時(shí)間流過(guò)傳感器（即,，使用自動(dòng)稀釋 （AD） 模塊在連續(xù)沖洗模式下運(yùn)行，最好打開(kāi)排水閥 （V11） 和高速流動(dòng)泵）,。以極快的速度通過(guò)狹窄流道的水（例如,，流速為 15 mL/min 時(shí)為 62 cm/sec，高速流速為 >100 cm/sec）如果顆粒僅微弱地吸附在流道的內(nèi)表面上,，則通常能夠通過(guò)此法將顆粒脫落,。

其次，在吸附顆粒由聚合物組成的情況下（例如PSL標(biāo)準(zhǔn)顆粒）或生物聚合物（例如,，蛋白質(zhì)或其他大分子）,，丙酮是一種不錯(cuò)的清潔劑,。它有效地溶解了吸附的聚合物或生物聚合物顆粒，這些顆粒是強(qiáng)背景散射的來(lái)源,。推薦的程序是,，使用玻璃注射器首先手動(dòng)推動(dòng)一定量的酒精（例如乙醇、甲醇或丙醇）通過(guò)傳感器樣品流通池,，然后推動(dòng)一定量的丙酮通過(guò)傳感器,。來(lái)回推/拉動(dòng)作通常會(huì)提高丙酮的清潔效果，因?yàn)橥评涂諝馔ㄟ^(guò)流道會(huì)產(chǎn)生“清潔泡沫”動(dòng)作,。 同時(shí),，這一動(dòng)作將減少所需的丙酮總量。然后,，在將水泵入傳感器以最終沖洗流通池之前,，應(yīng)再次使用酒精。

第三,，在吸附顆粒由無(wú)機(jī)材料組成的其他情況下,，包括各種氧化物，例如二氧化硅或氧化鋁（例如;CMP 漿料）,，建議使用基于高 pH 值表面活性劑的清潔溶液——特別是 Contrad 70,。可以使用一次性注射器手動(dòng)將一定量的該試劑（用過(guò)濾水按 1：1 預(yù)稀釋）引入傳感器模塊,。

警告：流通池的內(nèi)玻璃表面長(zhǎng)時(shí)間暴露在這種苛性溶液中可能會(huì)導(dǎo)致這些表面的“微蝕刻”,，這將導(dǎo)致在 HG（和 LG）模式下，背景散射電壓永久升高,，需要更換流通池,。因此，這種清潔劑應(yīng)在流通池中僅停留 1 分鐘,。然后必須用過(guò)濾水沖洗流通池幾分鐘,，以去除清潔劑的所有痕跡。

在許多（但不是全部）情況下,，此操作將導(dǎo)致樣品流通池更清潔,，并且在某些情況下，將背景電壓降低到校準(zhǔn)時(shí)原始值,。如有必要,，如果在第一次嘗試后觀察到良好的效果（較低的背景電壓），則可以重復(fù)該過(guò)程第二次或第三次,。