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摘要：化學(xué)機(jī)械拋光（CMP）是一種廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體晶圓加工,，通過(guò)結(jié)合化學(xué)力和機(jī)械力對(duì)晶圓表面進(jìn)行拋光,、平坦化。CMP Slurry（拋光液/研磨液）是用于CMP工藝中的重要原料,，通常由納米及亞微米級(jí)別原料組成,。而Slurry中的大顆粒的存在易在CMP工藝中對(duì)晶圓表面造成劃痕，影響成品良率,。因此在生產(chǎn)和使用過(guò)程中,，都會(huì)特別注意對(duì)Slurry”大顆粒“的控制,，此外,，Slurry的穩(wěn)定性和均一性對(duì)CMP工藝有著重要影響。工業(yè)中的Slurry是循環(huán)使用的,，Slurry中的化合物濃度的高低直接影響化學(xué)反應(yīng)速率,，研磨顆粒濃度高低則影響研磨效率及良率，因此,，工業(yè)中還需對(duì)各組分濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)用于選擇添加或稀釋對(duì)應(yīng)組分,。奧法美嘉提供離線和在線兩套方案用于解決CMP Slurry穩(wěn)定性及均一性問(wèn)題。離線方案使用HM&M珠磨機(jī)（小試和生產(chǎn)型）研磨分散制備Slurry,，使用PSS（母公司：Entegris）Nicomp粒度儀系列和AccuSizer計(jì)數(shù)器系列對(duì)Slurry進(jìn)行粒度檢測(cè),，使用Lum系列穩(wěn)定性分析儀對(duì)Slurry進(jìn)行穩(wěn)定性分析。在線解決方案中采用Entegris的濃度計(jì)和過(guò)濾器分別對(duì)工業(yè)生產(chǎn)中重復(fù)使用的Slurry進(jìn)行濃度監(jiān)測(cè)和除雜（過(guò)濾金屬雜質(zhì)及過(guò)大研磨顆粒）,。采用PSS online 粒度檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行在線粒度監(jiān)測(cè),。

關(guān)鍵詞：CMP；Slurry均一性,；磨料粒徑,；Slurry穩(wěn)定性；大顆粒

一,、 行業(yè)背景

化學(xué)機(jī)械拋光（Chemical Mechanical Polishing,，CMP）技術(shù)被譽(yù)為是當(dāng)今時(shí)代能實(shí)現(xiàn)集成電路（IC）制造中晶圓表面平坦化的重要技術(shù)，CMP的效果直接影響到晶圓,、芯片最終的質(zhì)量和良率 ¹,。CMP是通過(guò)表面化學(xué)作用和機(jī)械研磨相結(jié)合的技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)晶圓表面平坦化，其過(guò)程如圖1所示,。CMP過(guò)程中將Slurry（拋光液,，也稱拋光液）滴在晶圓表明，用拋光墊以一定的速度進(jìn)行拋光,，使得晶圓表面平坦化,。

圖1 CMP工藝圖

Slurry是CMP工藝的關(guān)鍵原料,，其性能直接影響拋光后晶圓表面質(zhì)量。Slurry主要是由磨料(如SiO2,、Al2O3,、CeO2等)、表面活性劑,、穩(wěn)定劑,、氧化劑等組成，其中研磨顆粒起到研磨作用,，化學(xué)氧化劑提供腐蝕溶解作用,。目前全球 CMP 拋光液市場(chǎng)主要被美國(guó)和日本廠商壟斷，占據(jù)全球 CMP拋光液市場(chǎng)八成市場(chǎng),。國(guó)內(nèi)廠商安集微電子占據(jù)全球市場(chǎng)的份額3%左右,。從國(guó)內(nèi)市場(chǎng)來(lái)看，根據(jù)QY Research 預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)²,， 國(guó)內(nèi)拋光液市場(chǎng)規(guī)模到2025年或超10億美元,。屆時(shí)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占全球市場(chǎng)規(guī)模將超過(guò)50%，遠(yuǎn)高于當(dāng)前約16%的份額,。面對(duì)如此龐大的市場(chǎng)需求,，對(duì)于拋光液的制備及性能要求也愈發(fā)嚴(yán)苛。除了最基本的質(zhì)量要求外,，如何確保Slurry在全部供應(yīng)鏈（包括運(yùn)輸及儲(chǔ)藏）過(guò)程中的穩(wěn)定性,、均一性等，一直是Slurry過(guò)去和現(xiàn)在面臨的挑戰(zhàn),。

在CMP工藝中,，對(duì)于Slurry而言，影響其拋光效率的因素有：Slurry的化學(xué)成分,、濃度,；磨粒的種類、大小,、形狀和濃度,；Slurry的黏度、pH值,、流速,、流動(dòng)途徑等。 Slurry的磨料粒子通常為納米及亞微米級(jí)別,，粒徑越小，表面積越大,，表面能越大（或表面張力越大）,，越易團(tuán)聚,，而團(tuán)聚而成的大顆粒會(huì)在晶圓表面產(chǎn)生劃痕缺陷，直接影響產(chǎn)品良率,。拋光液平均粒徑越小,，則對(duì)穩(wěn)定性的控制挑戰(zhàn)越大。因此,，在對(duì)CMP Slurry的表征中,，平均粒徑（研磨主體粒徑，評(píng)估用于粗拋還是精拋）,、尾端大顆粒濃度（尾端大顆粒的存在易引起劃傷,，降低良率，用于預(yù)估良率）,、Zeta電位（側(cè)面評(píng)估穩(wěn)定性,、用于濾芯膜材選擇（物理截留、吸附截留））及快速穩(wěn)定性分析（用于快速篩選Slurry配方）具有非常重要的地位,。

二,、應(yīng)用場(chǎng)景

在制備及使用Slurry過(guò)程中，如下幾點(diǎn)需注意和監(jiān)控：

圖2 CMP Slurry制備及應(yīng)用關(guān)鍵點(diǎn)

CMP Slurry生產(chǎn)和使用時(shí)需要考慮的因素如下：

1.磨料的粒徑

磨料的粒徑大小,、硬度,、粒徑分布均一性等因素對(duì)拋光研磨去除率起著重要作用。在對(duì)拋光液的磨料粒徑進(jìn)行考察時(shí),，主要評(píng)估其平均粒徑大小,，大顆粒。小顆粒濃度等指標(biāo),。平均粒徑的大小決定了整體拋光液的水平,，用于確認(rèn)是用于“粗拋”或“精拋”工序。在一定范圍內(nèi),，同類拋光液,，在質(zhì)量濃度相同的情況下，磨料的粒徑越大,，機(jī)械去除性能越好,，但是由于磨料粒徑的增加則同樣質(zhì)量下磨料顆粒的數(shù)量降低，拋光研磨效果只在一定范圍內(nèi)隨粒徑增加呈增長(zhǎng)趨勢(shì) ³,。一般而言,，拋光液平均粒徑大，則用于“粗拋”工序,，平均粒徑小,，則用于“精拋”工序。

此外,，更需要注意的是,，拋光液中“大顆?！钡臐舛龋?dāng)拋光液磨料中“大顆?！睗舛容^高時(shí),，這些過(guò)大的顆粒易在CMP過(guò)程對(duì)晶圓表面造成劃痕，從而降低良率,。而當(dāng)拋光液中過(guò)小的顆粒濃度過(guò)高時(shí),，這部分顆粒的存在雖不會(huì)造成晶圓表面劃痕，但過(guò)小的顆粒研磨效率較低,，且易于殘留在晶圓表面,，影響晶圓表面潔凈度。因此,，在生產(chǎn)Slurry的過(guò)程中也應(yīng)優(yōu)化工藝,，避免過(guò)大、過(guò)小顆粒的存在,。另外,，磨料粒徑越小對(duì)slurry的穩(wěn)定性挑戰(zhàn)越大，其主要原因在于,，粒徑越小,，表面能越大，越容易不穩(wěn)定,。故此,，也進(jìn)一步對(duì)slurry的制備和存儲(chǔ)運(yùn)輸提出了更高要求。

奧法美嘉平臺(tái)提供CMP slurry整套粒度表征解決方案,。Nicomp系列粒度儀用于平均粒徑的測(cè)試,，AccuSizer系列顆粒計(jì)數(shù)器采用單顆粒傳感（SPOS）技術(shù)及自動(dòng)稀釋技術(shù)對(duì)尾端顆粒進(jìn)行一顆顆計(jì)數(shù)，下線從150nm開(kāi)始顆粒計(jì)數(shù),。此外,，提供Online系列設(shè)備，在在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)粒徑分布及顆粒濃度,，為Slurry的制備及實(shí)際使用保駕護(hù)航,。

圖3 晶圓表面劃痕圖片及污染顆粒

2.CMP Slurry的穩(wěn)定性和均一性

Slurry主要是由磨料顆粒(如SiO2、Al2O3,、CeO2等),、表面活性劑、穩(wěn)定劑,、氧化劑等組成,，在制備過(guò)程中期望Slurry具有良好的均一性和穩(wěn)定性。目前，CMP用Slurry的磨料粒徑為納米級(jí)別或亞微米級(jí)別,。隨著芯片制程工藝的不斷更新,，線寬不斷降低，CMP用Slurry的平均粒徑也隨之降低,，而粒徑降低，表面能增大,，更易團(tuán)聚形成大顆粒,，進(jìn)而影響拋光效果。由于拋光液的均一性及穩(wěn)定性程度對(duì)拋光效果有很大影響,，因而,，最終配制成的拋光液須分散均勻，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)不能產(chǎn)生沉淀,、團(tuán)聚,，以及分層等問(wèn)題 ⁴。

常規(guī)采用珠磨機(jī)（砂磨機(jī)）,、高壓微射流均質(zhì)機(jī)制備Slurry,。由于Slurry物料普遍偏硬，如果使用高壓微射流均質(zhì)容易損壞微射流均質(zhì)腔,，因此在使用過(guò)程中需經(jīng)常更換均質(zhì)腔,。此外，當(dāng)拋光液粒徑要求越低時(shí),，則均質(zhì)的壓力及均質(zhì)次數(shù)相應(yīng)增加,，但在多次高壓均質(zhì)的情況下，容易均質(zhì)過(guò)度,，從而導(dǎo)致“過(guò)小”及“過(guò)大”顆粒濃度過(guò)高,，從而影響Slurry穩(wěn)定性和均一性。而在采用珠磨機(jī)（砂磨機(jī)）進(jìn)行研磨分散時(shí),，則沒(méi)有材質(zhì)硬度的擔(dān)憂,。常規(guī)采用氧化鋯珠進(jìn)行研磨分散。根據(jù)不同的需求優(yōu)化珠磨機(jī)工藝,。在適用性上,，珠磨機(jī)對(duì)材質(zhì)的硬度要求更廣，且可調(diào)整的參數(shù)更多,，適用性更廣,。

3.工業(yè)生產(chǎn)線中Slurry濃度控制

拋光液既影響CMP化學(xué)作用過(guò)程，又影響到其機(jī)械作用過(guò)程,。其中的化學(xué)成分能夠調(diào)整 pH值 ,，影響氧化物表面的帶電類型和電荷量，決定表面的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。拋光液中的磨料顆粒,，在壓力作用下與被加工表面摩擦,，影響著反應(yīng)產(chǎn)物的去除速率 ⁵。

在工業(yè)生產(chǎn)線中,，Slurry是循環(huán)使用的,，如果濃度過(guò)高或者過(guò)低均會(huì)影響最后拋光效果?；衔餄舛鹊母叩椭苯佑绊懟瘜W(xué)效應(yīng),，研磨顆粒濃度高低則影響研磨效率及良率。因此,，在線的CMP工藝還需對(duì)Slurry中的化合物濃度和研磨顆粒濃度進(jìn)行監(jiān)控,，濃度過(guò)低時(shí)及時(shí)添加對(duì)應(yīng)組分，濃度過(guò)高時(shí)及時(shí)稀釋,，這對(duì)濃度計(jì)的檢測(cè)速度和準(zhǔn)確度有一定要求,，能夠真實(shí)且快速地反映當(dāng)前Slurry各組分的濃度計(jì)能有效把控CMP工藝的拋光效果。

4.過(guò)濾器性能評(píng)估

Slurry在生產(chǎn)過(guò)程和使用過(guò)程中用過(guò)濾器將尾端大顆粒過(guò)濾去除,，減少晶圓劃傷概率,；同時(shí)，又盡可能多的保留有效研磨顆粒,，保持良好的研磨效率,。下圖是使用Entegris濾芯后，過(guò)濾前后尾端大顆粒數(shù)量的變化,，可以發(fā)現(xiàn),，尾端大粒子數(shù)明顯減少。

圖4 過(guò)濾前（藍(lán)色）VS過(guò)濾后（紅色）

但過(guò)濾器在長(zhǎng)時(shí)間使用后,，由于濾芯攔截了較多大顆粒,，膜孔中顆粒濃度較高，從而過(guò)濾效果減少,，此外,，長(zhǎng)時(shí)間使用還易在過(guò)濾過(guò)程中將顆粒攜帶出來(lái)，或者通過(guò)擠壓將小顆粒聚集成大顆粒,，影響拋光效果,，通過(guò)監(jiān)控過(guò)濾前后的尾端大顆粒濃度，可以評(píng)估過(guò)濾器性能是否良好,，是否需要更換新的過(guò)濾器,。此外，Slurry通常為酸性或堿性溶液,，濾芯要能耐酸堿且具有高通量,、高流速等特點(diǎn),。Entegris的LT/LTL系列全氟濾芯采用PTFE膜和PVDF骨架經(jīng)過(guò)特殊結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)而制成，具有高通量,、高流速,、長(zhǎng)壽命，以及極其優(yōu)良的化學(xué)相容性和耐氧化性能等特點(diǎn),。且部分濾芯無(wú)需額外“活化”,，大大縮短更換調(diào)試時(shí)間。

三,、 CMP Slurry均一性的解決方案

圖4 CMP slurry離線及在線解決方案圖示

奧法美嘉提供離線和在線兩套CMP Slurry均一性與穩(wěn)定性評(píng)估優(yōu)化解決方案,。在離線方案中，我們采用HM&M珠磨機(jī)對(duì)Slurry拋光液進(jìn)行研磨分散處理,，使用Nicomp 3000 激光粒度儀、AccuSizer A7000計(jì)數(shù)粒度分析儀,、Lum穩(wěn)定性分析儀對(duì)Slurry拋光液處理前后進(jìn)行粒徑分布分析,、尾端顆粒計(jì)數(shù)分析、穩(wěn)定性分析,，以此評(píng)估Slurry在研磨分散后是否均一,、穩(wěn)定。在在線方案中,，我們采用GMTI的 SemiChem APM和InVue CV148濃度計(jì)對(duì)拋光液中各化學(xué)組分濃度進(jìn)行監(jiān)控,，PSS Online系列在線粒度儀對(duì)拋光液平均粒徑和尾端大粒子進(jìn)行監(jiān)控，使用Entegirs 濾芯對(duì)拋光液進(jìn)行過(guò)濾,，有效除雜及大顆粒,，避免出現(xiàn)尾端大顆粒對(duì)晶圓造成劃痕和損傷。

四,、 具體案例分析

離線案例分析

我們采用HM&M珠磨機(jī)進(jìn)行研磨分散處理制備CMP用Slurry（此實(shí)驗(yàn)中制備氧化硅拋光液）,，并采用PSS粒度儀及LUM穩(wěn)定性分析進(jìn)行珠磨前后粒徑分布、顆粒濃度及穩(wěn)定性分析,、對(duì)比,。

試驗(yàn)方法：采用50μm氧化鋯珠，分別采用64% 和 80%珠子填充率,，在22Hz功率下,，進(jìn)行不同時(shí)間珠磨，制備得到目標(biāo)粒徑的二批樣品,。

試驗(yàn)結(jié)果：

1.    粒徑分布檢測(cè)：

采用Nicomp 3000激光粒度儀對(duì)珠磨不同時(shí)間的樣品(84%填充率)進(jìn)行平均粒徑檢測(cè),，檢測(cè)結(jié)果如下：

表1 80%填充率下珠磨不同時(shí)間樣品平均粒徑檢測(cè)結(jié)果

樣品名稱	項(xiàng)目	珠磨不同時(shí)間結(jié)果對(duì)比圖（80%填充率）
原液 （紫色線） Vs 珠磨3min （藍(lán)色線） Vs 珠磨6min （綠色線） Vs 珠磨8min （紅色線）	Gaussian 分布對(duì)比
	Nicomp 多峰分布對(duì)比
說(shuō)明	上圖分別為樣品在不同研磨時(shí)間下的Gaussian分布及Nicomp多峰分布曲線疊加圖，可以看出隨著研磨時(shí)間的增加,，Gaussian曲線漸漸向左偏移,，表示樣品中顆粒整體大小正在逐漸變小，且研磨3min與原液之間的差別尤為明顯。 通過(guò)對(duì)比Nicomp多峰分布曲線可知,，原液樣品Nicomp存在兩個(gè)多峰,，分別在約300nm及20~50nm處。隨著研磨,、分散處理,，主峰（300nm左右的峰）整體左移，且在研磨8min時(shí)Nicomp為單峰,，說(shuō)明研磨使得樣品粒徑逐漸降低,，且均一性佳。

經(jīng)過(guò)研磨處理后,，樣品整體平均粒徑由原液的305.2nm下降至118.3nm,，PI多分散系數(shù)由0.191下降到0.158，表明樣品經(jīng)過(guò)研磨后,，整體粒徑變小,，分散更加均一；這與Nicomp多峰分布由原先的雙峰,，雙峰左移,，后變成單峰結(jié)果一致，進(jìn)一步佐證樣品整體粒徑在逐漸變小且體系更為均一,。

2. 大于500nm的尾端顆粒分布及濃度檢測(cè)：

采用AccuSizer A7000APS對(duì)研磨前后樣品的大于500nm的尾端大顆粒濃度進(jìn)行檢測(cè),，檢測(cè)結(jié)果如下：

表2 80%填充率下珠磨不同時(shí)間樣品尾端大顆粒檢測(cè)結(jié)果

樣品名稱	尾端顆粒濃度譜圖疊加對(duì)比展示
原液 （黑色線） Vs 珠磨3min （藍(lán)色線） Vs 珠磨6min （紅色線） Vs 珠磨8min （紫色線）
說(shuō)明	上圖為不同珠磨時(shí)間下尾端大顆粒濃度譜圖，黑色表示原液,，藍(lán)色代表珠磨3min后的結(jié)果,，紅色代表珠磨6min后的結(jié)果、紫色代表珠磨8min后的結(jié)果,。 通過(guò)譜圖疊加可知,，隨著珠磨時(shí)間的增加，尾端大顆粒濃度整體趨勢(shì)降低,。在珠磨8min的時(shí)候,，發(fā)現(xiàn)0.5~0.6μm處顆粒濃度有所增加，這是由于珠磨8min相較于珠磨6min而言,，更多的“尾端大顆粒(＞0.6μm)”轉(zhuǎn)移至“小顆粒(0.5~0.6μm)”,。 下圖為局部放大后譜圖，可以看到在＞0.6μm的尾端大顆粒隨著珠磨時(shí)間增加依次降低,，且在最開(kāi)始的珠磨3min和6min下,，變化尤為顯著。

顆粒濃度檢測(cè)結(jié)果說(shuō)明隨著研磨的進(jìn)行,，尾端大顆粒濃度降低,，而至于從多大尺寸開(kāi)始定義為“大顆?！保瑒t主要取決于目標(biāo)平均粒徑,，目標(biāo)粒徑越小,，則大顆粒的監(jiān)測(cè)起點(diǎn)越低。顆粒濃度譜圖與前面粒徑分布檢測(cè)結(jié)果互為佐證,，Gaussian分布圖中峰型延伸至500nm多,，故在大顆粒監(jiān)測(cè)時(shí)檢測(cè)到可觀數(shù)量的0.5~0.6μm處顆粒。

3.樣品穩(wěn)定性檢測(cè)：

采用LumiSizer 651對(duì)研磨前及研磨后（64%填充率&80%填充率）樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行檢測(cè),，檢測(cè)結(jié)果如下：

樣品名稱	64%填充率&80%填充率制備樣品穩(wěn)定性指數(shù)譜圖
64%填充率珠磨 （藍(lán)色線） Vs 80%填充率珠磨 （黑色線）
說(shuō)明	上圖為不同磨珠填充率下研磨后樣品的穩(wěn)定性曲線譜圖,，藍(lán)色表示研磨珠填充率64%，黑色代表研磨珠填充率80%,。橫坐標(biāo)為檢測(cè)時(shí)間,；縱坐標(biāo)為不穩(wěn)定性指數(shù)。不穩(wěn)定性指數(shù)范圍0~1,；數(shù)值越小代表樣品越穩(wěn)定,。 從上圖可以看到，在整個(gè)檢測(cè)時(shí)間范圍內(nèi),，64%填充率制備下的樣品不穩(wěn)定性指數(shù)高于80%填充率；說(shuō)明64%填充率制備下的樣品穩(wěn)定性更差,。 在檢測(cè)時(shí)間10000s左右 (等效室溫存放約266天左右) 樣品體系趨于平穩(wěn)（或可認(rèn)為已分離）,；此時(shí)的不穩(wěn)定性指數(shù)如下圖柱狀圖所示。（64%填充率——不穩(wěn)定性指數(shù)：0.690,；80%填充率——不穩(wěn)定性指數(shù)：0.626） 通過(guò)樣品穩(wěn)定性分析,，可以預(yù)估樣品在不同階段的穩(wěn)定性情況，預(yù)估存放的有效期,?？焖伲咝?。

在線有效分析

圖6 在線監(jiān)測(cè)能降低的損失

在線監(jiān)測(cè)的必要性在于在線監(jiān)測(cè)可以實(shí)時(shí),、迅速、準(zhǔn)確地反映當(dāng)前生產(chǎn)線上的Slurry的粒徑分布,、各組分濃度等情況,。上圖表示如果在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，相較于在線監(jiān)測(cè)來(lái)說(shuō)結(jié)果的反饋會(huì)有一個(gè)后滯期,，假設(shè)某個(gè)時(shí)間點(diǎn)上晶圓出現(xiàn)了劃痕那么實(shí)驗(yàn)室和在線監(jiān)測(cè)都會(huì)檢測(cè)到Slurry的變化,，但是從實(shí)驗(yàn)室抽樣到反饋到產(chǎn)品線上，假設(shè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)所耗時(shí)2個(gè)小時(shí)（也就是圖中80%Yield的時(shí)間）,，反饋到生產(chǎn)線上走完流程要有18個(gè)小時(shí),，而如果在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的話,，從發(fā)現(xiàn)問(wèn)題到解決問(wèn)題只需要2個(gè)小時(shí)，這樣就可以提前16個(gè)小時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題,。而這16個(gè)小時(shí)可能就會(huì)產(chǎn)生2,400,000美元的損失,。

4. 總結(jié)

結(jié)合粒徑表征的分析，HM&M珠磨機(jī)設(shè)備適合對(duì)拋光液進(jìn)行研磨分散,。拋光液能否成功開(kāi)發(fā),，不僅取決于其從實(shí)驗(yàn)室規(guī)模到工業(yè)規(guī)模的可轉(zhuǎn)移性，還在于其在存放及終端使用時(shí)是否保持良好的品質(zhì),。HM&M珠磨機(jī)搭配PSS粒度儀及LUM穩(wěn)定性分析儀檢測(cè)可用于制備Slurry并對(duì)Slurry的粒徑分布,、大顆粒濃度、產(chǎn)品穩(wěn)定性等進(jìn)行表征分析,，HM&M珠磨機(jī)擁有從小試,、中試到生產(chǎn)型的全線產(chǎn)品且可根據(jù)產(chǎn)量需求進(jìn)行定制，PSS粒度儀的Nicomp系列和AccuSizer系列不僅具有離線設(shè)備用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)表征,，也有在線產(chǎn)品可直接用于產(chǎn)線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),，節(jié)省時(shí)間成本，更高效的實(shí)時(shí)反饋,，提高良率,。

五、推薦產(chǎn)品

1.日本HM&M珠磨機(jī)

品牌：日本HM&M,，奧法美嘉公司代理

原理：珠磨機(jī)的研磨作業(yè)是通過(guò)轉(zhuǎn)子攪拌,，物料和研磨珠充分分散；通過(guò)研磨珠與物料的高剪切和高碰撞力將物料尺寸粒徑磨小并更好的分散,。通過(guò)不同的研磨珠子粒徑,、填充率及研磨頻率可適用不同配方樣品的研磨要求，從而快速達(dá)到要求的粒徑,。

應(yīng)用：廣泛應(yīng)用于電子,、化工、電池,、顏料,、燃料、制藥,、食品等行業(yè),，有普通分散機(jī)型UAM和低損傷分散機(jī)型AVD等，在Slurry制備中對(duì)初料進(jìn)行分散,，使Slurry中各種組分均勻分布,，磨料均勻懸浮在Slurry中。

2.Nicomp 3000 動(dòng)態(tài)光散射分析儀

品牌：PSS,，奧法美嘉公司代理

原理：納米粒度儀采用動(dòng)態(tài)光散射原理(DLS)檢測(cè)分析樣品的粒度分布,?；诙嗥绽针娪竟馍⑸湓頇z測(cè)ZETA電位。其主要用于檢測(cè)納米級(jí)別及亞微米級(jí)別的體系,，粒徑檢測(cè)范圍0.3nm-10um,，ZETA電位檢測(cè)范圍為+/-500mV。DLS從傳統(tǒng)的光散射理論中分離,，關(guān)注光強(qiáng)隨著時(shí)間的波動(dòng)行為,。我們通過(guò)光強(qiáng)值的波動(dòng)得到自相關(guān)函數(shù)，從而獲得衰減時(shí)間常量τ,，根據(jù)公式換算獲得粒子的擴(kuò)散系數(shù)D,，再根據(jù)Stocks-Einstein方程計(jì)算粒徑大小。

應(yīng)用：用于分析漿料整體粒徑分布情況（包括平均粒徑,、PI值,、D90、D10等等）,，判斷配方及工藝制備后粒徑大小是否符合要求,，催化劑漿料由不同尺寸的顆粒組成，漿料并不均一,，Nicomp系列對(duì)體系不均一的樣品可以提供多峰分布圖對(duì)樣品進(jìn)行進(jìn)一步分析,。

3.PSS AccuSizer A7000系列

品牌：PSS，奧法美嘉公司代理

原理：單個(gè)粒子通過(guò)狹窄的光感區(qū)時(shí)阻擋了一部分入射光,，引起到達(dá)檢測(cè)器的入射光強(qiáng)度瞬間降低,，強(qiáng)度信號(hào)的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設(shè)橫截面積小于光感區(qū)的寬度)，即粒子直徑的平方成比例,。用標(biāo)準(zhǔn)粒子建立粒徑與強(qiáng)度信號(hào)大小的校正曲線。儀器測(cè)得樣品中顆粒通過(guò)光感區(qū)產(chǎn)生的信號(hào),，根據(jù)校正曲線計(jì)算出顆粒粒徑,。PSS開(kāi)創(chuàng)性地通過(guò)光散射增加對(duì)小粒子的靈敏度，將單顆粒傳感器的計(jì)數(shù)下限拓展至0.5μm,。A9000系列通過(guò)聚集光束的方式,，其Fxnano Sensor可將下限拓展至0.15μm。

應(yīng)用：定量分析0.5μm（下線可拓展至0.15μm）以上顆粒濃度,，彌補(bǔ)粒度分布儀器針對(duì)尾端少量顆粒不敏感性,，從而判斷珠磨工藝是否有效將尾端大顆粒進(jìn)行有效控制。針對(duì)CMP Slurry在制備過(guò)程中,，顆粒計(jì)數(shù)設(shè)備的作用有兩點(diǎn)：1）優(yōu)化珠磨工藝,，用于確認(rèn)不同珠磨工藝條件下尾端顆粒的去除情況，及顆粒濃度分布的變化（由大顆粒轉(zhuǎn)變成小顆粒）,。2）通過(guò)測(cè)試過(guò)濾前后尾端大顆粒濃度,，評(píng)估過(guò)濾器的性能,，優(yōu)化過(guò)濾工藝。同時(shí),，易可在制備過(guò)程中有效評(píng)估濾芯壽命,。

圖11  AccuSizer A7000系列	圖12 PSS 在線顆粒計(jì)數(shù)器

4.Lum穩(wěn)定性分析儀

品牌：Lum，奧法美嘉公司代理

原理：使用STEP (Space-Time Extinction Profiles) 技術(shù),，將裝好樣品的樣品管置于平行的單色短脈沖光束中,，通過(guò)CCD檢測(cè)器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)穿過(guò)樣品后透光率變化。得到不同時(shí)間,，不同位置下樣品透光率譜圖,，從而分析樣品在分離過(guò)程中的變化。采用加速離心的方式能夠物理加速樣品,，直接且有效測(cè)試樣品穩(wěn)定性,。最快可實(shí)現(xiàn)2300倍重力加速度。無(wú)需稀釋或知道樣品成分,，只需要放入樣品就可觀察整個(gè)樣品的指紋圖譜,，可分析樣品不穩(wěn)定的原因（如：分層、沉降或絮凝）加以分類和理解,，并得知穩(wěn)定性排序,。同一時(shí)間可最多測(cè)試12個(gè)樣品，此外,，可實(shí)現(xiàn)4- 60℃范圍內(nèi)溫控,，適用范圍廣且省時(shí)省力。

應(yīng)用：用于分析整體穩(wěn)定性（包括不穩(wěn)定性指數(shù),、指紋圖譜,、遷移速率、界面追蹤,，預(yù)估有效期等等）,，判斷配方及工藝制備后體系穩(wěn)定性是否符合預(yù)期要求。催化劑墨水穩(wěn)定性與研發(fā)及后期生產(chǎn)使用尤為重要,。在研發(fā)階段,，快速分析不同配方穩(wěn)定性，可加速篩選及優(yōu)化配方體系,，加快研發(fā)進(jìn)度,。而在生產(chǎn)階段，成品穩(wěn)定性則與量產(chǎn)直接關(guān)聯(lián),，如穩(wěn)定性差,，對(duì)大規(guī)模量產(chǎn)而言是非常大的挑戰(zhàn)。此外,，物理加速及溫控可有效預(yù)估長(zhǎng)期穩(wěn)定性,。

圖13 STEP計(jì)數(shù)原理圖	圖14 穩(wěn)定性分析儀儀器外觀

5.Entegris 濃度計(jì)和濾芯

品牌：Entegris,，奧法美嘉代理

應(yīng)用：Entegris旗下有兩類濃度計(jì)用于CMP Slurry應(yīng)用，一類是基于折射率變化原理的InVue濃度計(jì),，可用于實(shí)時(shí)檢測(cè)H202, Slurries, KOH濃度變化,。另一類是基于滴定，氧化還原,，離子吸附原理的SemiChem濃度計(jì),，可用于H2O2, H2SO4, HF 濃度監(jiān)測(cè)。 過(guò)濾是在CMP Slurry制備及使用過(guò)程中都非常重要的一道工序,，用于除去CMP Slurry中的雜質(zhì)和尾端大顆粒,。在實(shí)際應(yīng)用中，過(guò)濾涉及的工況復(fù)雜多樣,，有在Facility階段高濃度高流速,、低濃度高流速的狀態(tài)，也有在Point of Use階段的低濃度低流速階段,，Entegris具有多年服務(wù)于半導(dǎo)體CMP工藝經(jīng)驗(yàn),，提供不同狀態(tài)的過(guò)濾方案。

圖15 InVue® GV148 濃度監(jiān)測(cè)儀	圖16 SemiChem APM在線濃度計(jì)	圖17 Entegris濾芯

參考文獻(xiàn)：

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[4] 王方. 藍(lán)寶石化學(xué)機(jī)械拋光液用硅溶膠制備工藝研究 [D].貴州大學(xué)

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