日韩av在线高清免费毛片日韩欧美一级成人|女人18以后毛片|国产18女人毛多水多毛片|乱系列人妻视频|中文字幕久久熟女人妻av|91麻豆人妻|校花被我玩弄|父女乱荡|高潮videossex潮喷另类|日本在线观看人妻,黑人侵犯日本人妻,色哟哟视频线在线播放欧美,亚洲欧美国产国产一区第二页

結(jié)合實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)光散射（DLS）與（SPOS）技術(shù)來(lái)研究大部分亞微米分散系的穩(wěn)定性

脂質(zhì)分散體主要含有亞微米粒徑范圍的顆粒，是使用動(dòng)態(tài)光散射（DLS）和單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）進(jìn)行尺寸分析的理想候選,。我們最新的AccuSizer 388 混合儀器系統(tǒng)結(jié)合了兩種系統(tǒng)同步測(cè)試,，以超高的分辨率產(chǎn)生一個(gè)粒徑范圍非常寬泛的粒徑分布。DLS子系統(tǒng)提供了對(duì)整個(gè)粒徑分布的“粗線(xiàn)條”描述,，通常使用簡(jiǎn)單的高斯分布或?qū)?shù)法線(xiàn)形圖,，其中分辨率受到DLS集成特性的限制，需要數(shù)據(jù)反演技術(shù),。所得到的平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)偏差可用于確定顆粒制造過(guò)程的終點(diǎn)狀態(tài)(如研磨,、均質(zhì)化、乳液聚合等),。補(bǔ)充的SPOS子系統(tǒng)提供了初級(jí)粒子/聚集體的外圍大直徑尾部的精確圖像,，這可以大大改善與分散有關(guān)的最終產(chǎn)品的質(zhì)量。自動(dòng)稀釋和專(zhuān)門(mén)的數(shù)據(jù)分析技術(shù)允許兩個(gè)子系統(tǒng)的PSD結(jié)果可以定量耦合,。

通過(guò)結(jié)合動(dòng)態(tài)光散射(DLS)和單粒子光學(xué)傳感技術(shù)（SPOS）可以改進(jìn)亞微米膠體分散體(如聚合物,、乳膠和樹(shù)脂分散體)粒徑分布的定量表征。這兩種截然不同的技術(shù)是天生互補(bǔ)的,，對(duì)于大多數(shù)亞微米顆粒的分散，DLS+SPOS產(chǎn)生的粒徑分布結(jié)果相比兩種流行的技術(shù)經(jīng)典米氏散射（MS）和夫瑯禾費(fèi)衍射（FD）的結(jié)果有更高的精度和分辨率,。

對(duì)于主要由亞微米顆粒組成的膠體系統(tǒng),，特別是在折射率接近于溶劑的情況下，DLS的結(jié)果往往優(yōu)于MS產(chǎn)生的結(jié)果,，因?yàn)閼腋∫褐蓄w粒的擴(kuò)散率不受其組成的影響,，對(duì)于充分稀釋的懸浮液，則不受濃度的影響,。然而,，即使DLS可以對(duì)乳劑的粒徑分布提供2個(gè)良好的參數(shù)來(lái)體現(xiàn)高斯分布，由于用來(lái)反演自相關(guān)函數(shù)的原始數(shù)據(jù)需要數(shù)學(xué)過(guò)程進(jìn)行修飾,，因此其絕對(duì)精度和分辨率在本質(zhì)上受到限制,。DLS技術(shù)的一個(gè)具體限制是，它不能可靠的產(chǎn)生粒徑分布中最大顆粒尾部的小體積分?jǐn)?shù),，不幸的是,，這些外圍粒子通常非常重要。首先,，它們通常顯著影響物理特性（如粘度,，光澤）和最終產(chǎn)品的整體質(zhì)量。其次,，它們可以引起一個(gè)膠體系統(tǒng)不穩(wěn)定的早期跡象,，例如乳液分層。相比之下，SPOS技術(shù)具有較高的分辨率,。根據(jù)定義,，它能一次一個(gè)單獨(dú)地確定粒子的大小，它的準(zhǔn)確性也相當(dāng)好,。因此,，SPOS可以提供一小部分外圍粒子的定量表征，而這是單靠DLS分析無(wú)法可靠推斷的,。SPOS的基本原理非常簡(jiǎn)單,，含有懸浮粒子的液體經(jīng)過(guò)一個(gè)小的視野體積，一個(gè)薄的（25-40μm）典型的由激光二極管產(chǎn)生的片狀發(fā)光區(qū)域,。懸浮液被充分稀釋?zhuān)ɡ缤ㄟ^(guò)連續(xù)的指數(shù)稀釋?zhuān)?，使粒子一次通過(guò)一個(gè)視圖體積，從而避免重合,。使用兩種物理技術(shù)中的一種來(lái)檢測(cè)粒子并分別測(cè)定大小,。

對(duì)于大于1.3μm的粒子，采用光阻法是有效的,，在這種情況下,，檢測(cè)器之于光源在流動(dòng)通道的兩側(cè)。在沒(méi)有粒子的情況下,，探測(cè)器接收到大量的光照,，當(dāng)一個(gè)粒子進(jìn)入光區(qū)時(shí)，一小部分被照亮的區(qū)域被有效地阻擋,，這主要是由于該粒子類(lèi)似一個(gè)小透鏡,，使光線(xiàn)折射遠(yuǎn)離對(duì)面的探測(cè)器。（另外,，次要效果包括光散射和吸光度）,。一個(gè)小的、負(fù)的脈沖輸出到探測(cè)器,，脈沖高度和粒子直徑的平方成比例（直徑小于視野體積）,。以每秒7500~10000個(gè)粒子的速度經(jīng)由標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)曲線(xiàn)構(gòu)建出粒徑分布。

對(duì)于小于約2μm的粒子,，光散射法（LS）提供了單個(gè)粒子檢測(cè)的高靈敏度,。散射光從光區(qū)的某一個(gè)立體角度范圍內(nèi)收集到，來(lái)優(yōu)化傳感器的響應(yīng)曲線(xiàn),，最終結(jié)果使在較寬的折射率范圍內(nèi),，脈沖高度隨粒子直徑平穩(wěn)而單調(diào)的增加。我們?cè)O(shè)計(jì)了一種結(jié)合光散射效應(yīng)和光阻效應(yīng)混合的傳感器：LS+LE,。這帶來(lái)了高靈敏度的理想特性,，LS響應(yīng)提供（最小直徑≥0.5μm）,，LE響應(yīng)提供（最大直徑400-500μm），結(jié)合一個(gè)較大的動(dòng)態(tài)尺寸范圍,。為了避免粒子重合,，允許濃度上限是大約10000個(gè)粒子/mL。

SPOS技術(shù)產(chǎn)生真實(shí)的粒徑分布,，一次測(cè)試一個(gè)粒子,，它具有特殊的分辨率，良好的精度和良好的重現(xiàn)性（給定足夠的采樣統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)）,。原始粒徑分布數(shù)據(jù)不需要任何的數(shù)學(xué)操作,。這一特性與集成技術(shù)、DLS或者MS和LD的要求形成了鮮明的對(duì)比,。在這些方法中,，所有大小的粒子同時(shí)對(duì)信號(hào)產(chǎn)生貢獻(xiàn)，需要反演算法來(lái)提取最多只是一個(gè)近似的粒徑分布,。因?yàn)樗鼈兪墙?jīng)過(guò)修飾的,，這些反演技術(shù)不能可靠的解釋微妙的、真實(shí)的粒徑分布的特征（只涉及到一小部分的粒子數(shù)量）,，結(jié)合DLS-SPOS方法來(lái)表征大多數(shù)亞微米膠體體系,，如聚合物分散體是非常強(qiáng)大的。對(duì)于各種各樣的此類(lèi)系統(tǒng),，DLS提供了真實(shí)粒徑分布的良好“粗線(xiàn)條”圖像,，為分布提供可重復(fù)的結(jié)果，這些分布可近似為高斯形狀或充分分離的雙峰,。這提供了一種有效的方法來(lái)監(jiān)測(cè)各種生產(chǎn)過(guò)程，包括油/水乳液的均質(zhì)化和乳膠的乳液聚合,。

DLS技術(shù)提供了一種快速的,，可重復(fù)的方法來(lái)確定每一個(gè)工藝過(guò)程下的結(jié)果。當(dāng)然,，DLS唯一顯著的缺點(diǎn)是它不能提供關(guān)于PSD細(xì)節(jié)的定量的可靠信息,。相比之下，SPOS是理想的測(cè)量PSD細(xì)微特征的方法,，特別是過(guò)大的原始顆粒和聚合物,。在給定的尺寸范圍內(nèi)所包含的顆粒的絕對(duì)體積，以及他在分散相（乳狀液滴,、乳膠珠等）的總體積中的比例,，可以容易、快速,、準(zhǔn)確的測(cè)定,。因此,，DLS-SPOS組合系統(tǒng)中SPOS部分適用于評(píng)價(jià)膠體體系的質(zhì)量，前提是工藝過(guò)程下的終點(diǎn)結(jié)果是達(dá)到預(yù)期的,。

代表性結(jié)果：

圖一顯示了使用一定量的乳化劑生產(chǎn)的稀乳液（醋酸乙烯酯）的DLS得到的體積加權(quán)粒徑分布,。這個(gè)簡(jiǎn)單的2參數(shù)PSD由原始強(qiáng)度加權(quán)結(jié)果計(jì)算得到，通過(guò)累積量分析得到,。體積加權(quán)平均直徑為323.6nm,，標(biāo)準(zhǔn)差為36.9nm（占平均直徑的11.4%）低卡方值0.287表明高斯分布的結(jié)果是可靠的。

Figure 1 相關(guān)乳化劑的DLS結(jié)果

圖2顯示了使用帶LE型傳感器（AccuSier780,，PSS）的SPOS技術(shù)對(duì)同一乳液（1ml注入100ml水）獲得的粒徑分布,，這顯示了乳膠滴分布的尾部，它定義了粒徑分布的上限邊緣,。結(jié)果表明,，注入本儀器自動(dòng)稀釋系統(tǒng)的乳膠液總量為58226個(gè)粒子，其中大于1μm的乳膠液總量為0.024%,，圖2中的衰減圖標(biāo)識(shí)實(shí)際的粒子數(shù),，它看起來(lái)是平滑的，因?yàn)槊總€(gè)通道中計(jì)數(shù)的粒子數(shù)量與統(tǒng)計(jì)波動(dòng)相比很大,。

Figure 2 相關(guān)乳化機(jī)的SPOS結(jié)果

圖3顯示了DLS測(cè)試相同乳劑的體積粒徑分布,，只是這次是一個(gè)沒(méi)有乳化的批次。如預(yù)期的一樣,，由于沒(méi)有乳化劑,，平均粒徑增加了，因此,，與（圖1）用乳化劑制備的批次相比有明顯的差異,。此外，標(biāo)準(zhǔn)偏差表明顆粒已經(jīng)凝聚或凝結(jié)在某種程度上,，因此形成了更大的顆粒的群體,。

Figure 3 沒(méi)有乳化劑的DLS相關(guān)結(jié)果

圖4顯示了不適用乳化劑生產(chǎn)的乳狀液（同樣1ml乳狀液加入到100ml的水中）的粒徑分布。在這種情況下,，發(fā)現(xiàn)大于1μm的粒子數(shù)為90075,，幾乎是另一個(gè)樣本整個(gè)乳膠注入量（圖2）的2倍，尾部顆粒占了注入乳膠總量的0.634%,。由于粒徑分布的尾部延伸到了更大的直徑,，因此這個(gè)占比要比另一個(gè)樣本大得多。事實(shí)上,，它的形狀與此（圖2）明顯不同.

Figure 4 沒(méi)有乳化劑的SPOS結(jié)果

結(jié)論：

這些結(jié)果與眾所周知的一致,，觀(guān)察發(fā)現(xiàn)乳化劑的加入不足會(huì)使乳化劑失效，導(dǎo)致聚合物乳液的不穩(wěn)定,，通常導(dǎo)致異常粒子的急劇增長(zhǎng),。超大型顆粒的數(shù)量和平均粒徑都有很大的增長(zhǎng),，因此，可以會(huì)出現(xiàn)一個(gè)急劇增加的體積分?jǐn)?shù)的異常值,。然而,，盡管有這種增加，這一比例的絕對(duì)值通常很小,，足以保持不變并不被集成分析技術(shù)發(fā)現(xiàn),，特別是夫瑯禾費(fèi)衍射。

結(jié)合DLS+SPOS技術(shù)是兼容的,，并且滿(mǎn)足研究實(shí)驗(yàn)室以及QC/生產(chǎn)環(huán)境的要求,。SPOS是擴(kuò)展DLS方法用于粒度分析的強(qiáng)大工具，它提供了一種快速,、簡(jiǎn)單和可重復(fù)性的定量表征最終聚合物乳液產(chǎn)品質(zhì)量的方法,。SPOS可以對(duì)實(shí)際情況進(jìn)行精確、定量的測(cè)量粒子的數(shù)量和大小,，這些例子大多數(shù)是亞微米的粒徑分布最上面的區(qū)域,。顯然，它是光學(xué)顯微鏡的一個(gè)非常有吸引力的替代品,，光學(xué)顯微鏡是一種冗長(zhǎng),、耗時(shí)、主觀(guān)且統(tǒng)計(jì)有限的技術(shù),。由SPOS確定的顆粒異常值的絕對(duì)體積分?jǐn)?shù)為各種膠體懸浮液和分散體的質(zhì)量和穩(wěn)定性提供一個(gè)寶貴的窗口,。