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使用PSI微射流均質機制備石墨烯量子點

使用PSI微射流均質機制備石墨烯量子點
上海奧法美嘉生物科技有限公司  2020-06-29  |  閱讀:4093

      本文體現(xiàn)了利用微射流均質機制備石墨烯量子點(GQDs),,相比于其他的制備方法具有很明顯的優(yōu)勢。通過各種工具測量,,證實其制造的GQDs是介于兩層和四層的石墨烯薄片之間,,該工藝的便利性優(yōu)于其他生產方法,突出了該工藝的實用性以及前景,。

前言
      石墨烯量子點(GQDs)是指厚度小于10層,、橫向尺寸小于100納米的石墨烯薄片,具有很強的量子約束和邊緣效應,。因此,,它們具有獨特的物理性質,例如強波長依賴的上,、下轉換光致發(fā)光(PL),,可以通過控制它們的大小、形狀,、缺陷和功能來適應特定的應用,。
      與傳統(tǒng)的PL納米粒子(如金屬或硅量子點)相比,GQDs具有生物相容性,、光穩(wěn)定性,,并繼承了石墨烯優(yōu)異的熱、電和機械性能,。然而,盡管這些特性可以極大地促進各種先進的應用程序(例如,靈活的光電,閃存設備, 生物成像,抗菌系統(tǒng),人工過氧化物酶,發(fā)光二極管或傳感器), 目前,,GQDs的價格為200萬美元/公斤,這就限制了它們的商業(yè)化,,使其只能用于更便宜的生物應用程序,,這些應用程序只需要低濃度的GQDs,如細胞成像,、活細胞中的分子跟蹤,、生物傳感或藥物遞送。
      GQDs可以通過自底向上或自頂向下的方法合成和制造,。在自下而上的方法中,,GQDs是通過逐步氧化縮合反應、葡萄糖的熱解或碳化,、C60分子的籠狀開口或芘的硝化來制造的,。在自上而下的方法中,通過物理,、化學或電化學技術,,將石墨烯薄片組裝成零維GQDs,包括水熱或電化學石墨烯切割、超聲處理石墨烯-酸溶液或酸浸煤,、碳納米管、碳化纖維或石墨,。由于成本高,、復雜(例如,使用酸和高溫),、可伸縮性和環(huán)境問題,,其中一些制造方法不適用于批量生產。
      本文介紹的方法更適合于大規(guī)模生產,。

實驗準備
實驗設備:

      中試型高壓微射流均質機(PSI-20高壓微射流均質機,,意大利PSI均質機公司),配備87微米(D102D,,G10Z)孔徑“Z型”通道金剛石交互容腔(均質腔),。
實驗材料:
      石墨烯、去離子水,。
實驗步驟:
      在目前的研究中,,我們使用PSI-20微射流均質機(圖1a)來制造非功能化的GQDs(表面上沒有化學結合的物質)。為防止交互容腔堵塞,,初始實驗以較低濃度的石墨(10g/L)進行,,在加入物料前先用去離子水預充滿高壓回路,將石墨-水懸浮液緩慢加入杯,,高壓泵驅動(高30 kpsi)通過微型z形交互容腔 (圖1b),。因此,毫米級的石墨薄片被剝離成石墨烯薄片,,并進一步破碎成納米級的GQDs(圖1c),。


      圖1 (a)psi-20微射流均質機,石墨水懸浮液由30kpsi的壓力從樣品口進入通過均質腔,;(b)Z形金剛石交互容腔內部概覽圖,,孔徑為87微米;(c)交互容腔通道內的剖面流量速度大為400 m / s,。石墨薄片被剝離成石墨烯薄片,,并進一步破碎成納米級的GQDs。

實驗結果
      本技術合成的GQDs直徑為2.7±0.7 nm(圖2);它們在實空間和互反空間中呈六邊形對稱(分別見圖2b和插圖),,石墨的平面晶格間距為0.20 nm,,表示石墨烯。AFM形貌圖顯示,,GQDs的厚度為2 - 4納米(圖2d),,即介于兩層和四層石墨烯薄片之間。
 


      圖2 (a)微射流制備的GQDs透射電子顯微鏡圖像,;(b)高分辨透射電鏡圖像,;(c)200多個高分辨透射電鏡成像粒子的GQDs尺寸分布圖,;(d)GQDs的原子量顯微鏡圖像和分析,表明厚度為2?4 nm 
      微觀表征表明,,該方法可以很容易地制備出只有幾納米寬的石墨烯顆粒,。
      GQDs溶液的PL光譜在波長約為400 nm時具有很強的發(fā)射峰(圖3a),與激發(fā)波長無關(275 - 310 nm),。
       

      圖3 (a)微流化制備的GQDs的PL圖譜,。不同的激發(fā)波長顯示出400nm恒定波長下的發(fā)射。(b) GQDs的激發(fā)和發(fā)射等高線圖,。黑點表示在310nm激發(fā)波長和400nm發(fā)射波長下GQDs的大熒光強度,。

      這種與激發(fā)無關的PL發(fā)射歸因于尺寸均勻性,正如之前報道的超聲制備的GQDs,,并與其他發(fā)光的碳納米顆粒(如碳量子點(CQDs))的PL光譜形成對比,。
      GQDs的激發(fā)-發(fā)射輪廓如圖3b所示;大激發(fā)波長為~ 310 nm (UV;圖3b中的黑色虛線)發(fā)射約400 nm(可見區(qū)域為紫色),這是由于未功能化的GQDs尺寸較小,。這種PL行為與近的研究一致,,研究表明較高數(shù)量的sp2域(即同樣直徑(2.9 nm GQDs)的低數(shù)量的官能團和缺陷導致了PL光譜從藍色(441 nm)到紫色(407 nm)的轉移。正如我們所獲得的,,在藍紫色范圍內的GQDs的PL對OLED器件和短波長二極管激光器吸引力,。我們假設微流化法制備的GQDs不局限于2.7 nm的尺寸,因此符合本文報道的PL光譜,。原則上,,GQDs的激發(fā)波長可以通過增加側向尺寸來紅移,而側向尺寸可以通過改變石墨材料的剪切速率來控制,,即通過改變微流化器入口壓力,、通道直徑或通道數(shù)量。此外,,非功能化的邊緣具有高度的化學反應性,,因此可以用于后續(xù)的化學功能化。例如,,由?OH或?COOH,、胺或官能團功能化的GQDs將使發(fā)射峰發(fā)生紅移,而N的摻雜將增加量子產率并使發(fā)射峰發(fā)生藍移,。本研究中使用的石墨薄片中含有毫米級的結晶區(qū)域,,碎片化具有挑戰(zhàn)性,因此,,這代表了一種極端的生產情況,,在目前的程序中,其效率達到了0.3%。利用更小的碳基前驅體,,如含有納米級晶碳結構域的煤,,或具有石墨亞微米結構域的碳纖維,可以進一步促進生產過程,,提高生產效率,。GQDs的量子產率是1.32%,與之前測量的GQDs相似,。相對較低的量子產率可能是由于堆積的多芳結構(GQDs和TX-100)的聚集猝滅效應的結果。

結論
      綜上所述,,我們開發(fā)了一種簡單且環(huán)境友好的純機械方法來制造非功能化的GQDs,。PSI-20微射流均質機制造GQDs是很容易通過增加更多的微通道并行伸縮。這種方法確保整個產品流經歷相同的剪切,,從而產生與體積無關的一致的產品質量,,從1到60 L/分鐘。該方法允許利用各種有機溶劑和碳基原料,,為GQDs的大規(guī)模生產和商業(yè)化提供了替代途徑,。
      這種方法避免了通常使用的酸處理對碳前體的解體,利用以水為基礎的介質使這種方法對環(huán)境和用戶友好,。微射流是一種動態(tài)的高壓均質化過程,,其產生的液體速度為400 m/s,并對固體顆粒施加高剪切速率(>107 s?1),。并且這些剪切速率比傳統(tǒng)的基于轉子或其他均質技術的剪切速率高幾個數(shù)量級,。它很容易通過平行添加微通道進行擴展,通常還可以用于先進的制藥和食品工業(yè),,以生產精細和穩(wěn)定的乳液,,或形成碳納米管分散體。


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