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26.影響TPR試驗的因素?
答:
(1)載氣流速:增加載氣流速可降低還原峰溫度,。
(2)樣品重量:裝樣過多可能會使峰數(shù)目減少,,且還原溫度升高,。主要原 因是樣品內(nèi)形成了溫度和H2濃度梯度
(3)升溫速率:增加升溫速率還原峰會相互重疊,,且還原溫度會升高。
27.通常設(shè)置多少次脈沖比較合適,?
答:
脈沖滴定的最終目的是為了使得樣品達到吸附飽和狀態(tài),在設(shè)置實驗的時候無法確定多少次比較合適,,同時取決于用的氣源的濃度,,根據(jù)經(jīng)驗來說,,10%濃度的吸附質(zhì)濃度最少要15次脈沖以上,,純氣體最起碼要5次以上,。
28.脈沖滴定實驗是否可以使用純的氣體?
答:
是可以的,,因為純的氣體是進入定量環(huán),,通常carrier一路通入的惰性氣體推動著固定體積的純氣進入樣品管進行吸附,,濃度會發(fā)生改變,,可以檢測出信號變化,。
29.脈沖滴定實驗流量設(shè)置有什么要求?
答:
一般實驗設(shè)置流量為20-50sccm之間,,唯一需要注意的是處理氣體和載氣的流速一般情況需要保持一致,。
30.設(shè)置脈沖滴定實驗時,,氣體注射間隔時間和數(shù)據(jù)采集時間如何設(shè)定,?
答:
空壓機的分壓大小會影響單次注射的時間,,通常來說注射的間隔要大于數(shù)據(jù)采集的時間,一般脈沖注射間隔時間-數(shù)據(jù)采集時間在30-50s即可,。
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