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產(chǎn)品概覽

AMI-300IR代表著催化劑表征儀器的發(fā)展方向和未來,，美國(guó)AMI儀器公司自1984年推出全世界首臺(tái)全自動(dòng)化學(xué)吸附分析儀之后，于2015年又推出全世界**臺(tái)全自動(dòng)原位紅外催化劑特性表征系統(tǒng),。化學(xué)吸附和程序升溫脫附（TPD）已廣泛用于催化劑的表征,。一般使用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）或質(zhì)譜儀對(duì)于從催化劑表面逸出氣體進(jìn)行檢測(cè)。使用這些技術(shù),，可以了解活性位點(diǎn)的數(shù)量和強(qiáng)度，但尚未對(duì)催化位的性質(zhì),，吸附的類型,，或是否存在多種類型的催化位進(jìn)行分析,。為了填補(bǔ)這個(gè)空白，AMI儀器公司現(xiàn)已開發(fā)出AMI-300IR,，它將AMI原標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與傅立葉變換紅外光譜（FTIR）相結(jié)合對(duì)催化劑表面進(jìn)行原位分析。這種組合技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)于被吸附物質(zhì)的直接觀察,，從而擴(kuò)展了對(duì)吸附/脫附過程性質(zhì)的認(rèn)識(shí),。

AMI-300 IR型是全XIN一代全自動(dòng)化學(xué)吸附分析儀器

• 原位紅外表征

• 程動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附功能

• 程序升溫脫附（TPD）

• 程序升溫還原/氧化（TPR / O）

• 程序升溫反應(yīng)（TPRx）

• 脈沖化學(xué)吸附

• 蒸汽吸附

• 動(dòng)態(tài)BET比表面積

• 脈沖校準(zhǔn)

• 催化劑處理

• 根據(jù)需要,，可使用標(biāo)配TCD檢測(cè)器進(jìn)行氣體分析,，或者

• 連接質(zhì)譜儀或其他檢測(cè)器 ( FID, FTIR, GC 等)

產(chǎn)品功能

紅外反應(yīng)池

多種可加熱的紅外檢測(cè)反應(yīng)池，與主機(jī)連用實(shí)現(xiàn)紅外反應(yīng)分析,。

7種標(biāo)準(zhǔn)功能

脈沖化學(xué)吸附，TPR / TPO,，TPD，TPRx,，蒸汽吸附，脈沖校準(zhǔn)和動(dòng)態(tài)BET,。能將99種過程編程到一個(gè)實(shí)驗(yàn)中。

10個(gè)進(jìn)氣口

處理氣和載氣各4路,，其余2個(gè)端口可用于混合氣或輔助氣,。可以添加額外端口,。

定量環(huán)

13種型號(hào)可自行選擇，提供一種簡(jiǎn)便的方法來適用不同樣品量需求,。

高溫爐

溫度范圍為-130℃至1200℃,，并能夠以1~50℃/min的速率線性升溫,。

樣品溫度實(shí)時(shí)測(cè)量

樣品床層頂部放置有可移動(dòng)測(cè)溫?zé)犭娕?/p>

3個(gè)獨(dú)立的MFC

除了控制載氣和處理氣之外,，還有一個(gè)獨(dú)立控制輔助氣的MFC（可以與載氣或處理氣進(jìn)行混合）,。

高精度質(zhì)量流量控制器（MFC）

流速為5—50ml/min（標(biāo)況下）。其他范圍可根據(jù)要求選配,。

液體蒸發(fā)器

配備了可加熱的噴霧型飽和器，可輕松引入揮發(fā)性液體,。

空冷組件

自動(dòng)控制,，通過空氣吹掃快速冷卻爐子,，以縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

多種型號(hào)樣品管

可容納各種尺寸樣品的石英U型管,，以適應(yīng)不同催化劑樣品的體積和尺寸。樣品形態(tài)可以是粉末,，顆粒,，條狀或蜂窩狀等,。

氣體混合能力

AMI-300具有氣體混合功能，可代替昂貴的氣體混合器,，比如進(jìn)行TPR或TPO等實(shí)驗(yàn)時(shí)需要多組分氣體。

產(chǎn)品特點(diǎn)

混氣功能

AMI-300 IR具有氣體混合功能,，可代替昂貴的混合氣體,，比如進(jìn)行TPR或TPO等實(shí)驗(yàn)時(shí)需要的多組分氣體混合,。

樣品易于裝載

移動(dòng)式貝殼爐，使樣品管易于取出和裝載,。

參比站

確保校準(zhǔn)脈沖過程中氣體不接觸樣品，提高準(zhǔn)確性,。

冷阱

樣品管的下游可設(shè)置一個(gè)充滿干燥劑的冷阱，以便在流經(jīng)TCD之前除去可冷凝物,。

定量進(jìn)樣口

提供了定量針進(jìn)樣口，用于精確的校準(zhǔn)定量環(huán)體積,。

整體管路保溫

所有閥門、管線均置于可加熱保溫的箱體中,，以防止冷凝。

外接質(zhì)譜儀

通過直接數(shù)據(jù)交換（DDE）方式,，實(shí)現(xiàn)MS數(shù)據(jù)與AMI-300數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)集成。

系統(tǒng)死體積小

使用低體積閥和1/16管線,，減少死體積并**程度地減少峰擴(kuò)散。

AMI-300IR 紅外池介紹

使用低體積閥和1/16管線,，減少死體積并**程度地減少峰擴(kuò)散,。

圖3. 紅外透射樣品池（IR transmission cells

（為了清楚展示紅外透射組件,，拆除了加熱與隔熱組件）

AMI-300IR型可以采用所有AMI-300的標(biāo)準(zhǔn)程序步驟對(duì)樣品進(jìn)行分析，并通過紅外光譜儀檢測(cè)樣品表面和吸附質(zhì),，同時(shí)可以利用儀器標(biāo)配的TCD檢測(cè)器或自選的質(zhì)譜儀檢測(cè)流出氣體,。 AMI-300IR型能夠適配市場(chǎng)大部分商用FTIR儀器,，如果您希望使用其他FTIR,，需要提供FTIR的類型和型號(hào)。我們可以評(píng)估設(shè)計(jì)調(diào)整AMI配置可行性,，為您提供完整的聯(lián)用解決方案。

TCD檢測(cè)器

高精度的4燈絲TCD檢測(cè)器，高線性度,、準(zhǔn)確性、靈敏度和穩(wěn)定性,。有不同燈絲材質(zhì)可供選擇。

輔助檢測(cè)器

可以接受任何提供模擬電壓輸出的輔助檢測(cè)器,，例如火焰離子化檢測(cè)器（FID）,。

結(jié)構(gòu)材質(zhì)

密封件和材料是根據(jù)您的需求定制設(shè)計(jì)的。

安全保護(hù)

獨(dú)立的爐膛過溫保護(hù)器,，氣路安全閥、止回閥,、斷路器和TCD防干燒系統(tǒng)。

Software

軟件控制

AMI-30IR型是由計(jì)算機(jī)控制的全自動(dòng)型儀器,，數(shù)據(jù)可靠且易于操作。實(shí)驗(yàn)時(shí)不必一直有操作員值守,。可安裝在Windows系統(tǒng)的電腦上,，可以聯(lián)網(wǎng),，除操控儀器外,，電腦還可以管理其他實(shí)驗(yàn)室任務(wù)。
“Overview”界面一目了然地顯示設(shè)備狀態(tài),，提供所有閥門的位置、每個(gè)端口的氣體類型,、溫度和檢測(cè)器信號(hào)等信息,。線條顏色的變化能說明當(dāng)前的流動(dòng)路徑

AMI系列強(qiáng)大的軟件操控功能

實(shí)驗(yàn)程序設(shè)置界面

用戶可靈活選擇或編輯TPD, TPO ,TPR , TPRS, 脈沖化學(xué)吸附,、 定量環(huán)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)等，可設(shè)置多達(dá)99 個(gè)程序,，實(shí)現(xiàn)吸附，脫附和化學(xué)反應(yīng)的全自動(dòng)化,。可以在幾分鐘內(nèi)完成完整的實(shí)驗(yàn)設(shè)置,，并可以保存以供將來使用或修改,。

儀器安全保護(hù)程序設(shè)置界面

軟件具有警報(bào)程序,，可實(shí)現(xiàn)多種安全保護(hù)機(jī)制設(shè)置,。在手動(dòng)模式下，只需在圖標(biāo)上單擊鼠標(biāo)即可切換任何閥門,?？梢詮捻撁孑斎霘怏w流量和設(shè)定溫度值。

采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)界面

可連接質(zhì)譜（MS）或氣體檢測(cè)器,，支持外接多種檢測(cè)器，提供串聯(lián)和并聯(lián)連接方式,，可將質(zhì)譜（MS）數(shù)據(jù)采集嵌入AMI軟件中,，實(shí)現(xiàn)同一文件導(dǎo)出TCD&MS;數(shù)據(jù)。

強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析能力

數(shù)據(jù)處理軟件能完成信號(hào)峰的擬合,，分峰，積分,，微分和疊加處理,，從而獲取樣品的特征信息，包括催化劑的表面特征,，表面酸性／堿性位點(diǎn)分布，活化能,，反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)等,。

數(shù)據(jù)分析界面

吸附量計(jì)算

峰積分界面

自動(dòng)分峰擬合界面

典型應(yīng)用

鉑催化劑對(duì)CO的吸附

下面為鉑催化劑表面對(duì)CO的吸附和脫附模型通過上述紅外聯(lián)合技術(shù)的研究實(shí)例。將1％Pt /Al2O3催化劑壓成圓薄片中并安裝在IR單元上,，將樣品在200°C下還原數(shù)個(gè)小時(shí)，冷卻至室溫,，然后用惰性氣體吹掃1小時(shí)以除去雜質(zhì)氣體和物理吸附的CO，由此產(chǎn)生的紅外光譜（扣除背景）可以看出,，在大約2060 cm-1處的尖峰是對(duì)應(yīng)于線性吸附的CO，見圖4,。

圖4 CO在1%Pt / Al2O3催化劑上吸附的紅外光譜圖

然后加熱該樣品,，可以得到CO隨溫度變化（圖5）的函數(shù)。根據(jù)Beer定律,，吸光度與濃度成比例,，從這些測(cè)量可以描繪出等壓線，可根據(jù)它獲取衍生的TPD數(shù)據(jù),。這些分別示于圖6和圖7

圖5. 不同溫度下的CO信號(hào)變化

圖6. 1%Pt/Al2O3吸附CO的等壓線

圖7. 衍生的CO程序升溫脫附

紅外（IR）檢測(cè)脈沖化學(xué)吸附

圖8. CO在鉑催化劑上的脈沖化學(xué)吸附的紅外譜圖

氨化學(xué)法鑒別BR?NSTED酸位和LEWIS酸位

氨,，作為探針分子，可以用來確定催化劑中酸位的類型和多少,。如圖9,，是一個(gè)紅外檢測(cè)silica-alumina材料氨吸附的例子。在大約1760,，1480,，及1380cm-1處的三個(gè)峰為氨的吸附峰。在1480cm-1處可以判斷為B酸性位的氨吸附，其余為在L酸性位點(diǎn)的氨吸附(參考, M. Niwa et al., J. Phys. Chem. B, 110(2006) p. 264),。通過進(jìn)行程序升溫實(shí)驗(yàn)和以下三個(gè)區(qū)域的吸光率隨溫度的函數(shù)，可以測(cè)量每個(gè)類型吸附的等壓線,，并檢測(cè)出每個(gè)特定吸附的強(qiáng)度,。等壓線如圖10

圖9. 三種不同溫度下的硅鋁材料對(duì)氨吸附的紅外光譜圖

圖10. 硅鋁材料上三個(gè)不同波長(zhǎng)位置對(duì)氨吸附的等壓線

從這些數(shù)據(jù)可以看出,，該吸附在1380cm-1處被比其它兩種可能更牢固地吸附，表明這是一個(gè)L酸性位的結(jié)合

性能參數(shù)