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1,、檢驗用水的要求
分析檢驗中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測,,因此水是*常用的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水,,在未特殊注明的情況下,,無論配制試劑用水,還是分析檢驗操作過程中加入的水,,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水,。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽離子交換處理的方法制得,。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時,,一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,,對于所制備的每一批純水,,都必須進行質(zhì)量檢測。一般應(yīng)達到以下標準:
?、儆秒妼?dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530μs/cm(25℃),。
②酸度呈中性或弱酸性,,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙,、酸度計測定,也可用如下指示劑法測定:在10ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑,,搖勻呈黃色不帶紅色,,則說明水的酸度合格,呈中性;或在10ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑,,搖勻不呈藍色,,則說明水的酸度合格,呈中性,。
?、蹮o有機物和微生物污染。檢測方法為:在100ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色,。
?、茆}、鎂等金屬離子含量合格,。檢測方法為:在10ml水樣中加入2ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10),,2滴5g/L鉻黑T指示劑,搖勻,。溶液呈藍色表示水合格,,如呈紫紅色則表示水不合格,。
⑤氫離子含量合格,。檢測方法為:在10ml水樣中加入數(shù)滴硝酸,,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,搖勻,。溶液中無白色渾濁物表示水合格,,如有白色渾濁物則表示水不合格。
2,、檢驗用試劑的要求
化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標準的純度較高的化學(xué)物質(zhì),,它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對分析檢驗很重要,,它會影響到結(jié)果的準確性,,試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結(jié)果。能否正確選擇,、使用化學(xué)試劑,,將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本,,因此,,儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別,、用途與使用方面的知識,。
根據(jù)質(zhì)量標準及用途的不同,化學(xué)試劑可大體分為標準試劑,、普通試劑,、高純度試劑與專用試劑四類。
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標準試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標準物質(zhì),通常由大型試劑廠生產(chǎn),,并嚴格按照國家標準進行檢驗,,其特點是主體成分含量高而且準確可靠。
滴定分析用標準試劑,,我國習(xí)慣稱為基準試劑(PT),,分為C級(di一基準)與D級(工作基準)兩個級別,主體成分體積分數(shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%,,D級基準試劑是滴定分析中的標準物質(zhì),,基準試劑規(guī)定采用淺綠色標簽。
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普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑,,一般可分為三個級別,,其規(guī)格和適用范圍見下表:
等級
名稱
符號
適用范圍
標志
一級
優(yōu)級純
(保證試劑)
GR
精密分析,、科研用,,也可作基準物質(zhì)
綠色
二級
分析純
(分析試劑)
AR
常用分析試劑,、科研用試劑
紅色
三級
化學(xué)純
CR/CP
要求較低的分析用試劑
藍色
普通試劑的規(guī)格和適用范圍
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高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當(dāng),但雜質(zhì)含量很低,,而且雜質(zhì)檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑多1~2倍,。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。
?、軐S迷噭?/span>
專用試劑是一類具有專門用途的試劑,。其主體成分含量高,雜質(zhì)含量很低,。它與高純試劑的區(qū)別是:在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下,。專用試劑種類很多,如光譜純試劑(SP),、色譜純試劑(GC),、生物試劑(BR)等。
各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定,,合理,、正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高,。例如:配制鉻酸洗液時,,僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可,若用AR級的K2CrO7,,必定造成浪費,。食品檢驗使用分析純試劑(AR)。對于滴定分析常用的標準溶液,,應(yīng)采用分析純試劑配制,,再用D級基準試劑標定;對于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用,。
3,、檢驗用一般器皿的要求
⑴,、器皿的選用
分析檢驗時離不開各種器皿,,所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗方法的要求來選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等),,需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO3/I2等)應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存,。選用時還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等,。
檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈,否則會造成結(jié)果誤差,,這是微量和容量分析中極為重要的問題,。
⑵,、器皿的洗滌
常用洗滌液的配制:
?、俜试硭⑾匆路鬯?、去污粉水:根據(jù)洗滌的情況具體配制,。
②王水:3份HCL與1份HNO3混合
?、跦CL洗液(1+3):1份HCL與3份水混合,。
④鉻酸洗液:稱取50gK2CrO7,,加170~180ml水,,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml,。
?、輭A性酒精洗液:用體積分數(shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分數(shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。
器皿的洗滌方法:
?、傩碌牟A髅螅合扔米詠硭疀_洗,,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質(zhì),,然后用自來水沖洗干凈,。
②有油污的玻璃器皿:先用堿性酒精洗液洗滌,,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,,再用自來水沖洗干凈。
?、塾蟹彩苛钟臀鄣钠髅螅合葘⒎彩苛植寥?,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來水沖洗干凈,。
④有銹跡,、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,,再用自來水沖洗干凈。
?、荼壬螅合扔米詠硭疀_洗,,再用稀HCL洗滌,,然后用自來水沖洗干凈。
?、蘧垡蚁┧芰掀髅螅河孟CL洗滌后,,再用自來水沖洗干凈。
為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求,,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水,,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時應(yīng)少量多次,,以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的,。
儀器、設(shè)備的要求:
?、俨AЯ科鞯囊螅簷z驗方法中所使用的滴定管,、移液管、容量瓶,、刻度吸管,、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用,。
?、诳販卦O(shè)備的要求:檢驗方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進行測試和校準或檢定,。
?、蹨y量儀器的要求:天平、酸度計,、溫度計,、分光光度計、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定,。
注:檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,,一般實驗室常用儀器不再列入。
器皿的洗滌是否徹底直接影響檢測結(jié)果,,由于人工清洗的不確定性,,推薦Aurora-F2全自動實驗室器皿清洗機、實驗室洗瓶機清洗效果佳,,操作方便,,使用穩(wěn)定,服務(wù)有保障,。
暫無數(shù)據(jù),!