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DM2400型

MEDXRF輕元素光譜儀

滿(mǎn)足國(guó)Ⅴ,、國(guó)VI對(duì)車(chē)用汽柴油超低S檢測(cè)要求

超低檢測(cè)限（300s）：

Si: 0.7ppm,， P: 0.4ppm，S: 0.15ppm,，Cl: 0.08ppm

采用單色激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

高衍射效率對(duì)數(shù)螺線(xiàn)旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計(jì)數(shù)率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測(cè)器

合理 kV,、mA,、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線(xiàn)管

符合標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T 11140

ISO 20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ASTM D7757

ASTM D7536

ISO 15597

ASTM D6481

概述

DM2400型單色激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光輕元素（Si、P,、S,、Cl）光譜儀，簡(jiǎn)稱(chēng)DM2400型MEDXRF輕元素光譜儀,，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗(yàn),，在公司原有的DM系列X熒光測(cè)硫儀、X熒光多元素分析儀,、波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的一種達(dá)到國(guó)際**的XRF光譜儀,。它采用以下技術(shù)和器件，使采用50W光管的能譜儀DM2400具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性,，超低檢出限,，實(shí)已將現(xiàn)代科技發(fā)揮到**。

圖1. MEDXRF分析技術(shù)原理圖

單色激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光(MEDXRF)分析技術(shù)

X射線(xiàn)熒光光譜儀的檢出限LOD（limit of detection）是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量,，即：

（1）

式中,，R_b為背景（本底）計(jì)數(shù)強(qiáng)度，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計(jì)數(shù)強(qiáng)度,，T為測(cè)量時(shí)間,。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-R_b）/C成反比，與背景R_b的平方根成正比,。在測(cè)量時(shí)間一定的情況下要降低檢出限,，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。

傳統(tǒng)XRF,，無(wú)論是EDXRF還是WDXRF,，無(wú)法實(shí)現(xiàn)較低檢出限的一個(gè)主要原因是X射線(xiàn)光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高。

單色激發(fā)能量色散X射線(xiàn)熒光 (Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) 分析技術(shù),，就是采用光學(xué)器件將X射線(xiàn)光管出射譜單色化,，進(jìn)而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低，同時(shí)盡可能少的降低甚至于可能的話(huà)增加所需激發(fā)X射線(xiàn)的單色化的線(xiàn)或窄能量帶的強(qiáng)度,，從而大大降低了檢出限,。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個(gè)數(shù)量級(jí)，相比大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多,。

圖2.樣品的XRF光譜圖

高衍射效率對(duì)數(shù)螺線(xiàn)旋轉(zhuǎn)點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦人工單色晶體

將X射線(xiàn)光管出射譜單色化的方法很多,，有濾波片法，二次靶法和衍射法等,。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）是單色化**和效率**的,。

衍射必須滿(mǎn)足Bragg定律：

nλ=2dsinθ （2）

也就是說(shuō)從源出射的射線(xiàn)其波長(zhǎng)必須滿(mǎn)足（2）式才被衍射，所以其具有極好的單色化,。又由于DCC能將點(diǎn)源聚焦,，所以有大的收集立體角，從而有極高的效率,。另外,，聚焦還能使照射到樣品的光斑很小，從而使小面積的半導(dǎo)體探測(cè)器Si-PIN或SDD可以接受大部分樣品較小面中的熒光射線(xiàn),，也就是說(shuō)DCC還提高了探測(cè)效率,。

圖3. 實(shí)線(xiàn)為 X 射線(xiàn)管的出射譜，

紅色為經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線(xiàn)入射譜

DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann）,，全聚焦（Johansson）和對(duì)數(shù)螺線(xiàn)（Logarithmic Spiral）等,。其中半聚焦只是部分滿(mǎn)足衍射條件，所以經(jīng)半聚焦DCC單色化的特征X射線(xiàn)入射譜是*差的,。全聚焦是完全滿(mǎn)足衍射條件且是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦的,。但全聚焦DCC的制造工藝極其復(fù)雜，除彎曲外它必須有一個(gè)磨成R曲面的過(guò)程,，天然晶體如Si,，Ge等是很脆的，極不容易磨制,，而人工晶體是不可能磨制的,，另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中衍射X射線(xiàn)。導(dǎo)致靶材特征X射線(xiàn)只有一部分被衍射,，積分衍射率低

DM2400采用的對(duì)數(shù)螺線(xiàn)旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L,，是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專(zhuān)研研制而成的**產(chǎn)品。對(duì)數(shù)螺線(xiàn)DCC也是完全滿(mǎn)足衍射條件的,，雖然聚焦不是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的,，而是點(diǎn)對(duì)面的，但由于這個(gè)面很小,，一般只有2mm左右,，所以可認(rèn)為是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的。它用的是DM人工晶體,，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍,，所以該晶體具有極高的效率。另外,，它只需彎曲無(wú)需磨制和拼接,，制造方便。

圖4. LSDCC點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦原理圖

高分辨率(123eV)高計(jì)數(shù)率(2 Mcps)的SDD探測(cè)器

X射線(xiàn)探測(cè)器的種類(lèi)有很多,，有正比計(jì)數(shù)管,，Si-PIN探測(cè)器和硅漂移探測(cè)器SDD等。探測(cè)器的分辨率以全能峰的半寬度表示,，全能峰的凈計(jì)數(shù)與半寬度無(wú)關(guān),，但其背景計(jì)數(shù)與半寬度成正比,，所以分辨率越高則檢出限越低。正比計(jì)數(shù)管的半寬度是半導(dǎo)體探測(cè)器的8倍左右,，所以檢出限高8的平方根倍左右,。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差，且其在高計(jì)數(shù)率下分辨率急劇下降,。所以SDD是其中**的,。

DM2400采用德國(guó)KETEK公司生產(chǎn)的VITUS H20 CUBE(**級(jí))SDD探測(cè)器，其分辨率小于123eV,，有效探測(cè)面積20mm2,，計(jì)數(shù)率2 Mcps。

**kV,、mA,、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線(xiàn)管

激發(fā)樣品的X射線(xiàn)能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高,。DM30L晶體僅衍射X射線(xiàn)管出射譜中的高強(qiáng)度特征X射線(xiàn),，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到**的激發(fā)效率,。DM2400標(biāo)準(zhǔn)型由于可測(cè)量Cl以下的元素,，所以選擇Ag作為靶材。

選定靶材后,，在X射線(xiàn)光管**功率一定的情況下,，如50W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達(dá)到**的激發(fā)效率,。由于采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的聚焦,，所以必須采用微焦斑的X光管。由于靶材的特征X射線(xiàn)能量很低,，所以必須用薄鈹窗X射線(xiàn)管,。

DM2400采用50W微焦斑薄鈹窗X射線(xiàn)管，標(biāo)準(zhǔn)型選用Ag靶,，并對(duì)kV,、mA進(jìn)行**組合。

標(biāo)定

用已知含量的7個(gè)含Si,、P,、S、Cl樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定,，得圖5的工作曲線(xiàn),。

圖5. 含Si、P、S,、Cl樣品工作曲線(xiàn)

這些工作曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999,，表示DM2400光譜儀的線(xiàn)性誤差極小。

準(zhǔn)確度

為了進(jìn)一步測(cè)試分析的準(zhǔn)確性,，制備了具有不同硫含量的柴油和輕質(zhì)油的五個(gè)樣品,，每個(gè)樣品裝入兩個(gè)不同的樣品杯中進(jìn)行S準(zhǔn)確度試驗(yàn)：

表2. 用五個(gè)未知樣品測(cè)定S分析的準(zhǔn)確度結(jié)果

表2示出了獲得的濃度結(jié)果（ppm），以及與標(biāo)稱(chēng)值的比較,。這些結(jié)果表示在低濃度水平下，用DM2400光譜儀可以實(shí)現(xiàn)S的優(yōu)異的準(zhǔn)確度,。

精確度

對(duì)三種,，每種各裝入七個(gè)不同樣品杯的汽油樣品進(jìn)行S重復(fù)性試驗(yàn)：

表1. S汽油樣品S分析的重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)

這些結(jié)果表示在低濃度水平下，用DM2400光譜儀可以實(shí)現(xiàn)S的優(yōu)異的重復(fù)性,。

特點(diǎn)

快速同時(shí)–所需測(cè)量元素同時(shí)快速分析,，一般幾十秒給出含量結(jié)果。

低檢出限–采用先進(jìn)MEDXRF技術(shù),，LSDCC核心技術(shù),，達(dá)到超低檢出限。具極高的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性,。

長(zhǎng)期穩(wěn)定–采用可變?cè)鲆鏀?shù)字多道,，有PHA自動(dòng)調(diào)整、漂移校正,、偏差修正等功能,，具極好的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。

環(huán)保節(jié)能–射線(xiàn)防護(hù)達(dá)豁免要求,。分析時(shí)不接觸不破壞樣品,，無(wú)污染，無(wú)需化學(xué)試劑,，也不需要燃燒,。

使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯,，放入儀器后只需按[啟動(dòng)]鍵即可,，真正實(shí)現(xiàn)一鍵操作。

高可靠性–一體化設(shè)計(jì),，集成化程度高,，環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)，抗干擾能力強(qiáng),，可靠性高,。

高性?xún)r(jià)比–無(wú)需鋼瓶氣體，運(yùn)行維護(hù)成本極低。價(jià)格為國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品的一半,。是真正的高性?xún)r(jià)比產(chǎn)品,。

適用范圍

適用于煉油廠、檢測(cè)及認(rèn)證機(jī)構(gòu),、油庫(kù),、實(shí)驗(yàn)室測(cè)量范圍從0.5ppm到10%的各種油品(如汽油、柴油,、重油,、殘?jiān)剂嫌偷?/span>)、添加劑,、含添加劑潤(rùn)滑油,、以及煉化過(guò)程中的產(chǎn)品。

亦適用于各行各業(yè)任何材料中Cl以下元素的同時(shí)測(cè)量

主要技術(shù)指標(biāo)

注：如用戶(hù)認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)型的DM2400不能滿(mǎn)足要求,，可向本公司提出,，本公司可盡可能滿(mǎn)足用戶(hù)的要求,。如要求更低的檢測(cè)限,，本公司可將晶體從1塊增加到3塊以降低檢測(cè)限為原來(lái)的1/1.73,。如要求測(cè)量F以下原子序數(shù)的元素，本公司可為用戶(hù)選擇AP3.3入射窗的SDD,。如用戶(hù)要在高S的基體下測(cè)微量Al和Si,，本公司可將標(biāo)準(zhǔn)型的Ag靶改為Mo靶,，以滿(mǎn)足用戶(hù)要求,。