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DM2400型

MEDXRF輕元素光譜儀

滿足國Ⅴ,、國VI對車用汽柴油超低S檢測要求

超低檢測限（300s）：

Si: 0.7ppm， P: 0.4ppm,，S: 0.15ppm,，Cl: 0.08ppm

采用單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

高衍射效率對數螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器

合理 kV、mA,、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標準：

GB/T 11140

ISO 20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ASTM D7757

ASTM D7536

ISO 15597

ASTM D6481

概述

DM2400型單色激發(fā)能量色散X射線熒光輕元素（Si,、P、S,、Cl）光譜儀,，簡稱DM2400型MEDXRF輕元素光譜儀，是本公司集數十年X熒光光譜儀的研究經驗,，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀,、X熒光多元素分析儀、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎上研制推出的一種達到國際**的XRF光譜儀,。它采用以下技術和器件,，使采用50W光管的能譜儀DM2400具有出色的再現性和穩(wěn)定性，超低檢出限,，實已將現代科技發(fā)揮到**,。

圖1. MEDXRF分析技術原理圖

單色激發(fā)能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

X射線熒光光譜儀的檢出限LOD（limit of detection）是指由基質空白所產生的儀器背景信號標準偏差的3倍值的相應量，即：

（1）

式中,，R_b為背景（本底）計數強度,，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計數強度，T為測量時間,。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-R_b）/C成反比,，與背景R_b的平方根成正比。在測量時間一定的情況下要降低檢出限，就必須提高靈敏度和（或）降低背景,。

傳統(tǒng)XRF,，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實現較低檢出限的一個主要原因是X射線光管出射譜中連續(xù)軔致輻射的散射使得熒光光譜的連續(xù)散射背景較高,。

單色激發(fā)能量色散X射線熒光 (Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) 分析技術,，就是采用光學器件將X射線光管出射譜單色化，進而使得熒光光譜的連續(xù)散射背景極大地降低,，同時盡可能少的降低甚至于可能的話增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強度，從而大大降低了檢出限,。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個數量級,，相比大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多。

圖2.樣品的XRF光譜圖

高衍射效率對數螺線旋轉點對點聚焦人工單色晶體

將X射線光管出射譜單色化的方法很多,，有濾波片法,，二次靶法和衍射法等。而衍射法中的雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）是單色化**和效率**的,。

衍射必須滿足Bragg定律：

nλ=2dsinθ （2）

也就是說從源出射的射線其波長必須滿足（2）式才被衍射,，所以其具有極好的單色化。又由于DCC能將點源聚焦,，所以有大的收集立體角,，從而有極高的效率。另外,，聚焦還能使照射到樣品的光斑很小,，從而使小面積的半導體探測器Si-PIN或SDD可以接受大部分樣品較小面中的熒光射線，也就是說DCC還提高了探測效率,。

圖3. 實線為 X 射線管的出射譜,，

紅色為經LSDCC單色化的特征X射線入射譜

DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數螺線（Logarithmic Spiral）等,。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件,，所以經半聚焦DCC單色化的特征X射線入射譜是*差的。全聚焦是完全滿足衍射條件且是點對點聚焦的,。但全聚焦DCC的制造工藝極其復雜,，除彎曲外它必須有一個磨成R曲面的過程，天然晶體如Si,，Ge等是很脆的,，極不容易磨制，而人工晶體是不可能磨制的,，另外天然晶體通常在非常窄的光譜區(qū)域中衍射X射線,。導致靶材特征X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低

DM2400采用的對數螺線旋轉雙曲面人工晶體DM30L，是集本公司技術精英經2年的刻苦專研研制而成的**產品,。對數螺線DCC也是完全滿足衍射條件的,，雖然聚焦不是點對點的，而是點對面的,，但由于這個面很小,，一般只有2mm左右，所以可認為是點對點的,。它用的是DM人工晶體,，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍，所以該晶體具有極高的效率,。另外,，它只需彎曲無需磨制和拼接，制造方便,。

圖4. LSDCC點對點聚焦原理圖

高分辨率(123eV)高計數率(2 Mcps)的SDD探測器

X射線探測器的種類有很多,，有正比計數管，Si-PIN探測器和硅漂移探測器SDD等,。探測器的分辨率以全能峰的半寬度表示,，全能峰的凈計數與半寬度無關，但其背景計數與半寬度成正比,，所以分辨率越高則檢出限越低,。正比計數管的半寬度是半導體探測器的8倍左右，所以檢出限高8的平方根倍左右,。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差,，且其在高計數率下分辨率急劇下降。所以SDD是其中**的,。

DM2400采用德國KETEK公司生產的VITUS H20 CUBE(**級)SDD探測器,，其分辨率小于123eV，有效探測面積20mm2,，計數率2 Mcps,。

**kV、mA,、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限,，其激發(fā)效率就越高。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強度特征X射線,，其有靶材發(fā)出,。所以合理的選用靶材能得到**的激發(fā)效率。DM2400標準型由于可測量Cl以下的元素,，所以選擇Ag作為靶材,。

選定靶材后,，在X射線光管**功率一定的情況下，如50W,，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達到**的激發(fā)效率,。由于采用點對點的聚焦，所以必須采用微焦斑的X光管,。由于靶材的特征X射線能量很低,，所以必須用薄鈹窗X射線管。

DM2400采用50W微焦斑薄鈹窗X射線管,，標準型選用Ag靶,，并對kV、mA進行**組合,。

標定

用已知含量的7個含Si,、P、S,、Cl樣品對儀器進行標定，得圖5的工作曲線,。

圖5. 含Si,、P、S,、Cl樣品工作曲線

這些工作曲線的相關系數γ 均大于0.999,，表示DM2400光譜儀的線性誤差極小。

準確度

為了進一步測試分析的準確性,，制備了具有不同硫含量的柴油和輕質油的五個樣品,，每個樣品裝入兩個不同的樣品杯中進行S準確度試驗：

表2. 用五個未知樣品測定S分析的準確度結果

表2示出了獲得的濃度結果（ppm），以及與標稱值的比較,。這些結果表示在低濃度水平下,，用DM2400光譜儀可以實現S的優(yōu)異的準確度。

精確度

對三種,，每種各裝入七個不同樣品杯的汽油樣品進行S重復性試驗：

表1. S汽油樣品S分析的重復性測試數據

這些結果表示在低濃度水平下,，用DM2400光譜儀可以實現S的優(yōu)異的重復性。

特點

快速同時–所需測量元素同時快速分析,，一般幾十秒給出含量結果,。

低檢出限–采用先進MEDXRF技術，LSDCC核心技術,，達到超低檢出限,。具極高的重現性和再現性。

長期穩(wěn)定–采用可變增益數字多道,，有PHA自動調整,、漂移校正,、偏差修正等功能，具極好的長期穩(wěn)定性,。

環(huán)保節(jié)能–射線防護達豁免要求,。分析時不接觸不破壞樣品，無污染,，無需化學試劑,，也不需要燃燒。

使用方便–觸摸屏操作,。樣品直接裝入樣品杯,，放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實現一鍵操作,。

高可靠性–一體化設計,，集成化程度高，環(huán)境適應能力強,，抗干擾能力強,，可靠性高。

高性價比–無需鋼瓶氣體,，運行維護成本極低,。價格為國外同類產品的一半。是真正的高性價比產品,。

適用范圍

適用于煉油廠,、檢測及認證機構、油庫,、實驗室測量范圍從0.5ppm到10%的各種油品(如汽油,、柴油、重油,、殘渣燃料油等),、添加劑、含添加劑潤滑油,、以及煉化過程中的產品,。

亦適用于各行各業(yè)任何材料中Cl以下元素的同時測量

主要技術指標

注：如用戶認為標準型的DM2400不能滿足要求,，可向本公司提出,，本公司可盡可能滿足用戶的要求。如要求更低的檢測限,，本公司可將晶體從1塊增加到3塊以降低檢測限為原來的1/1.73,。如要求測量F以下原子序數的元素,，本公司可為用戶選擇AP3.3入射窗的SDD。如用戶要在高S的基體下測微量Al和Si,，本公司可將標準型的Ag靶改為Mo靶,，以滿足用戶要求。