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DM8116型

MWDXRF微量測硫儀

滿足國Ⅴ、國VI對(duì)車用汽柴油超低S檢測要求

超低檢測限（300s）：

0.33 ppm

采用

單色激發(fā)波長色散X射線熒光(MWDXRF)分析技術(shù)

高衍射效率對(duì)數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面(LSDCC)人工晶體

理想 kV,、mA,、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T 11140

ISO20884

SH/T 0842

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

概述

DM8116型單色激發(fā)波長色散X射線熒光微量測硫儀，簡稱DM8116型MWDXRF微量測硫儀,，是本公司集數(shù)十年X熒光光譜儀的研究經(jīng)驗(yàn)，在公司原有的DM系列X熒光測硫儀,、X熒光多元素分析儀,、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的基礎(chǔ)上研制推出的一種達(dá)到國際**水平的XRF光譜儀。它采用以下技術(shù)和器件,，使采用50W光管的DM8116具有出色的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，很低的檢出限,，實(shí)已將現(xiàn)代科技發(fā)揮到**,。

圖1. MWDXRF分析技術(shù)原理圖

點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦單色激發(fā)波長色散X射線熒光(MWDXRF)分析技術(shù)

X射線熒光光譜儀的檢出限 LOD（Limit Of Detection）是指由基質(zhì)空白所產(chǎn)生的儀器背景信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值的相應(yīng)量，即：

（1）

式中,，R_b為背景（本底）計(jì)數(shù)強(qiáng)度,，N為已知濃度為C的低濃度試樣的計(jì)數(shù)強(qiáng)度，T為測量時(shí)間,。從式（1）可以看出檢出限與靈敏度（N-R_b）/C成反比，與背景R_b的平方根成正比,。在測量時(shí)間一定的情況下要降低檢出限,，就必須提高靈敏度和（或）降低背景。

DM8116采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦單色激發(fā)波長色散X射線熒光 ( Monochromatic Excitation Beam Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence ) 分析技術(shù),，就是在激發(fā)光路采用一個(gè)點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦光學(xué)器件將X射線光管出射譜單色化以降低樣品熒光光譜的連續(xù)散射背景,，同時(shí)實(shí)現(xiàn)三維聚焦來增加所需激發(fā)X射線的單色化的線或窄能量帶的強(qiáng)度以提高靈敏度,，在探測光路采用另一個(gè)點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦光學(xué)器件將熒光光譜分光以進(jìn)行高分辨率探測，同時(shí)實(shí)現(xiàn)三維聚焦來增加所需收集的樣品特征熒光線的強(qiáng)度以提高靈敏度,，從而大大降低了檢出限,。相比傳統(tǒng)的EDXRF降低了1至2個(gè)數(shù)量級(jí)，相比傳統(tǒng)的大功率（如4kw）的WDXRF也要低得多,。

高衍射效率對(duì)數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦人工單色晶體

雙曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）除滿足Bragg定律（2）式外,，還實(shí)現(xiàn)了點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦從而有大的收集立體角，所以其具有極好的單色化和極高的效率,。

nλ=2dsinθ （2）

圖2. 經(jīng)LSDCC單色化的特征X射線入射譜

DCC按其曲面又分為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對(duì)數(shù)螺線（Logarithmic Spiral）等,。其中半聚焦只是部分滿足衍射條件,，是*差的。全聚焦雖然是完全滿足衍射條件且是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦的,，但其制造工藝極其復(fù)雜,，除彎曲外它必須有一個(gè)磨成R曲面的過程，天然晶體極不容易磨制,，而人工晶體是不可能磨制的。另外天然晶體通常單色化過好,，導(dǎo)致靶材特征X射線只有一部分被衍射,，積分衍射率低。

圖3. LSDCC點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦原理圖

DM8116采用的對(duì)數(shù)螺線旋轉(zhuǎn)雙曲面人工晶體DM30L,，是集本公司技術(shù)精英經(jīng)2年的刻苦專研研制而成的**產(chǎn)品,。對(duì)數(shù)螺線DCC也是完全滿足衍射條件的,，雖然聚焦不是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的,，而是點(diǎn)對(duì)面的，但由于這個(gè)面很小,，所以可認(rèn)為是點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的,。它用的是DM人工晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍,，所以該晶體具有極高的效率,。另外，它只需彎曲無需磨制和拼接,，制造方便。

理想kV,、mA,、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

激發(fā)樣品的X射線能量越接近所需分析元素的吸收限，其激發(fā)效率就越高,。DM30L晶體僅衍射X射線管出射譜中的高強(qiáng)度特征X射線,，其有靶材發(fā)出。所以合理的選用靶材能得到**的激發(fā)效率,。選定靶材后，在X射線光管**功率一定的情況下,，如50W,，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達(dá)到**的激發(fā)效率。由于采用點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的聚焦,，所以必須采用微焦斑的X光管,。由于靶材的特征X射線能量很低,，所以必須用薄鈹窗X射線管,。

DM8116采用Ag靶50W微焦斑薄鈹窗X射線管,，并對(duì)kV,、mA進(jìn)行合理組合,。

校準(zhǔn)

用已知含量的7個(gè)含S樣品對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，得圖4的工作曲線。

圖4. S樣品工作曲線

該工作曲線的相關(guān)系數(shù)γ 均大于0.999,，表示DM8116測硫儀的線性誤差極小,。

準(zhǔn)確度

為了進(jìn)一步測試分析的準(zhǔn)確性，制備了具有不同硫含量的柴油和輕質(zhì)油的五個(gè)樣品,，每個(gè)樣品裝入兩個(gè)不同的樣品杯中進(jìn)行S準(zhǔn)確度試驗(yàn)：

表1示出了測得的濃度結(jié)果（ppm），以及與標(biāo)稱值的比較,。這些結(jié)果表示在低濃度水平下,，用DM8116光譜儀可以實(shí)現(xiàn)S的優(yōu)異的準(zhǔn)確度。

表1. 用五個(gè)未知樣品測定S分析的準(zhǔn)確度結(jié)果

精確度

對(duì)三種,，每種各裝入七個(gè)不同樣品杯的汽油樣品進(jìn)行S重復(fù)性試驗(yàn)：

表2. S汽油樣品S分析的重復(fù)性測試數(shù)據(jù)

表2這些結(jié)果表示在低濃度水平下，用DM8116測硫儀可以實(shí)現(xiàn)S的優(yōu)異的重復(fù)性,。

特點(diǎn)

快速準(zhǔn)確–所需測量時(shí)間極短,，一般幾十秒給出含量結(jié)果。具極高的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性,。

低檢出限–采用先進(jìn)MWDXRF技術(shù),，LSDCC核心技術(shù),，達(dá)到極低檢出限,。

長期穩(wěn)定–采用可變?cè)鲆鏀?shù)字多道，有PHA自動(dòng)調(diào)整,、漂移校正、偏差修正等功能,，長期穩(wěn)定性好,。

環(huán)保節(jié)能–射線防護(hù)達(dá)豁免要求。分析時(shí)不接觸不破壞樣品,，無污染,，無需化學(xué)試劑，也不需燃燒,。

使用方便–觸摸屏操作,。樣品直接入樣品杯,，放入儀器后只需按 [啟動(dòng)] 鍵即可,，真正實(shí)現(xiàn)一鍵操作,。

高可靠性–一體化設(shè)計(jì)，集成化程度高，環(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng),，抗干擾能力強(qiáng),，可靠性高。

高性價(jià)比–無需鋼瓶氣體,，運(yùn)行維護(hù)成本低,。價(jià)格為國外同類產(chǎn)品的一半。是真正的高性價(jià)比產(chǎn)品,。

適用范圍

適用于煉油廠,、檢測及認(rèn)證機(jī)構(gòu),、油庫,、實(shí)驗(yàn)室測量范圍從1ppm到10%的各種油品(如汽油、柴油,、重油、殘?jiān)剂嫌偷?,、添加劑,、含添加劑潤滑油、以及煉化過程中的產(chǎn)品中S元素的測量,。

亦適用于各行各業(yè)任何材料中S元素的測量

主要技術(shù)指標(biāo)