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操作簡(jiǎn)單,、功能強(qiáng)大、測(cè)量精確,、日常使用方便 — 這些都是創(chuàng)新型 DSC 214 Polyma 的優(yōu)異特性。這款儀器設(shè)計(jì)獨(dú)特,，無(wú)論用戶是初學(xué)者還是經(jīng)驗(yàn)豐富的專業(yè)人士,，都能滿足其需求。尤其是開發(fā)了兩款新軟件：自動(dòng)分析與曲線識(shí)別,，樹立了 DSC 新的標(biāo)準(zhǔn),，這些將引發(fā) DSC 分析的**,。
聚合物表征的新型整體解決方案
樣品制備****的簡(jiǎn)單
自動(dòng)化測(cè)量及分析
**臺(tái)可快速冷卻的熱流型 DSCDSC 214 Polyma 配備熱質(zhì)量非常低的橢圓形爐體（Arena®爐體），**升溫/冷卻速率可達(dá) 500K/min,，這是熱流型 DSC ****的,。相對(duì)于通常采用的 10K 或 20K/min 的降溫速率，可以實(shí)現(xiàn)更接近于實(shí)際加工的溫度程序,。 |
開創(chuàng)性傳感器技術(shù)新型**技術(shù)的 Corona®傳感器中間為鉻鎳合金,，外環(huán)為康銅合金。兩種材料通過擴(kuò)散焊接連接,。Corona®傳感器具有極高的靈敏度和重復(fù)性,，加上新型**技術(shù)的 Concavus®坩堝，成就了儀器**的重現(xiàn)性,。 |
新型鋁坩堝與獨(dú)特的包裝盒Convavus®坩堝是隨 DSC 214 一起推出的全新設(shè)計(jì)的鋁坩堝,。坩堝底部增加了特殊的加強(qiáng)環(huán)，可保證坩堝底面和 DSC 傳感器底面穩(wěn)定,、良好的熱接觸,，顯著提高了測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性。Concavus®坩堝的**技術(shù)設(shè)計(jì),，能提高所有 DSC 測(cè)量的重復(fù)性,，所以適用于耐馳及市場(chǎng)上所有熱流型 DSC。 專為 Concavus 坩堝設(shè)計(jì)的 3in1 Box 包裝盒能為坩堝的運(yùn)輸與儲(chǔ)存提供全面的保護(hù),，且防止由靜電導(dǎo)致的坩堝之間的粘連,。每個(gè)盒子都配有樣品標(biāo)簽卡，方便樣品及測(cè)量結(jié)果的存檔,，這尤其適用于需要長(zhǎng)期保存樣品,，定期復(fù)測(cè)的應(yīng)用場(chǎng)合。 |
三位一體通過熱質(zhì)量非常低的 Arena®爐體,、堅(jiān)固的高靈敏度的 Corona®傳感器,、與設(shè)計(jì)獨(dú)特的 Concavus®坩堝三者的結(jié)合，使得 DSC 214 Polyma 具有**的性能表現(xiàn),。 |
溫度范圍：-170°C ... 600
溫度重復(fù)性：± 0.01°C（標(biāo)準(zhǔn)金屬）
**升溫速率：500 K/min
**降溫速率：500 K/min
In 響應(yīng)比率：> 100 mW/K
DSC 量程：± 750 mW
熱焓靈敏度：0.1 μW
熱焓精度：±0.05%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）
溫度/熱焓校正：多點(diǎn)標(biāo)樣,，非線性校正技術(shù)
基線漂移：10 μW （-50 ... 300°C）
比熱測(cè)量：選件
可選冷卻設(shè)備：壓縮空氣、機(jī)械,、液氮
（可以單獨(dú)或同時(shí)連接多種冷卻裝置,，通過軟件切換）
氣氛：靜態(tài)及動(dòng)態(tài)，惰性,、氧化,、還原
氣體控制：3 路獨(dú)立的氣流控制裝置，軟件自動(dòng)切換
3路獨(dú)立的質(zhì)量流量控制計(jì)，軟件自動(dòng)切換（選件）
自動(dòng)進(jìn)樣器：選件,，可容納 20 位,，樣品和參比位任意指定
溫度調(diào)制 DSC：選件，配備** FRC 校正技術(shù)
軟件：Proteus®,，標(biāo)配
- Smart Mode（智能模式）
- Expert Mode （專家模式）
- AutoCalibration （自動(dòng)校正）
- AutoEvaluation （自動(dòng)分析）
- Identify （自動(dòng)檢索）
- Tau-R （高級(jí)DSC校正）
- 氧化誘導(dǎo)期 (O.I.T.)
- AutoCooling（自動(dòng)冷卻）
- Predefined methods（預(yù)設(shè)測(cè)試方法）
操作系統(tǒng)：軟件可在 Windows7,、Windows8.1 和 Windows10 操作系統(tǒng)下運(yùn)行
支持 PC 和平板電腦等移動(dòng)設(shè)備
高級(jí)軟件：選件，包括熱動(dòng)力學(xué),、峰分離,、純度、熱模擬等
Proteus®7.0：省時(shí)省力的軟件簡(jiǎn)化的程序設(shè)置用戶界面（SmartMode）,，一鍵自動(dòng)曲線分析（AutoEvaluation）,，和未知曲線的識(shí)別功能（Identify）是軟件的關(guān)鍵功能，能夠?yàn)槠渌蝿?wù)大大節(jié)省時(shí)間,。即使沒有經(jīng)驗(yàn)的使用者也能夠快速安全的得到有意義的結(jié)果,。 當(dāng)用戶較好地掌握了 DSC 操作技能之后，可以利用專家模式使用 Proteus®軟件的所有功能,。對(duì)于使用 AutoEvaluation 得到的結(jié)果也能夠進(jìn)行手動(dòng)處理和重新計(jì)算,，這使得經(jīng)驗(yàn)豐富的使用者能夠全面掌握分析過程。 Proteus®軟件的 7.0 版本是特別針對(duì) DSC 214 Polyma,，能夠與 WindowsXP,， Windows 7 或 Windows 8.1 兼容。軟件與儀器配套使用,，并且能夠在另外的電腦上安裝使用,。 |
智能模式（SmartMode）— 通往高效的捷徑隨著 DSC 214 Polyma 的推出，新型的智能模式軟件界面也隨著誕生,。 由于其直觀的界面具有清晰的結(jié)構(gòu),、導(dǎo)航的一致性和用戶友好性，即使沒有任何經(jīng)驗(yàn)的使用者也能很快的找到使用方法,。 在 Wizards 的菜單目錄下,，有一系列常規(guī)的預(yù)定義測(cè)試方法。這些方法只需要極少的輸入就能夠?qū)崿F(xiàn)一鍵測(cè)試,。這些方法還能夠互相組合,。預(yù)定義方法包含了 NETZSCH 聚合物物性海報(bào)中的所有材料對(duì)應(yīng)的測(cè)試方法，能夠立即開始測(cè)試,?？蛻粼O(shè)定方法則可以讓用戶保存之前的測(cè)試方法以便下一次測(cè)試使用。 |
自動(dòng)分析（AutoEvaluation）— 完全自動(dòng)的分析方法自動(dòng)分析（AutoEvaluation）是一種全新開發(fā)的軟件功能,，能夠一鍵自動(dòng)分析熱塑性聚合物,、橡膠和樹脂等未知材料的曲線,。自動(dòng)分析功能首先分析的是 DSC 曲線上的關(guān)鍵效應(yīng)如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融峰,，然后分析的是其他熱效應(yīng)如重結(jié)晶。通過軟件的智能計(jì)算,，即能使用戶獲得本來(lái)需要專業(yè)知識(shí)才能獲取的信息,，這在熱分析發(fā)展史上，尚屬首創(chuàng),。 |
曲線識(shí)別（Identify） — 使每一個(gè)用戶都成為專家曲線識(shí)別（Identify）是一個(gè)很特別的工具,，只需輕輕一擊就能夠自動(dòng)識(shí)別解析曲線。軟件的這部分功能是為了進(jìn)行材料識(shí)別和質(zhì)量控制而設(shè)計(jì)的,。給定材料的曲線特性和軟件集成的數(shù)據(jù)庫(kù)相比,，能夠自動(dòng)識(shí)別材料的類型。在 DSC 技術(shù)領(lǐng)域中,，數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)是****的,。識(shí)別功能的數(shù)據(jù)庫(kù)中不僅包含了 NETZSCH 的典型聚合物曲線譜庫(kù)，還能通過添加用戶自己的聚合物或復(fù)合物的曲線進(jìn)行擴(kuò)展,?？梢允褂糜脩糇远x的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行產(chǎn)品類別設(shè)定?？梢詫⒛承┡蔚臉悠放c另一些批次進(jìn)行客觀比較 — 這在質(zhì)量控制和失效分析領(lǐng)域中尚屬首創(chuàng),。 |
自動(dòng)校正（AutoCalibration）— 必要步驟的簡(jiǎn)化DSC 儀器校正是 DSC 測(cè)試正確的先決條件。這能確保儀器在預(yù)設(shè)的參數(shù)內(nèi)進(jìn)行測(cè)試,。但是校正程序本身應(yīng)該簡(jiǎn)單快速,，理想情況是能夠一次性完成。解決的方法是自動(dòng)校正,。這種特殊的軟件功能為普通的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試提供了預(yù)定義的校正方法,，并對(duì)校正測(cè)試進(jìn)行全自動(dòng)分析，如分析熔融峰值,，計(jì)算校正曲線和檢查其有效性,。因此自動(dòng)校正簡(jiǎn)化了耗時(shí)的常規(guī)任務(wù)。 |
圖中顯示了看似相同的兩種顆粒的 DSC 曲線,，樣品為 PA66,，分別在不同時(shí)間交付（以 20K/min 的速率降溫后二次升溫）。藍(lán)色曲線（舊樣）上在 63°C 出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變,，263°C 出現(xiàn)熔融峰,，均為 PA66 的典型表現(xiàn)。在新料（紅色曲線）上則出現(xiàn)了雙峰,，峰值溫度為 206°C 和 244°C,。這表明新料中可能存在與 PA66 共混的第二種聚合物,。
樣品質(zhì)量：11.96 mg（藍(lán)色）和11.85mg（紅色）；在動(dòng)態(tài) N2 氣氛下以 20K/min 降溫后再以 20K/min 升溫至 330°C,。
OIT 測(cè)試（氧化誘導(dǎo)時(shí)間）是用于評(píng)價(jià)聚合物特別是聚烯烴耐氧化性的常用測(cè)試方法,。在這個(gè)例子中，兩個(gè) PP 樣品在動(dòng)態(tài)氮?dú)鈿夥障录訜岬?200°C,。在加熱過程中檢測(cè)到的吸熱峰對(duì)應(yīng)于聚丙烯的熔融,。在 200°C 恒溫 3 分鐘，將氣體切換至空氣,。其后出現(xiàn)的放熱效應(yīng)為聚合物的氧化分解,。此例中，樣品A（OIT 6.6分鐘）比樣品B（OIT 11.6分鐘）更早的發(fā)生了氧化反應(yīng),。
樣品質(zhì)量：9.48mg（樣品A）和 9.55 mg（樣品B）,；在 N2 氣氛（50 ml/min）下以 20K/min 加熱至 200°C，在 N2 下恒溫 3min,；在空氣下（50ml/min）恒溫直至分解,。
右圖所示為 SBR 橡膠樣品在 -100℃ 到 220℃ 間的兩次升溫曲線，兩次升溫過程中都測(cè)得 -47℃（中點(diǎn)）的玻璃化轉(zhuǎn)變,，且 0℃ 到 70℃ 間都有個(gè)較寬的吸熱峰,，猜測(cè)為添加劑的熔融。僅在一次升溫過程中檢測(cè)到峰值為 169℃ 的放熱峰,，為彈性體后固化過程,。
下圖為熱塑性聚氨酯（TPU）樣品的測(cè)試結(jié)果。一次升溫過程中,，玻璃化轉(zhuǎn)變出現(xiàn)在 -42°C,，為樣品中鏈段的軟化過程。一次升溫過程中在 100°C 到 210°C 有兩個(gè)吸熱峰,，二次升溫過程中只檢測(cè)到其中一個(gè)由熔融（熱塑性組分）引起的可逆轉(zhuǎn)變（7.40J/g）,，不可逆轉(zhuǎn)變的峰（207°C）為易揮發(fā)組分或添加劑的揮發(fā)，這種揮發(fā)導(dǎo)致玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高,，二次升溫過程中檢測(cè)到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 -28°C,。
樣品質(zhì)量：10.47mg，N2 氣氛,，以 10K/min 的速率從 -100°C 升溫至 250°C,，兩次升溫
DSC 214 Polyma 配合 IC70 機(jī)械制冷，測(cè)試 PA66 GF30（30%wt 玻璃纖維）的等溫結(jié)晶過程,。較低的爐體熱質(zhì)量,，使得爐腔內(nèi)部可在幾秒內(nèi)實(shí)現(xiàn) 60℃ 的降溫。在這個(gè)前提下,，才有可能將 PA66 的結(jié)晶過程（17min 附近的結(jié)晶峰）和溫度調(diào)整引起的曲線波動(dòng)（15.4min 至 16min 之間的曲線波動(dòng)）分開,。同時(shí)從溫度曲線可見,，在急速降溫時(shí)溫度過沖極小，說(shuō)明 DSC214 Polyma 具有杰出的冷卻性能,。
本例中研究的是兩種用于注塑成型的聚丙烯回收料,，材料 A 在注塑過程結(jié)束的時(shí)候已完全結(jié)晶，而材料 B 仍處于熔融狀態(tài),，通過 DSC 測(cè)試,，可以分析兩種材料結(jié)晶行為存在差異的原因。
降溫過程中的放熱峰為高聚物的結(jié)晶過程,。回收料 A（藍(lán)色曲線,，結(jié)晶起始點(diǎn) 126℃）的結(jié)晶起始溫度高于回收料 B（紅色曲線,，結(jié)晶起始點(diǎn) 122℃）。
除了峰值為 121℃（藍(lán)色曲線）和 118℃（紅色曲線）的主峰外,，還有 97℃ 的峰（藍(lán)色曲線）和 107℃ 的肩峰（紅色曲線）,，小的吸熱峰說(shuō)明材料中還存在另外一種組分，材料 A 中的這一組分導(dǎo)致了較早的成核過程,。
PP 再生料的不同結(jié)晶行為
樣品質(zhì)量：約 13mg,，N2 氣氛，升溫至 200℃ 后以 10K/min 速率冷卻
通過二次升溫曲線可做進(jìn)一步驗(yàn)證,，除了 165℃ 和 163℃ 的吸熱峰（PP材料典型的熔融峰）,，藍(lán)色曲線在 110℃ 和 124℃ 還有兩個(gè)吸熱峰，說(shuō)明材料 A 中還含有 LDPE,、LLDPE 或 HDPE（熔融溫度隨密度增大而升高）等額外的組分,。相反，材料 B 中僅在 126℃ 有一個(gè)小的吸熱峰,。
混入了不同 PE 雜質(zhì)的 PP 再生料的熔融
樣品質(zhì)量：約 13mg,，N2 氣氛，以 10K/min 速率冷卻后再以 10K/min 升溫至 200℃
半晶態(tài)高聚物（如 PBT）的結(jié)晶行為隨冷卻歷史不同而變化,，這對(duì)于預(yù)估實(shí)際生產(chǎn)過程中的開模,、取出成品部件的溫度非常重要。
本例顯示的是含 30%wt 玻璃纖維的PBT材料,，以多種不同的降溫速率（20K/min到200K/min）冷卻后的升溫曲線,。
升溫過程統(tǒng)一采用 50K/min 的升溫速率，以 20K/min 速率冷卻后的升溫曲線（紅色）可以明顯的看到 PBT 材料典型的β相肩峰,；以 50K/min 速率冷卻后的曲線（藍(lán)色）上β相吸熱峰的溫度降低,，與主峰分的更開；而以 100K/min 和 200K/min 速率冷卻后的曲線（分別對(duì)應(yīng)綠色和黑色）上只看到放熱的冷結(jié)晶過程,，沒有β相的吸熱峰,。
以不同速率冷卻后 PBT GF30 的升溫曲線
樣品質(zhì)量：10.1mg,，升溫速率：50K/min
同時(shí)，下圖展示了不同降溫速率對(duì) PBT 結(jié)晶行為的影響,。以 20K/min（紅色）的速率降溫時(shí),，PBT 結(jié)晶起始于 194℃，結(jié)晶峰值溫度為 188℃,。以 200K/min（黑色）的速率降溫時(shí),，結(jié)晶起始溫度為 171℃，峰值溫度為 156℃,，120℃ 時(shí)曲線出現(xiàn)拐折,，但此時(shí)結(jié)晶放熱過程仍未完成。
PBT 在不同的冷卻速率下的降溫曲線
樣品質(zhì)量：10.1mg,，N 2 氣氛,，降溫速率 20K/min、50K/min,、100K/min 和 200K/min
利用耐馳動(dòng)力學(xué)軟件建立化學(xué)反應(yīng)過程的動(dòng)力學(xué)模型,，可以在用戶定義的溫度條件下對(duì)化學(xué)反應(yīng)體系的行為進(jìn)行預(yù)測(cè)，以進(jìn)行工藝優(yōu)化,。
本例研究雙組分環(huán)氧粘合劑的固化過程,，將三個(gè)樣品以不同速率（2K/min、5K/min 和 10K/min）升溫至 200℃,，固化反應(yīng)的峰值溫度隨升溫速率提高而升高,。單步反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型與試驗(yàn)曲線基本重合，相關(guān)系數(shù)高于 0.999,。因此,，此模型可用于對(duì)等溫和用戶自定義的溫度程序下的反應(yīng)進(jìn)行預(yù)測(cè)。
單步反應(yīng)的實(shí)測(cè)曲線（虛線）與理論曲線（實(shí)線）對(duì)比
下圖顯示的是不同溫度下恒溫時(shí)樣品的固化度隨時(shí)間的變化,，由軟件基于動(dòng)力學(xué)模型計(jì)算得到,。在 120℃ 下恒溫 3min，樣品的固化度即達(dá) 95%,，而在 110℃ 下達(dá)到同等固化程度需要恒溫 5min 以上,。
不同溫度下等溫的固化反應(yīng)預(yù)測(cè)
DSC 214 - 相關(guān)附件DSC 214 Polyma 能夠根據(jù)客戶的要求配置多種附件進(jìn)行系統(tǒng)優(yōu)化和擴(kuò)展。 各種冷卻系統(tǒng)都能夠?qū)t體進(jìn)行冷卻,，無(wú)論是通過空氣壓縮機(jī)冷卻至室溫還是利用液氮系統(tǒng)將溫度降至 -170°C,。低成本的機(jī)械制冷是除了液氮之外的另一個(gè)選擇，能夠在 -40°C 至 600°C（IC40）或 -70°C 至 600°C（IC70）溫度范圍內(nèi)使用,。 |
NETZSCH 提供不同材質(zhì)的坩堝（鋁,，銅，銀,，高壓不銹鋼等等）以適用于幾乎所有應(yīng)用和材料,?？筛鼡Q壓頭的壓機(jī)適用于冷焊的鋁坩堝和中壓不銹鋼坩堝。 為日常應(yīng)用提供的能夠放置 20 個(gè)樣品的自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）也適用于不同的坩堝類型,。 |
優(yōu)化樣品制備利用 NETZSCH 的樣品制備套件,，即使象玻纖增強(qiáng)的小顆粒或小塊狀材料都能很快地制備好,。 |
DSC 坩堝必須由高導(dǎo)熱的材料制成，這能夠保證樣品和坩堝以及傳感器之間具有良好的熱傳導(dǎo)以及較低的溫度梯度,。
坩堝必須由惰性材料制成,，以確保樣品在設(shè)定的溫度程序中不會(huì)和坩堝反應(yīng)。除非要求坩堝對(duì)樣品具有催化作用（比如,，氧化誘導(dǎo)期測(cè)試中使用到銅坩堝）,。
坩堝在設(shè)定的溫度程序中不能存在任何的相變及其他反應(yīng)，熔點(diǎn)或軟化溫度都必須足夠高于**的應(yīng)用溫度,。
| 材質(zhì) | **溫度 | 組成 | 尺寸/容量 | 備注 |
| Al(99.5) | **600°C | Concavus坩堝+蓋子 | 5mm，30/40ul | 96套Concavus坩堝+蓋子,，3in1Box,，可壓制 |
| Al(99.5) | **600°C | 坩堝+蓋子 | 6mm，25/40ul* | 100套或100套,，可壓制** |
| Al(99.5) | **600°C | 坩堝+蓋子（激光預(yù)穿孔,，孔徑50um） | 6mm，40ul | 100套或500套,，可壓制** |
| Al(99.5) | **600°C | 坩堝 | 6.7mm,，85ul | 100片 |
| Al(99.5) | **600°C | 坩堝蓋 | 100片，配套 85ul 坩堝 |
* 坩堝容積：蓋子正壓時(shí)為 40ul,，反壓則為 25ul,。
** 使用同一臺(tái)壓機(jī)可以密封所有標(biāo)準(zhǔn)型號(hào)的 Al 坩堝。
暫無(wú)數(shù)據(jù),！
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