同步熱分析儀（DSC/DTA-TG）STA 449 F5 Jupiter^?

配置完整

STA 449 F5 Jupiter^? 為真空密閉結(jié)構(gòu),，根據(jù)您的需求進(jìn)行了特別的設(shè)計(jì),。儀器配置完整，軟硬件功能設(shè)計(jì)齊全,，適合于陶瓷,，金屬，無(wú)機(jī)物,，建筑等各類應(yīng)用領(lǐng)域,。

優(yōu)異的同步熱分析性能

天平系統(tǒng)可以提供足夠大的稱樣量和測(cè)量范圍（** 35g），同時(shí)具有高分辨率（0.1 μg）和低漂移量（在 μg 幅度內(nèi)）,，結(jié)合高靈敏度的 DSC 性能,，可以在寬廣的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行各類樣品測(cè)試。

獨(dú)具特色的組合 - 準(zhǔn)確的 TGA-DSC 和大容量 TGA

在室溫到 1600°C 的寬廣的溫度范圍內(nèi),，STA449F5^? 可以進(jìn)行高精度與高重復(fù)性的 TGA 和 DSC 測(cè)量,。TGA 支持大樣品量測(cè)試，坩堝**體積可達(dá) 5 cm³,。

頂部裝樣-成熟的熱天平設(shè)計(jì)方案

STA 449 F5 Jupiter^? 采用的是頂部裝樣結(jié)構(gòu),，在實(shí)驗(yàn)室中，這種設(shè)計(jì)長(zhǎng)期以來(lái)已經(jīng)成為天平測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方式,。原因很簡(jiǎn)單,，這種設(shè)計(jì)結(jié)合了性能優(yōu)越和操作簡(jiǎn)單兩個(gè)特點(diǎn)。

STA 449 F5 Jupiter^? - 技術(shù)參數(shù)（持續(xù)更新中）

• 溫度范圍：RT...1600°C（樣品溫度）

• 爐體：SiC 爐體,，馬達(dá)驅(qū)動(dòng)自動(dòng)升降,，操作方便而安全

• 升溫速率：0.001 ... 50K/min

• 傳感器：
  - TGA-DSC（標(biāo)準(zhǔn)配置）
  - TGA-DSC_ASC（選配，適用于帶自動(dòng)進(jìn)樣器的配置）
  - TGA（可選,，用于大樣品量）
  - TGA-DTA（可選）

• 用戶可快捷而方便地自行更換不同的傳感器

• 真空密閉性：10^-2 mbar

• AutoVac：集成化的軟件控制的自動(dòng)真空系統(tǒng)

• 氣氛：惰性,，氧化性，靜態(tài),，動(dòng)態(tài)

• 自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）：20 個(gè)坩堝位置（配置II）

• 氣體流量控制：集成 3 路質(zhì)量流量計(jì)（1 路保護(hù)氣,，2 路吹掃氣）

• 溫度解析度：0.001 K

• 天平解析度：0.1 μg（全量程范圍）

• BeFlat^?：內(nèi)置，自動(dòng)修正與坩堝類型,、氣氛,、升溫速率等因素相關(guān)的浮力效應(yīng)，以獲取平整的基線

• 天平漂移：< 5 μg / h

• **樣品稱重量：35000 mg（包括坩堝）,，相應(yīng)于 TGA 測(cè)量范圍

• 樣品體積：** 5 cm³（對(duì)于 TGA 坩堝）

• 熱焓精確度：1% (In)

• DSC 分辨率（S 型 DSC 傳感器）：1 μW

• 逸出氣體分析：QMS, GC-MS 與/或 FT-IR 聯(lián)用

STA 449 F5 Jupiter^? - 軟件功能

STA 449 F5 Jupiter^? 的測(cè)量與分析軟件是基于 Windows^? 系統(tǒng)的 Proteus^? 軟件包,。軟件本身自成一體，無(wú)需進(jìn)行復(fù)雜的自定義配置,。軟件擁有非常友善的用戶界面,，自動(dòng)化的程序和上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)可以幫助您減少工作量并節(jié)約時(shí)間。Proteus^? 與每一特定儀器相關(guān)聯(lián),，同時(shí)也可安裝在其他電腦上,。

常規(guī)軟件特性

• 多任務(wù)：可同時(shí)執(zhí)行測(cè)量與數(shù)據(jù)分析

• 多模塊：使用同一計(jì)算機(jī)操作不同的儀器

• 綜合分析：在同一圖譜中比較與分析 STA，DSC,，TGA,，DIL，TMA 與 DMA 測(cè)量

• 可調(diào)的坐標(biāo)范圍

• 圖形化與數(shù)據(jù)導(dǎo)出

• 計(jì)算一階與二階微分,，包括峰值溫度

• 存儲(chǔ)與恢復(fù)分析狀態(tài)

• 上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)

• 軟件由經(jīng)過(guò) ISO 認(rèn)證的專業(yè)子公司開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)

DSC 相關(guān)特性

• 測(cè)定起始點(diǎn),，峰溫，拐點(diǎn)與終止溫度,，可進(jìn)行峰的自動(dòng)搜索

• 分析放熱與吸熱峰面積（熱焓）,，提供多種基線類型可選,；支持部分峰面積分析

• 綜合分析：在同一圖譜中比較與/或分析 STA，DSC,，TGA,，DIL，TMA,、DMA 等多種測(cè)量曲線

• 玻璃化溫度的綜合分析

• 結(jié)晶度

• OIT（氧化誘導(dǎo)時(shí)間）

• 比熱測(cè)量（選件）

TGA 相關(guān)特性

• 質(zhì)量變化,，單位 % 或 mg

• 自動(dòng)分析質(zhì)量變化步驟，包括殘余質(zhì)量分析

• 外推的起始點(diǎn)與結(jié)束點(diǎn)

• 自動(dòng)基線修正功能（TGA-BeFlat^?）,，用于針對(duì)測(cè)量影響因素進(jìn)行自動(dòng)修正

• c-DTA^?：計(jì)算型 DTA 信號(hào),，分析特征溫度與峰面積（單 TGA 測(cè)量的可選功能）

• Super-Res^?：速率控制質(zhì)量變化（選件）

STA 449 F5 Jupiter^? - 應(yīng)用實(shí)例

一水合草酸鈣

在熱分析領(lǐng)域，經(jīng)常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗(yàn)證 TGA 信號(hào)的準(zhǔn)確性,。該物質(zhì)有著很高的穩(wěn)定性,，基本不吸潮，這使得它成為驗(yàn)證熱天平性能的理想材料,。

下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內(nèi),，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。**階段失重臺(tái)階為脫水過(guò)程,，樣品脫水之后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)水草酸鈣（CaC2O4）,。第二階段失重臺(tái)階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉(zhuǎn)變,。在 700℃ 以上,，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ,；殘余質(zhì)量為氧化鈣（CaO）,。實(shí)驗(yàn)測(cè)量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter^? 熱天平擁有很高的測(cè)量準(zhǔn)確性,。

鈀的熔點(diǎn)

鈀（Pd）在今天的**的用途是作為催化轉(zhuǎn)換器,。此外，它也常被用于牙科,、飛機(jī)火花塞,、手術(shù)器械、電接觸材料等其他領(lǐng)域,。鈀在室溫下與氧無(wú)反應(yīng),，但當(dāng)在空氣氣氛下加熱至 800°C 時(shí)，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）,。此圖顯示了在 STA 上進(jìn)行的 Pd 的測(cè)量,，**溫度 1600°C。藍(lán)色的 DSC 曲線顯示了熔融過(guò)程，熱焓 158 J/g,，熔融起始點(diǎn) 1554°C,。這兩個(gè)值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%,。綠色的 TG 曲線顯示,，在熔融前后未發(fā)生失重；這證明了金屬的高純度,，以及系統(tǒng)的真空密閉性,。

斑脫巖的熱重測(cè)試

斑脫巖是一種粘土,，主要由膠嶺石所組成,，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應(yīng)用于粘合劑,，凈化器等領(lǐng)域,。本圖中綠色曲線為 TG，綠色點(diǎn)狀線為 DTG,，藍(lán)色曲線為 DSC 曲線,。**失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過(guò)程,，很可能由有機(jī)雜質(zhì)裂解所引起,，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質(zhì)。在 600℃ 以上,，水從斑脫巖結(jié)構(gòu)中釋放出來(lái)（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）,。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉(zhuǎn)變。1181℃ 的吸熱峰*可能的原因是部分熔融,。

氧化鋯的粘合劑燒出

氧化鋯是*常見(jiàn)的陶瓷材料,。在加熱過(guò)程中，它會(huì)經(jīng)歷破壞性的相轉(zhuǎn)變,。通過(guò)添加少量的氧化釔,，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱,、機(jī)械與電學(xué)特性,。

下圖的測(cè)量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線為 TG 曲線,，在 450℃ 之前有兩個(gè)小的失重過(guò)程,，總失重量 3.4%，與藍(lán)色 DSC 曲線上的 197℃,、399℃ 兩個(gè)放熱峰很吻合,。這些效應(yīng)是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大,。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致,。

耐腐蝕合金

Hastelloy 是一種鎳-鉻-鉬-鎢合金，擁有出色的高溫穩(wěn)定性,，即使在高溫下仍具有良好的延展與耐腐蝕等性能,。它常被應(yīng)用于可燃?xì)怏w脫硫、化學(xué)工業(yè),、燒灼去菌等,。圖中升溫 DSC（藍(lán)色）曲線中可見(jiàn) Hastelloy 樣品（合金22）的熔融發(fā)生在 1358℃（外推起始點(diǎn)），熱焓 165J/g,。降溫 DSC（紅色）曲線可見(jiàn)結(jié)晶過(guò)程發(fā)生在 1351℃（外推起始點(diǎn)）,，其焓變與熔融過(guò)程幾乎完全相等。升降溫的 TG 曲線均為水平線,，未觀察到失重,、或由氧化所導(dǎo)致的增重過(guò)程。