編號(hào)：NMJS01793
篇名：納米二氧化硅顆粒的制備及其在加壓毛細(xì)管電色譜中的應(yīng)用
作者：張曉輝,； 王彥,； 谷雪,； 瞿其曙,； 閻超,；
關(guān)鍵詞：加壓毛細(xì)管電色譜,； 硅膠固定相,； 制備,； 堿性化合物,；
機(jī)構(gòu)： 上海交通大學(xué)藥學(xué)院,； 揚(yáng)州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院；
摘要： 為了考察小粒徑固定相在色譜分析中的特性,以St?ber法為基礎(chǔ),以86.5%乙醇(V/V)作為反應(yīng)溶劑,加入0.2 mol/L四乙氧基硅烷,、2.0 mol/L氨水制得517 nm無孔二氧化硅顆粒,并將其用高壓勻漿法填充,制得毛細(xì)管色譜柱,。以加壓毛細(xì)管電色譜(pCEC)為分析平臺(tái),采用乙腈-水為流動(dòng)相,探討該硅膠色譜柱的保留機(jī)理。為了考察制備的硅膠固定相對(duì)堿性化合物的分離能力,選用4-二甲氨基吡啶,、阿米替林,、咖啡因、2,4,6-三氯苯胺4種堿性化合物為分離對(duì)象,討論了流動(dòng)相比例,、緩沖鹽濃度,、pH值及操作電壓對(duì)于分離的影響。結(jié)果表明,當(dāng)流動(dòng)相中乙腈與5 mmol/L Tris-HCl緩沖液的體積比為30:70,pH=5.0,電壓為-9 kV,檢測(cè)波長為214 nm時(shí),4種堿性物質(zhì)能夠獲得很好的分離,對(duì)咖啡因的柱效達(dá)到90000理論塔板/m,。實(shí)現(xiàn)了500 nm二氧化硅固定相用于pCEC分離,為亞微米固定相在色譜中的應(yīng)用提供了可能,。
