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根據(jù)3D科學(xué)谷的市場觀察，陶瓷3D打印技術(shù)企業(yè)正發(fā)力于生產(chǎn)級的陶瓷3D打印系統(tǒng)與材料的研發(fā),，同時更低成本與更高精度的3D打印技術(shù)進(jìn)入市場。陶瓷的增材制造最新發(fā)展趨勢是進(jìn)入到高附加值產(chǎn)品的制造領(lǐng)域,。
3D科學(xué)谷曾在谷.專欄《增材制造陶瓷的歷史,、發(fā)展、未來》中談到,，陶瓷增材制造的許多挑戰(zhàn)可以追溯到加工結(jié)構(gòu)陶瓷材料的內(nèi)在困難,。為使陶瓷增材制造領(lǐng)域成熟，未來的研發(fā)應(yīng)著眼于擴(kuò)大材料選擇,，改進(jìn)3D打印和后處理控制,，以及多材料和混合加工等獨(dú)特能力。
中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所陳健副研究員及研究團(tuán)隊在研究復(fù)雜結(jié)構(gòu)碳化硅（SIC）陶瓷制備方法時,，應(yīng)用3D打印技術(shù)成功制備了碳化硅陶瓷光學(xué)元件等高附加值組件,。該研究團(tuán)隊?wèi)?yīng)用了升華三維的陶瓷3D打印技術(shù)。
本期,，3D科學(xué)谷將進(jìn)一步透視上海硅酸鹽研究所碳化硅光學(xué)元件中的陶瓷3D打印技術(shù)應(yīng)用邏輯,，以及升華三維在陶瓷材料選擇，后處理,，復(fù)合材料開發(fā)方面所做的布局,。
碳化硅光學(xué)元件
陶瓷3D打印技術(shù)應(yīng)用邏輯
應(yīng)對碳化硅陶瓷硬、脆加工難點
碳化硅陶瓷是一種具有高強(qiáng)度,、高硬度,、高熱導(dǎo)率、高化學(xué)穩(wěn)定性等優(yōu)異性能的陶瓷材料,，被廣泛應(yīng)用于航空航天,、微電子,、汽車工業(yè)、核工業(yè)等領(lǐng)域,。近年來,，汽車工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域都對大尺寸,、復(fù)雜結(jié)構(gòu)的零部件有強(qiáng)烈的需求,。
▲3D科學(xué)谷白皮書
目前對各種復(fù)雜結(jié)構(gòu)形狀SiC陶瓷需求急劇增加，傳統(tǒng)的制造方法復(fù)雜,、耗時,、模具設(shè)計制作周期長。由于其極高的硬度和脆性,，導(dǎo)致其加工極其困難,。刀具不僅磨損嚴(yán)重，而且還可能產(chǎn)生裂紋等缺陷,，難以達(dá)到良好的表面質(zhì)量和尺寸精度,。
高硬度和耐磨性能使加工過程復(fù)雜化，在實現(xiàn)復(fù)雜陶瓷組件高成本效益的需求推動下,，增材制造-3D打印技術(shù)逐漸進(jìn)入到碳化硅等先進(jìn)陶瓷制造領(lǐng)域,。結(jié)合3D打印的SiC陶瓷制備技術(shù)成為目前研究和應(yīng)用的主要發(fā)展方向之一，能良好地解決傳統(tǒng)陶瓷材料復(fù)雜形狀難成型,、難加工,，制作周期長、成本高的問題,。
l 實現(xiàn)復(fù)雜設(shè)計
隨著光學(xué)元件孔徑的增大,，碳化硅光學(xué)元件與支撐結(jié)構(gòu)的一體化設(shè)計將導(dǎo)致碳化硅光學(xué)元件的結(jié)構(gòu)更加復(fù)雜，這是采用傳統(tǒng)的陶瓷成型燒結(jié)技術(shù)難以實現(xiàn)的,。迫切需要開展復(fù)雜形狀碳化硅光學(xué)元件的制造新技術(shù),、新工藝的研究，實現(xiàn)空間遙感光學(xué)探測用低面積密度碳化硅光學(xué)結(jié)構(gòu)集成元件的制備,。
l 解決碳化硅難成型挑戰(zhàn)
碳化硅陶瓷的特點是易氧化,、難熔融、高吸光,。相對于塑料或金屬有固定的熔點,，通過加熱融化后就可以進(jìn)行粘貼，陶瓷特別是氧化物陶瓷熔點非常高,，而碳化物陶瓷沒有熔點,，在高溫條件下會直接氧化。比如碳化硅會氧化成二氧化硅,，或者是其他的氣體或在激光的作用下直接分解,，導(dǎo)致無法直接3D打印,，只能打印出一個素坯再去燒結(jié)。
l 解決碳容易吸光的挑戰(zhàn)
目前,，大多數(shù)3D打印SiC陶瓷方法中打印材料固含量較低、硅含量較高,、力學(xué)性能較低,，普遍采用化學(xué)氣相沉積CVI（Chemical Vapor Infiltration）或者前驅(qū)體浸漬裂解PIP（Precursor Infiltration Pyrolysis）等后處理工藝提高材料固含量來實現(xiàn)陶瓷材料綜合性能的提升，這樣或許會降低3D打印SiC陶瓷工藝的優(yōu)越性,。
中科院上海硅酸鹽所的科研團(tuán)隊突破點主要是在碳化硅陶瓷中加一些含碳的燒結(jié)助劑,，便于后期的燒結(jié)致密化。
含碳的燒結(jié)助劑更黑更容易吸光,，中科院上海硅酸鹽所因此選擇了避開以激光為能量源的3D打印技術(shù),，采取材料擠出工藝。這樣先通過高溫混煉可以得到很高含量的陶瓷材料,，再通過這種注射成型的方式來慢慢的疊層打印,。
中科院上海硅酸鹽所的科研團(tuán)隊最終采用高溫原位界面修飾粉體，低溫應(yīng)力緩釋制備出高塑性打印體,，獲得了低熔點高沸點的高塑性打印體,，材料固含量超過60vol%。
? 升華三維
之后通過升華三維大尺寸,、雙噴頭UPS-556 3D打印設(shè)備,，對塑性體進(jìn)行高密度疊層打印，打印的陶瓷樣品脫脂后等效碳密度可精確調(diào)控至0.80 g·cm-3,，同時對陶瓷打印路徑進(jìn)行拓?fù)鋬?yōu)化設(shè)計,，可在樣品中形成樹形多級孔道。
最終陶瓷樣品無需CVI或PIP處理,，直接反應(yīng)滲硅燒結(jié)后實現(xiàn)了低殘硅/碳的高效滲透和材料致密化,，SiC陶瓷密度可達(dá)3.05±0.02 g·cm-3,三點抗彎強(qiáng)度為310.41±39.32 MPa，彈性模量為346.35±22.80 GPa,。陶瓷力學(xué)性能接近于傳統(tǒng)方法制備反應(yīng)燒結(jié)SiC陶瓷,。
數(shù)字化賦能粉末冶金行業(yè)
在以上案例中應(yīng)用的升華三維大尺寸、雙噴頭UPS-556 3D打印設(shè)備,，采用了升華三維的粉末擠出打印技術(shù)（Powder Extrusion printing,，PEP）。這是一種“3D打印+粉末冶金”相結(jié)合的陶瓷3D打印技術(shù),。
? 升華三維
粉末擠出打印技術(shù)利用了已發(fā)展超過30年,、并大規(guī)模應(yīng)用于電子3C、汽車,、醫(yī)療,、軍工航天等領(lǐng)域的粉末注射成形技術(shù),。兩者工藝流程有很多相通之處，結(jié)合3D打印這一數(shù)字化的制造技術(shù)對材料的控制和成形,，實現(xiàn)最終金屬,、陶瓷零部件的制造。在得到具有一定密度和強(qiáng)度的生坯后,，利用MIM的相關(guān)工藝對產(chǎn)品進(jìn)行脫脂和燒結(jié),，獲得性能一致且優(yōu)良的產(chǎn)品。
▲基于粉末擠出打印技術(shù)-PEP 的陶瓷3D打印解決方案 ? 升華三維
分步獲得產(chǎn)品形狀與性能
PEP技術(shù)有別于利用高強(qiáng)能量束直接熔化材料,，同步獲得產(chǎn)品形狀和性能的直接3D打印技術(shù),。PEP技術(shù)將熱加工過程轉(zhuǎn)移到燒結(jié)步驟，這使得更容易管理熱應(yīng)力,，因燒結(jié)溫度低于其他類型的直接3D打印工藝中所需的完全熔化溫度,，并且熱量可以更均勻地施加，從而確保了產(chǎn)品性能的一致性,。
▲PIM工藝流程 ? 升華三維
▲PEP 工藝流程 ? 升華三維
豐富的材料體系與復(fù)合材料制造
PEP技術(shù)打印材料體系豐富,，具有類同于粉末注射成型-PIM工藝所用的材料，適用于科研教育,、工業(yè)制造,、航天航空、軍事國防,、生物醫(yī)療,、汽車、模具制造等領(lǐng)域生產(chǎn)復(fù)雜而輕便的金屬或陶瓷零件,。有望取代小批量,，高成本的粉末注射成型，大幅降低3D打印成本,，并縮短交貨時間,。
在陶瓷材料增材制造領(lǐng)域，升華三維目前已開發(fā)了包括氧化鋯,、氧化鋁,、碳化硅、氮化硅在內(nèi)的先進(jìn)陶瓷材料與羥基磷灰石生物陶瓷材料,。豐富的材料體系,，為眾多應(yīng)用細(xì)分市場通過PEP 3D打印技術(shù)開發(fā)創(chuàng)新性的復(fù)雜陶瓷部件創(chuàng)造了有利條件。
l 碳化硅
升華三維的3D打印設(shè)備已被應(yīng)用于制備大尺寸,、輕量化,、一體化SiC陶瓷復(fù)雜結(jié)構(gòu)部件，良好地解決傳統(tǒng)陶瓷材料復(fù)雜形狀難成型,、難加工,，制作周期長,、成本高的問題。
▲碳化硅3D打印樣件 ? 升華三維
除了前文談到的碳化硅一體化結(jié)構(gòu)光學(xué)元件,，還可以應(yīng)用于航空航天,、微電子、汽車工業(yè),、核工業(yè)等領(lǐng)域,。
l 氧化鋯
氧化鋯作為一種金屬氧化物，具有熔沸點高,、熱膨脹系數(shù)大、抗腐蝕性強(qiáng),、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì),。
▲燒結(jié)件力學(xué)性能 ? 升華三維
升華三維氧化鋯顆粒料UPGM-ZRO2是一種陶瓷聚合物復(fù)合材料，呈白色,，粒徑在8-14目的近球形顆粒,，可通過PEP 陶瓷3D打印技術(shù)生產(chǎn)氧化鋯陶瓷部件。
因氧化鋯材料具有高強(qiáng)度,、高硬度,、耐高溫、耐腐蝕,、低密度,、化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)異特性，與3D打印技術(shù)的緊密結(jié)合,，將在航空航天,、汽車制造、生物醫(yī)療,、工業(yè)制造,、化工等領(lǐng)域顯現(xiàn)出價值。
▲氧化鋯結(jié)構(gòu)件樣件 ? 升華三維
l 氮化硅
氮化硅算是目前陶瓷3D打印材料中最堅硬,、最耐磨的材料之一,。此外還具有低密度、抗熱震性,、高溫下的高機(jī)械性能和低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)點,，在航空航天、國防軍工,、機(jī)械領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,。
▲氮化硅3D打印生坯樣件 ? 升華三維
l 氧化鋁
升華三維開發(fā)了氧化鋁顆粒UPGM-AL2O3。這是一種陶瓷聚合物復(fù)合材料,，呈白色,，粒徑在8-14目的近球形顆粒,。基于升華三維“3D打印+粉末冶金” 相結(jié)合的PEP 3D打印技術(shù),，在無模具的情況下獲得最終致密的陶瓷部件,。
▲航空航天氧化鋁零部件 ? 升華三維
氧化鋁材料的應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，包括高溫坩堝 ,、耐火爐管及特殊耐磨材料,，如陶瓷軸承、陶瓷密封件及水閥片,；航空航天,；醫(yī)療植入物；化工領(lǐng)域的催化零件,，以及首飾制造等,。
▲燒結(jié)件力學(xué)性能 ? 升華三維
l 生物陶瓷
升華三維基于PEP 技術(shù)實現(xiàn)了具有高強(qiáng)度,、高度有序性,、孔分布及孔結(jié)構(gòu)高度可控的生物陶瓷人工骨3D打印。為骨科修復(fù)領(lǐng)域提供了植入物定制的創(chuàng)新性方案,。
通過升華三維雙噴頭UPS-556 3D打印設(shè)備,，還能夠?qū)崿F(xiàn)陶瓷復(fù)合材料的制備,。例如，在中南大學(xué)與升華三維聯(lián)合開展的一項研究中,，團(tuán)隊通過該設(shè)備制備Ti/Rb-HAp復(fù)合材料,，綜合鈦與羥基磷灰石二者的優(yōu)勢，得到兼顧優(yōu)異力學(xué)性能和高生物活性的復(fù)合材料,。這為骨科修復(fù)材料賦予了更多性能,。
從低迷中被喚醒的
陶瓷增材制造
與聚合物和金屬3D打印相比，陶瓷3D打印市場仍被認(rèn)為是一個相對較新的細(xì)分市場,。然而,，與金屬和聚合物相比，陶瓷材料由于其固有的機(jī)械硬度和脆性,，很難通過機(jī)械加工等減法成型方法成型,。這是陶瓷3D打印對整個行業(yè)非常有吸引力的原因。
盡管陶瓷增材制造在設(shè)計自由度和零件功能方面提供了巨大的潛在改進(jìn),。但缺乏嘗試新技術(shù)的動力是目前陶瓷3D打印的最大障礙,。目前可以清楚地看到，隨著一些成功商業(yè)案例的公布,，陶瓷3D打印真的從低迷中被喚醒,。中科院上海硅酸鹽所研究團(tuán)隊在3D打印碳化硅陶瓷研究中取得的新進(jìn)展，也為推動3D打印在高附加值陶瓷組件制造中的應(yīng)用起到了積極作用。
參考資料：
上?？萍肌?中科院上海硅酸鹽所陳?。赫业?D打印陶瓷新方法》
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