日韩av在线高清免费毛片日韩欧美一级成人|女人18以后毛片|国产18女人毛多水多毛片|乱系列人妻视频|中文字幕久久熟女人妻av|91麻豆人妻|校花被我玩弄|父女乱荡|高潮videossex潮喷另类|日本在线观看人妻,黑人侵犯日本人妻,色哟哟视频线在线播放欧美,亚洲欧美国产国产一区第二页

介紹

自 20 世紀(jì) 50 年代以來,，全氟烷基和多氟烷基物質(zhì)（PFASs）已在全世界范圍內(nèi)被廣泛地生產(chǎn)和使用,，同時具有親水性和親油性的特點(diǎn)使得它們在各種應(yīng)用中都十分有用,，如水成膜泡沫,，半導(dǎo)體芯片,，電子計算機(jī)，智能手機(jī),，抗污涂層,，石油化工和各類工業(yè)產(chǎn)品的添加劑。

PFASs 的大量生產(chǎn)和使用,，加上其高度的持久性和流動性，經(jīng)過多年的累積,，使得它們在水生環(huán)境,，沉積物，空氣,，生物群和人類社會中幾乎無處不在,。近年來，人們開始關(guān)注這一環(huán)境污染物,，因?yàn)樗鼈兣c人類長期接觸且對人體存在著潛在的毒副作用,，包括但不限于對生育健康、睪丸癌,、腎癌,、甲狀腺疾病等。2009 年和 2019 年，全氟辛烷磺酸和全氟辛烷酸分別作為持久性污染物（POPs）被列入《斯德哥爾摩公約》的附件B和附件 A, 但仍有一系列的豁免條款允許其進(jìn)一步使用,。但近年來在世界各地的飲用水中仍能經(jīng)常檢測到這些物質(zhì),，污染程度令人擔(dān)憂，需要進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)測和風(fēng)險評估,，但各國目前只有少數(shù)科研機(jī)構(gòu)和企業(yè)會進(jìn)行這類物質(zhì)的持續(xù)監(jiān)測并提供有效的綜合解決方案,。

美國環(huán)境保護(hù)署（EPA）（CWA）1633號方法詳細(xì)介紹了用 LC-MS/MS 分析水、固體,、生物固體和組織樣品中的全氟和多氟烷基物質(zhì)（PFAS）”,，該方法可測試廢水、地表水,、地下水,、土壤、生物固體,、沉積物,、垃圾填埋場滲濾液和魚組織中的 40 種 PFAS 化合物。其中固體基質(zhì)經(jīng)過提取方法后的蒸發(fā)步驟,，通常使用氮吹進(jìn)行吹掃,。氮吹儀耗時且需要實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行觀察，對于較大體積的樣本,，樣品容量有限,，因此為該方法的改進(jìn)有著極大的意義。

本應(yīng)用說明重點(diǎn)介紹采用平行蒸發(fā)儀 SyncorePlus 對提取后經(jīng)過固相萃?。⊿PE）和濃縮液的凈化的土壤樣品進(jìn)行濃縮,使用 LC-MS/MS 進(jìn)行分析,結(jié)果與樣品中的預(yù)期濃度非常吻合,。

實(shí)驗(yàn)儀器

試劑和樣品

實(shí)驗(yàn)過程

土壤樣品中全氟和多氟烷基物質(zhì)（PFAS）的測定包括以下步驟：

• 固體樣品制備 - 用甲醇氨水進(jìn)行萃取

• 使用 SyncorePlus Polyvap 進(jìn)行濃縮

• 用碳進(jìn)行 SPE 萃取和凈化

• 采用液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析

簡化的實(shí)驗(yàn)流程如下：

1. 對固體樣品或渥太華砂（約 5.0 克）的等分試樣進(jìn)行稱重，加入 EIS 或天然標(biāo)準(zhǔn)添加溶液（根據(jù) LCS 和 LLOPR 樣品的情況而定）,，并用 0.3%的甲醇氨水溶液多次提取,。在此過程中，可獲得 20 - 25 mL的提取物,，并將其合并在 50 mL的 Falcon 管中,。

2. 使用 表1 中列出的參數(shù)，通過 SyncorePlus Polyvap R-24 對提取物進(jìn)行濃縮,。

3. 加入超純水以使最終體積約為 75mL,。

4. 用 5% 的甲酸或 3% 的氫氧化銨水溶液將 pH 值調(diào)節(jié)至 6.5 ± 0.5 。

5. SPE 柱首先用甲醇沖洗,，然后用超純水沖洗,。在自動化 SPE 設(shè)備上選擇適當(dāng)?shù)姆椒ǎ蛘呤謩舆M(jìn)行 SPE 操作,。上樣后,，用新鮮溶劑沖洗 SPE 柱并用氮?dú)獯蹈伞Ｔ谥路椒胖靡粋€ 15mL 的離心管,，用 5mL 1% 的甲醇氨水進(jìn)行洗脫,。

6. 向每個樣品提取物中加入 25uL 乙酸。

7. 制備好的樣品提取物通過高效液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析,。

表1：使用 Lyovapor L-200 Pro 進(jìn)行冷凍干燥的設(shè)置,。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.1方法空白值和最低檢測限（方法檢測限）

圖2展示了三種方法空白測定結(jié)果,，以及每種PFAS化合物的 MDL 值,。方法空白用于評估整個分析過程中從試劑、提取到分析過程中任何 PFAS 污染源,。MDL 是方法特定的,，表示在99%的置信度下能夠與方法空白區(qū)分的最小濃度。所有方法空白值均低于 MDL,，表明在整個分析過程中,，SyncorePlus 或其他來源沒有造成交叉污染,。

5.2  低級持續(xù)精密恢復(fù)（LLOPR）樣本

低水平持續(xù)精密回收樣品用于評估在低添加水平（此處為最終濃度為定量限（LOQ）的兩倍）的清 潔樣品基質(zhì)中目標(biāo)化合物的回收情況,。在此過程中，參考基質(zhì)樣品用感興趣的分析物進(jìn)行添加,，   并執(zhí)行整個分析過程,，包括提取,、凈化和分析。添加分析物的回收率表明了性能,，并在 圖3 中呈現(xiàn),。參考基質(zhì)樣品重復(fù)提取三次（n=3）。詳細(xì)數(shù)值見 表5（見附錄）,。

5.3  實(shí)驗(yàn)室控制樣品（LCS）

實(shí)驗(yàn)室控制樣品（LCS）用于評估在清潔基質(zhì)中目標(biāo)化合物的回收率,，在添加水平上接近或處于校準(zhǔn)的中間水平。在此過程中,，向無分析物的基質(zhì)中添加感興趣的分析物,，并執(zhí)行整個分析過程，包括提取,、凈化和分析,。添加分析物的回收率表明了性能，并在圖4中呈現(xiàn),。參考基質(zhì)樣品重復(fù)提取三次（n=3）,。詳細(xì)數(shù)值見表6（見附錄）。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

在本應(yīng)用說明中，使用 平行蒸發(fā)儀并行運(yùn)行了兩個土壤樣品,，以及 LLOPR,、LCS 和方法空白樣本。所有方法空白值均低于檢測限,，且表明沒有因?yàn)槠叫姓舭l(fā)儀而引起的交叉污染,。LLOPR 和 LCS 樣本中目標(biāo)全氟和多氟烷基化合物（PFAS）的回收率符合 Method 1633 中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。此外,，濃度接近檢測限的土壤樣本顯示出相對較低的百分比差異（n = 2）,，表明該程序具有可重復(fù)性。

因此,，使用平行蒸發(fā)儀濃縮處理土壤樣本中的全氟和多氟烷基物質(zhì)（PFAS）能提供可靠且可重復(fù)的結(jié)果,，可以作為傳統(tǒng)氮吹儀器的替代使用，通過并行處理多個樣品,，提高了分析人員的工作效率,。

文獻(xiàn)來源

1. EPA’s Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Action Plan, EPA 823E18004, [online] February 2019, [17.06.2024], EPA’s Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) Action Plan.

2. Perfluoroalkyl and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS), National Institute of Environmental Health Sciences [online], [17.06.2024]

3. Poly- or perfluorinated alkylated substances (PFAS), Lenntech, [online], [17.06.2024]

4. Per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS), European Chemicals Agency, [online], [17.06.2024]

5. Draft method 1633: Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, EPA, [online] August 2021, [17.06.2024]

6. Definition and Procedure for the Determination of the Method Detection Limit, 40 CFR Appendix B to Part 136, Revision 2, [online] [01.08.2024]

長按上方二維碼聯(lián)系我們

或撥打聯(lián)系電話：