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總酯含量的檢測方法
酯類是中國白酒的主要風(fēng)味物質(zhì),,其含量約占白酒風(fēng)味物質(zhì)總量的 75%~95%。酒中的風(fēng)味物質(zhì)是決定白酒香氣,、口感和風(fēng)格的關(guān)鍵。除了原料中含有酯類外,大量的酯類物質(zhì)是在酒醅發(fā)酵過程中由微生物代謝產(chǎn)生的,。酒醅中總酯的含量在一定程度上反映了其發(fā)酵情況,通過測定酒醅的總酯,結(jié)合水分,、酸度,、淀粉、糖份和酒精度等指標(biāo)的分析,,可以了解酒醅發(fā)酵過程的變化以及發(fā)酵效果,,從而有效的調(diào)整釀酒工藝。
酒醅檢測是白酒生產(chǎn)過程中監(jiān)測日常生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié),,一般檢驗的指標(biāo)有:水分,、酸度、淀粉,、糖份和酒精度,。在 2004 年我國已成功將近紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于酒醅成分的分析,實現(xiàn)了水分,、酸度,、淀粉、糖份和酒精度的快速定量檢測,。但目前一些酒企使用近紅外光譜儀檢測酒醅總酯的很少,。
本文著重介紹一下酒醅中總酯的近紅外檢測方法如下:
01
收集濕化學(xué)數(shù)據(jù),酒醅總酯化學(xué)值的測定參考《T/CBJ 004-2018 固態(tài)發(fā)酵酒醅通用分析方法》中規(guī)定了使用近紅外光譜儀快速測定酒醅中總酯的化學(xué)檢測方法,。
02
光譜采集:使用瑞士步琦傅里葉變換偏正干涉儀 N-500 和固測量池和自動旋轉(zhuǎn)采樣系統(tǒng),,利用配套軟件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近紅外光譜。儀器自動扣除內(nèi)外參比,;分辨率:8cm-1,;掃描次數(shù):32 次。酒醅樣品光譜采集前都進行相同的混勻,、裝樣,,且每個樣品平行測量三次。
03
模型的建立:采用 NIRCal 定量分析軟件將酒醅樣品的近紅外光譜與國標(biāo)法測得的成分含量進行關(guān)聯(lián),,建立酒醅樣品中總酯的定量預(yù)測模型,。近紅外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。
04
模型的評價:模根據(jù)模型的校正集的決定系數(shù)(R2),、交互驗證均方根誤差(RMSECV)、檢驗集的決定系數(shù)(R2),、預(yù)測均方根誤差(RMSEP)來判斷模型的質(zhì)量,,從而篩選出酒醅中總酯的最佳近紅外定量預(yù)測模型。
05
在驗證集濃度范圍相同的前提下,,相關(guān)系數(shù)越接近 1,,回歸或預(yù)測效果越好;SECV 和 SEPC 越小,預(yù)測結(jié)果越準(zhǔn)確,。
06
建立及驗證酒醅的近紅外模型后,,在實驗室或者車間測定未知樣品只需要在 10 幾秒即可得出樣品的近紅外預(yù)測值。
07
模型驗證 驗證使用近紅外光譜儀檢測酒醅總酯的可靠性,,可以將預(yù)測值和實測值進行 t 檢驗分析,,結(jié)果表明在 0.05 顯著性水平下,傳統(tǒng)化學(xué)值測量方法與近紅外光譜法不存在顯著性差異,,說明這兩種方法不存在系統(tǒng)誤差,,因此證明了所建立的酒醅總酯近紅外模型具有良好的預(yù)測能力,可以達到常規(guī)分析方法的精度要求,。
近紅外光譜分析技術(shù)與現(xiàn)有檢測方法相比,,該檢測方法具有快速準(zhǔn)確、綠色無損等優(yōu)點,,能夠?qū)崿F(xiàn)酒醅中總酯的快速準(zhǔn)確測量,。步琦近紅外一直以來都是光譜技術(shù)的市場領(lǐng)導(dǎo)者,其產(chǎn)品實驗室,,旁線以及在近紅外光譜儀廣泛應(yīng)用于各行各業(yè),。
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