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在嘗試使用 Flash 色譜對樣品進行大量制備之前,，化學家通常會運用薄層色譜(TLC)點板分析并得到數(shù)據(jù),，這樣做的目的是為接下來的 Flash 樣品制備找到合適的方法參數(shù)，除此之外也可以節(jié)省大量的時間和溶劑,。接下來“小步”同學會為大家介紹關(guān)于 TLC 的數(shù)據(jù)結(jié)果如何轉(zhuǎn)化為優(yōu)化分離的一些基本理論,，以及在軟件當中又是如何實現(xiàn)這一功能的。
首先,，我們需要了解從 TLC 篩選獲得的數(shù)據(jù)與 Flash 小柱分離所需的柱體積 (CV) 之間的關(guān)系,。典型的 TLC 點板示例如下所示。
圖：其中 (a) 代表溶劑前沿與原點的距離,，
(b) 分析物與原點的距離,。
運行 TLC 分析后，有必要計算各個點的保留因子(Rf),。這可以通過一個簡單的公式來完成： Rf = 分析物與原點的距離（b）/ 前沿與原點的距離（a） 其中：Rf=1 表示在 TLC 上沒有保留（隨著溶劑前沿向上移動）,，Rf=0 表示對溶劑沒有親和力（停留在起始線）。 由于保留因子和柱體積之間存在以下關(guān)系,，因此可將TLC 開發(fā)的方法轉(zhuǎn)移到 Flash 制備色譜當中： CV = 1/Rf 保留因子和柱體積之間的反比關(guān)系在實踐中可以如下所示：
圖：最佳 Rf 值范圍為 0.15-0.35,，
換算為柱體積 CV 則為 2.8-6.7
較小的 Rf 值會導(dǎo)致很長的運行時間和高溶劑消耗，而較大的 Rf 值會導(dǎo)致運行時間較短且存在不完全分離的風險,，如下圖所示,。
圖：不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 結(jié)果和 Flash 色譜圖示例（a）較小的 CV 值會縮短運行時間，從而導(dǎo)致分離不完全,。(b) CV 范圍在 2.8 和 6.7 之間,，可以在分離度和運行時間以及溶劑消耗之間取得最佳平衡。(c) CV 值越大,，運行時間越長,，溶劑消耗量越大。
這些基本理論可以很容易地應(yīng)用于特定的方法開發(fā)軟件,，例如 PURE 中壓系統(tǒng)上的 Navigator，該程序可以將 TLC 數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為優(yōu)化的 Flash 方法,，以獲得最佳的分離和純化,。 用戶只需幾個簡單的步驟即可將 TLC 結(jié)果傳輸?shù)杰浖?，并確定最適合其 Flash 快速純化過程的參數(shù)。
通過 Navigator 軟件功能,，在運行結(jié)束時,，獲得了化合物的最佳分離和收集。
需要注意的是,，在 TLC 板上使用不同的硅膠與在所選色譜柱上使用不同的硅膠可能會由于硅膠的選擇性不同而產(chǎn)生不同的結(jié)果,。
理想情況下，TLC 板和色譜柱應(yīng)選擇相同類型的 Silica,。
考慮到這些注意事項和軟件應(yīng)用,，輕松傳輸 TLC 數(shù)據(jù)將幫助您獲得目標化合物的最佳分離效果。
好的,，關(guān)于 TLC 與 Flash 色譜之間的關(guān)系我們就介紹到這里,！我是“小步”同學，我們下期再見,！
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