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天然石墨專題
1,、全球石墨儲(chǔ)量分布及供需形勢(shì)分析
—— 國土資源部信息中心 閆衛(wèi)東 (主任)
2,、鱗片,、微晶石墨浮選新技術(shù)
—— 湖南有色金屬研究院 陳代雄 (教授)
3、石墨散熱膜的最新應(yīng)用進(jìn)展
—— 待定
4,、石墨在耐火材料中的應(yīng)用現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)
—— 濮陽濮耐高溫材料(集團(tuán))股份有限公司 李天清(博士/高工)
5,、高純石墨的零污染應(yīng)用及產(chǎn)業(yè)延伸
—— 中南鉆石有限公司 周飛 (主管)
6、中外石墨烯發(fā)展差異及我國石墨烯產(chǎn)業(yè)政策解讀
—— 工信部賽迪原材料研究所 肖勁松 (所長(zhǎng))
7,、新奧石墨烯納米新材料及其在能源領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用進(jìn)展
—— 新奧石墨烯技術(shù)有限公司 李金來 (總經(jīng)理)
8,、石墨烯在鉛酸動(dòng)力電池中的應(yīng)用進(jìn)展
—— 北卡羅萊納州中央大學(xué) 戴貴平(教授)
1 石墨資源特性與產(chǎn)消概況 1.1 資源,、分類與特性 世界石墨資源主要分布在中國,、印度、墨西哥,、巴西,、馬達(dá)加斯加等國家,據(jù)美國地質(zhì)調(diào)查局統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示,2012年世界石墨儲(chǔ)量約7700萬噸,,中國的儲(chǔ)量為5500萬噸,,占世界儲(chǔ)量的71%,各國所占比例情況見圖 1,。石墨是我國的優(yōu)勢(shì)資源之一,。 石墨礦床以中、小型為主,,礦床類型大致分為 以下 5 種: ①結(jié)晶片巖中的似層狀石墨礦床,; ②變質(zhì)煤層中的石墨礦床; ③霞石正長(zhǎng)巖中的石墨礦床,; ④矽卡巖中的石墨礦床,; ⑤結(jié)晶片巖中的脈狀石墨礦床。 天然石墨資源有3類,,它們分別是土狀石墨(隱晶質(zhì)石墨),、鱗片石墨(晶質(zhì)石墨)和塊狀石墨,。 土狀石墨是儲(chǔ)量最多的一種,,鱗片較小,結(jié)晶度不高,,用于生產(chǎn)低價(jià)值的產(chǎn)品,,是3種石墨中價(jià)格最低的一種;土狀石墨主要蘊(yùn)藏在中國,、歐洲,、墨西哥和美國。 鱗片石墨是由許多單層的石墨結(jié)合而成,,在變質(zhì)巖中以單獨(dú)的片狀存在,,儲(chǔ)量少、價(jià)值高,;鱗片石墨主要分布在澳大利亞,、巴西、加拿大,、中國,、德國和馬達(dá)加斯加。 塊狀石墨是最罕見,、價(jià)值最高的石墨礦,主要在斯里蘭卡發(fā)現(xiàn),各類石墨的特征見表1,。 中國石墨資源儲(chǔ)量世界第一,。鱗片石墨儲(chǔ)量3068萬噸,主要分布在黑龍江、山東,、四川,、內(nèi)蒙古、河南,;土狀石墨儲(chǔ)量約為1283萬噸,,主要分布在湖南、廣東,、吉林等省市,。 1.2 生產(chǎn)與消費(fèi)概況 受世界經(jīng)濟(jì)回暖對(duì)石墨產(chǎn)業(yè)的影響,世界石墨需求量近年來穩(wěn)中有升,。據(jù)美國地質(zhì)調(diào)查局(USGS)統(tǒng)計(jì),,2012年世界主要石墨生產(chǎn)國家有中國、印度,、巴西,、加拿大、朝鮮,、俄羅斯和捷克,。中國的產(chǎn)量最大,為75萬噸,,占世界石墨產(chǎn)量的68%,,近年來各國石墨產(chǎn)量見表2。 天然石墨主要的出口國分別是中國,、墨西哥,、加拿大、巴西,、馬達(dá)加斯加,。這幾個(gè)國家出口全世界 97%的石墨,占90%的石墨出口額,。土狀石墨主要由墨西哥出口,,塊狀石墨為斯里蘭卡出口,中國,、加拿大,、馬達(dá)加斯加則出口晶質(zhì)鱗片石墨。 隨著加熱技術(shù)和酸浸技術(shù)的進(jìn)步,,能夠獲得的石墨純度越來越高,,開拓了石墨在高新科技領(lǐng)域新的應(yīng)用。提純技術(shù)的革新,,使石墨在碳復(fù)合材料,、電子工業(yè)、摩擦材料、潤(rùn)滑等領(lǐng)域有了更廣泛的應(yīng)用,。以石墨紙為代表的柔性石墨產(chǎn)業(yè)具有很好的市場(chǎng)前景,,大量燃料電池的廣泛應(yīng)用提高了石墨的用量。中國是石墨的生產(chǎn)大國也是消費(fèi)大國,,其主要消費(fèi)結(jié)構(gòu)見表3,。 我國的石墨資源儲(chǔ)量和產(chǎn)量均為世界第一。晶質(zhì)石墨產(chǎn)地分布在內(nèi)蒙古,、黑龍江,、山東,河北,,河南,,湖北,四川等16個(gè)?。ㄗ灾螀^(qū)),。重要產(chǎn)地有黑龍江雞西和蘿北、山東平度和萊西,、內(nèi)蒙古興和,、河北赤城、河南內(nèi)鄉(xiāng),、湖北宜昌和四川南江,。我國隱晶質(zhì)石墨主要產(chǎn)地有湖南省郴州地區(qū)和吉林省磐石地區(qū),。 中國雖然是石墨生產(chǎn)大國,,卻不是石墨強(qiáng)國。石墨行業(yè)現(xiàn)有落后的加工提純技術(shù)在國內(nèi)發(fā)展極不平衡,,有些地區(qū)根本無石墨提純企業(yè),,仍停留在賣石墨資源,對(duì)一些高技術(shù)含量的天然石墨產(chǎn)品有的還需從無石墨資源的發(fā)達(dá)國家進(jìn)口,。以便宜的價(jià)格將中碳石墨賣給外商,,再從外商以幾十倍于我們出口的價(jià)格購進(jìn)高純石墨或石墨深加工產(chǎn)品的被動(dòng)局面仍然存在。 為使我國由石墨大國向石墨強(qiáng)國轉(zhuǎn)變,,必須走石墨深加工產(chǎn)業(yè)路線,,將石墨原料加工成石墨材料,而為實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo),,首先必須加強(qiáng)石墨提純技術(shù)研究,。 2 石墨提純的主要方法 石墨深加工產(chǎn)業(yè)的前提是提純,石墨提純是一個(gè)復(fù)雜的物化過程,,其提純方法主要有浮選法,、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法,、高溫法,。各提純方法的設(shè)備要求、產(chǎn)品含碳量及優(yōu)缺點(diǎn)見表4,。 表 4 石墨的提純方法與特征 2.1 浮選法 浮選是一種常用而重要的選礦方法,,石墨具有良好的天然可浮性,基本上所有的石墨都可以通過浮選的方法進(jìn)行提純,,為保護(hù)石墨的鱗片,,石墨浮選大多采用多段流程。石墨浮選捕收劑一般選用煤油,,用量為100~200g/t,,起泡劑一般采用松醇油或丁醚油,用量為 50~250g/t,。 張凌燕等采用一次粗選一次掃選,,粗精礦5次再磨6次精選的工藝流程,使石墨的品位由12.74%提高到了93.60%,,回收率達(dá)91.42%,。袁來敏采用一段粗磨,粗精礦經(jīng)二段再磨,,5次精選的工藝流程進(jìn)行試驗(yàn),,最終使石墨品位由6.76%提高到了97.84%,回收率達(dá)92.63%,,不僅獲得了高品位石墨精礦,,還保護(hù)了石墨的鱗片結(jié)構(gòu)。 根據(jù)石墨礦嵌布粒度細(xì)的特點(diǎn),,李碩夫等對(duì)山東某磨礦后的石墨進(jìn)行分級(jí)浮選,,采用粗選和4次精選、2次掃選的多段流程得到了品位為97%,,回收率為83%的石墨精礦,。對(duì)微晶石墨的浮選,需防止脈石礦物(如絹云母)的浮選夾雜,,從而降低浮選的選擇性,,其影響受脈石顆粒大小、微晶石墨的精礦濃度及回水等因素相關(guān),。 近年來,,浮選柱是選礦應(yīng)用的研究熱點(diǎn),在石墨選礦中也得到了廣泛應(yīng)用,。呂一波等針對(duì)鱗片石墨的浮選特性設(shè)計(jì)了浮選柱,,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在循環(huán)壓力為 0.04MPa,、礦漿質(zhì)量濃度為40g/L、柱體高度為1550mm,、捕收劑用量為200g/t 條件下,,石墨浮選效果較好,得到品位為94.19%的石墨精礦,。 大鱗片石墨的價(jià)值及應(yīng)用均比細(xì)鱗片石墨大得多,,而且一旦破壞就無法恢復(fù)。在石墨選礦中保護(hù)石墨的大鱗片是選礦過程中不可忽視的問題,。謝朝學(xué)為保護(hù)石墨鱗片結(jié)構(gòu),,對(duì)磨礦機(jī)磨礦介質(zhì)的種類進(jìn)行了比較,表明筒棒介質(zhì)磨礦對(duì)保護(hù)石墨的大鱗片有明顯效果,。針對(duì)筒棒介質(zhì)磨礦效率低的問題,,可以通過多段磨礦多種介質(zhì)交替使用的方法來解決。一段磨礦使用筒棒介質(zhì),,先回收大鱗片石墨,,后續(xù)的再磨再選可以考慮用常規(guī)的球磨或棒磨。 因石墨具有良好的天然可浮性,,浮選法可使石墨的品位提高到80%~90%,,甚至可達(dá)95%左右。該方法的最大優(yōu)點(diǎn)是所有提純方案中能耗和試劑消耗最少,、成本最低的一種,。但呈極細(xì)狀態(tài)夾雜在石墨鱗片中的硅酸鹽礦物和鉀、鈣,、鈉,、鎂、鋁等元素的化合物,,用磨礦的方法不能將其單體解離,,而且不利于保護(hù)石墨大鱗片。因此浮選法只是石墨提純的初級(jí)手段,,若要獲得含碳量99%以上的高碳石墨,必須用其他方法提純,。 2.2 堿酸法 堿酸法包括兩個(gè)反應(yīng)過程:堿熔過程和酸浸過程,,堿酸法工藝流程見圖 2。堿熔過程是在高溫條件下,,利用熔融狀態(tài)下的堿和石墨中酸性雜質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),,特別是含硅的雜質(zhì)(如硅酸鹽、硅鋁酸 鹽,、石英等),,生成可溶性鹽,,再經(jīng)洗滌去除雜質(zhì),使石墨純度得以提高,。酸浸過程的基本原理是利用酸和金屬氧化物雜質(zhì)反應(yīng),,這部分雜質(zhì)在堿熔過程中沒有和堿發(fā)生反應(yīng)。使金屬氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性鹽,,再經(jīng)洗滌使其與石墨分離,,經(jīng)過堿熔和酸浸相結(jié)合對(duì)石墨提純有較好的效果。 堿熔過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如式(1)~式(5),,酸浸過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如式(6)~式(10),。 研究表明多種堿性物質(zhì)均可以除去石墨雜質(zhì),堿性越強(qiáng),,提純效果越好,。堿酸法多用熔點(diǎn)小、堿性強(qiáng)的NaOH,。酸浸過程所用的酸可以是HCl,、H2SO4、HNO3 或者是它們之間的混合使用,,其中HCl應(yīng)用較多,。Zaghib等為了獲取鋰電池負(fù)極用的天然高純石墨,展示了一種新的化學(xué)處理法,,即用30% H2SO4和30% NHxFy加熱到90℃處理樣品,,其效果優(yōu)于從1500℃加熱到2400℃的熱處理法,而且費(fèi)用較低,。 堿酸法提純石墨反應(yīng)復(fù)雜,,影響因素眾多,了解這些因素對(duì)石墨提純的影響具有重要的實(shí)踐意義,。根據(jù)李玉峰等研究,,用正交實(shí)驗(yàn)的方法得到因素影響由大到小依次是:堿熔溫度、NaOH與石墨的質(zhì)量比,、NaOH濃度,、堿熔時(shí)間、HCl用量,。葛鵬等采用加堿焙燒浸出法對(duì)常規(guī)堿酸法進(jìn)行了改進(jìn),,用 1000℃的高溫堿熔石墨,使石墨的含碳量提高到了99.9%以上,,比其他低溫的堿熔提純石墨的含碳量要高得多,,而且煅燒時(shí)間也可以大大縮 短。 其機(jī)理是在高溫條件下,,化學(xué)活性不高的含硅化合物等分解為簡(jiǎn)單的氧化物,,這些氧化物易與酸堿反應(yīng),;另一方面,高溫使SiO2 晶型改變,,活性和轉(zhuǎn)化率提高,,更易和酸堿反應(yīng),提高除雜效果,。李常清等還在堿熔過程中加入了助劑,,以偏硼酸鈉作為堿熔過程的助熔劑,降低了反應(yīng)溫度,,取得了明顯的除雜效果,。 對(duì)于一些含硅較高的石墨,堿熔法提純石墨還可以實(shí)現(xiàn)對(duì)硅的綜合回收利用,。堿熔酸浸后的溶液為酸性,,溶液中的硅雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楣杷幔尤胍欢康拿鞯\即可將硅酸提取出來,,再經(jīng)900℃的高溫煅燒,,可得到純的二氧化硅。 堿酸法是我國石墨提純工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用最為廣泛的方法,,具有一次性投資少,、產(chǎn)品品位較高、適應(yīng)性強(qiáng)等特點(diǎn),,以及設(shè)備簡(jiǎn)單,、通用性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。不足是需要高溫煅燒,,能量消耗大,,工藝流程長(zhǎng),設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,,石墨流失量大以及廢水污染嚴(yán)重,,因而利用石墨提純廢水制取聚合氯化硅酸鋁鐵(PAFSiC)等綜合利用技術(shù)顯得十分重要。 2.3 氫氟酸法 氫氟酸是強(qiáng)酸,,幾乎可以與石墨中的任何雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng),,而石墨具有良好的耐酸性,特別是可以耐氫氟酸,,決定了石墨可以用氫氟酸進(jìn)行提純,。氫氟酸法的主要流程為石墨和氫氟酸混合,氫氟酸和雜質(zhì)反應(yīng)一段時(shí)間產(chǎn)生可溶性物質(zhì)或揮發(fā)物,,經(jīng)洗滌去除雜質(zhì),脫水烘干后得到提純石墨,,其主要反應(yīng)如式(11)~式(15),。 氫氟酸與Ca,、Mg、Fe 等金屬氧化物反應(yīng)生成 沉淀,,其反應(yīng)機(jī)理為式(16)~式(18),。 產(chǎn)生的H2SiF6 溶于溶液,又可除去 Ca,、Mg,、Fe等雜質(zhì),其主要反應(yīng)如式(19)~式(21),。 氫氟酸有劇毒,,對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,配合其他酸對(duì)石墨進(jìn)行提純,,可以有效地減少氫氟酸用量,。唐維等應(yīng)用HCl-HF混合酸體系,在混合酸和石墨質(zhì)量比為2,、恒溫 60℃,、反應(yīng)3h條件下一次提純石墨,使石墨含碳量由83.08%提高到了99.41%,,取得了明顯效果,。 為了更有效地減少氫氟酸用量,張然等對(duì)混合酸法進(jìn)行了改進(jìn),,采用 H2SO4-HF分步提純的方法,,先用硫酸和石墨混合,溶解掉石墨中部分的金屬硅酸鹽雜質(zhì),,再用氫氟酸對(duì)剩余的雜質(zhì)進(jìn)行除雜,,最終取得了含碳量為99.94%的高純石墨。 劉進(jìn)衛(wèi)等在氫氟酸法提純石墨工藝中引入熱活化條件,,即先用氫氟酸和硫酸的混合酸對(duì)石墨進(jìn)行除雜,,然后將除雜后的石墨加入到坩堝中用700℃高溫煅燒活化60min,再對(duì)活化后的石墨進(jìn)行二次酸浸,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,,該方法不但提高石墨的純度,制備出了99.98%的高純石墨,,還減少了氫氟酸2/3 的用量,。 氫氟酸法提純石墨具有工藝流程簡(jiǎn)單、產(chǎn)品品位高,、成本相對(duì)較低,、對(duì)石墨產(chǎn)品性能影響小的優(yōu)點(diǎn)。但是氫氟酸有劇毒,,在使用過程中必須具有安全保護(hù)措施,,對(duì)產(chǎn)生的廢水必須經(jīng)過處理后方能向外排放,,否則將會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染。 2.4 氯化焙燒法 氯化焙燒法是將石墨和一定的還原劑混在一起,,在特定的設(shè)備和氣氛下高溫焙燒,,物料中有價(jià)金屬轉(zhuǎn)變成氣相或凝聚相的金屬氯化物,而與其余組分分離,,使石墨純化的工藝過程,。其主要反應(yīng)如式(22)~式(24)。 石墨中的雜質(zhì)在高溫條件下,,可以分解成熔沸點(diǎn)較高的氧化物,,如SiO2、Al2O3,、Fe2O3,、CaO、MgO,。這些氧化物在一定高溫和氣氛下,,通入氯氣后,金屬氧化物和氯氣反應(yīng)生成熔沸點(diǎn)較低的氯化物,。于是在較低的溫度下,,這些氯化物可氣化而逸出,實(shí)現(xiàn)與石墨分離,,使石墨得以提純,。 氯化焙燒法的優(yōu)勢(shì)在于節(jié)能、提純效率高(>98%),、回收率高,,但也存在氯氣有毒、嚴(yán)重腐蝕性和嚴(yán)重污染環(huán)境等問題,。在工藝上生產(chǎn)石墨的純度有限,,工藝穩(wěn)定性不好,影響了氯化法在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用,,還有待進(jìn)一步改善和提高,。 2.5 高溫提純法 石墨的熔點(diǎn)為3850℃±50℃,是自然界熔沸點(diǎn)最高的物質(zhì)之一,,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于雜質(zhì)硅酸鹽的沸點(diǎn),。利用它們的熔沸點(diǎn)差異,將石墨置于石墨化的石墨坩堝中,,在一定的氣氛下,,利用特定的儀器設(shè)備加熱到2700℃,即可使雜質(zhì)氣化從石墨中逸出,達(dá)到提純的效果,。該技術(shù)可以將石墨提純到99.99%以上,。 高溫石墨化爐成套設(shè)備主要包括以下部分:爐體,、感應(yīng)加熱器,、中頻電源(晶閘管變頻裝置)、真空系統(tǒng),、測(cè)溫及控溫,、液壓進(jìn)出料機(jī)構(gòu)、水冷系統(tǒng)等,。該設(shè)備的關(guān)鍵技術(shù)是感應(yīng)加熱器的設(shè)計(jì)(圖3),, 包括感應(yīng)線圈、發(fā)熱體,、絕熱保溫爐襯,、石墨坩堝等組成部分。感應(yīng)加熱器和電源的合理搭配,,是加熱,、保溫的關(guān)鍵。 高溫法提純石墨影響因素較多: ①石墨原料雜質(zhì)含量對(duì)高溫法提純的效果影響最大,,原料的雜質(zhì)含量不同,,所得產(chǎn)品的灰分就不同,且含碳量高的石墨提純效果更好,,高溫法常以浮選法或堿酸法提純后含碳量達(dá)到99%及以上的石墨為原料,; ②石墨坩堝的含碳量也是影響提純效果的重要因素,坩堝灰分低于石墨灰分,,有助于石墨中的灰分逸出,; ③采用大電流,石墨升溫快,,有利于石墨純化,,最好使用高功率電極的原料,并經(jīng)2800℃高溫處理,; ④石墨粒度對(duì)提純效果也有一定的影響,。 高溫法提純石墨,產(chǎn)品質(zhì)量高,,含碳量可達(dá)99.995%以上,,這是高溫法的最大特點(diǎn),但同時(shí)耗能大,、對(duì)設(shè)備要求極高,,需要專門進(jìn)行設(shè)計(jì),投資 大,對(duì)提純的石墨原料也有一定的要求,,只有應(yīng)用于國防,、航天、核工業(yè)等高科技領(lǐng)域的石墨才用此方法進(jìn)行提純,。 此外,,能靈敏、快速,、有效地檢測(cè)高純石墨的微量雜質(zhì)元素,,準(zhǔn)確無誤地反映石墨的純度十分重要。高純石墨的檢測(cè)分析可采用激光燒蝕電感耦合等離子質(zhì)譜(LA–ICP–MS),,電熱原子吸收光譜法(ETAAS)和溶液標(biāo)定法,,而且 LA–ICP–MS 和ETAAS 是對(duì)固態(tài)粉體樣品非常有效和敏感的方法,其檢測(cè)精度可達(dá)納克級(jí)(ng/g),。 3 結(jié)語與展望 由于石墨提純是拓展和應(yīng)用石墨材料的前提和基礎(chǔ),,隨著石墨應(yīng)用水平的提高必將擴(kuò)大對(duì)高純石墨的需求。石墨的提純生產(chǎn)應(yīng)因地制宜,,向資源節(jié)約與環(huán)境友好方向發(fā)展,,其技術(shù)趨勢(shì)有以下幾點(diǎn)。 (1)天然石墨的品位較低,,在生產(chǎn)中須先通過浮選方法來進(jìn)行第一階段的富集,,使石墨達(dá)到中碳水平,但需要發(fā)展保護(hù)大鱗片的綜合磨浮技術(shù),;為得到更高純度的石墨,,必須和其他提純方法相結(jié)合。 (2)堿酸法和高溫法是目前相對(duì)較好的后續(xù)提純方法,。但在選擇石墨提純方法的過程中要結(jié)合石墨礦所在的地理位置,、石墨的應(yīng)用來考慮。堿酸法著重研究流程短,、耗水量少的新工藝,;高溫法宜重點(diǎn)考慮設(shè)備投入與電耗、成本高的問題,。同時(shí)加強(qiáng)石墨提純廢水的綜合利用,。 (3)雖然氫氟酸提純石墨效果好,因氫氟酸有劇毒,,對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,,在未來的生產(chǎn)過程中將尋求少氟與無氟提純的替代技術(shù)。氯化焙燒法提純石墨理論可行,,效果有限,,如無突破,,將應(yīng)用很少。 (4)石墨提純技術(shù)的研究應(yīng)結(jié)合數(shù)學(xué)模型,,摸索石墨或雜質(zhì)的氣固傳輸機(jī)理,,優(yōu)化升華、萃取過程與反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等物化參數(shù),,以指導(dǎo)生產(chǎn),。石墨作為一種重要的戰(zhàn)略資源和我國的優(yōu)勢(shì)資源,需向石墨產(chǎn)業(yè)的深加工與應(yīng)用方向發(fā)展,。石墨提純工藝技術(shù)以浮選法提純?yōu)榧夹g(shù)基礎(chǔ),,根據(jù)其石墨制品應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用途徑的要求,以堿酸法,、氫氟酸法、高溫法等提純技術(shù)為深化,。其提純技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)將隨著保護(hù)大鱗片的綜合磨浮技術(shù),、少氟與無氟提純的酸堿替代技術(shù)和實(shí)現(xiàn)優(yōu)越性價(jià)比的高溫提純技術(shù)方向發(fā)展。
來源:化工進(jìn)展
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