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行業(yè)應(yīng)用丨小角 X 射線散射法測(cè)定多孔材料的比表面積

安東帕 2024-06-25 | 閱讀：1054

小角 X 射線散射儀

比表面積是多孔材料的關(guān)鍵參數(shù)之一,，因此快速可靠的測(cè)定，對(duì)于開(kāi)發(fā)此類(lèi)材料以及在生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量控制非常重要,。在這里,，我們展示了如何將小角 X 射線散射（SAXS）作為一種快速可靠的方法來(lái)確定介孔可控孔玻璃（CPG）樣品的比表面積。所得的 SAXS 結(jié)果與物理氣體（Ar 87K）吸附所得的比表面積非常一致,。

多孔材料的應(yīng)用非常廣泛,。其獨(dú)特的性能，可用于能源儲(chǔ)存,、建筑材料,、催化劑等行業(yè)。廣泛使用的評(píng)估多孔材料表面積的標(biāo)準(zhǔn)方法是基于 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 方法的氣體（例如氮?dú)饣驓鍤猓┪椒治?。然而,，這種方法存在一些局限性：

樣品制備時(shí)間長(zhǎng)
測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)
僅適用于無(wú)孔和介孔/大孔材料
表面積結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于使用正確的吸附劑

小角 X 射線散射 (SAXS) 是廣泛應(yīng)用于表征納米材料尺寸、形狀和更多結(jié)構(gòu)特性方法,。

SAXS 具有幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：

無(wú)需樣品制備
一種非破壞性方法
測(cè)試時(shí)間短

SAXS 確定表面積的理論基礎(chǔ)是 Porod 定律,，該定律描述了散射強(qiáng)度 I(q) 隨著散射矢量 q 的逆四次冪逐漸向大散射角衰減。X 射線束照射的樣品體積內(nèi)的總表面積 S 是一個(gè)比例因子：

為了從 SAXS 數(shù)據(jù)得到比表面積,，應(yīng)用主方程

其中包括確定常數(shù)背景項(xiàng) A 和 Porod 常數(shù) K,。

在實(shí)際中，用于確定質(zhì)量比表面積（Sm）或體積比表面積（SV）,，有以下兩種方法：

Invariant (K/Q) method 不變量法
Absolute-scale method 絕對(duì)標(biāo)度法

本研究展示了使用 Anton Paar 的小角 X 射線散射儀 SAXSpoint 5.0 儀器對(duì)可控孔玻璃粉末樣品的 SAXS 測(cè)試,。測(cè)試的 SAXS 數(shù)據(jù)根據(jù) ISO 208044 進(jìn)行處理，以確定比表面積,。

實(shí)驗(yàn)

使用 Anton Paar 的 SAXSpoint 5.0 SAXS/ WAXS/GISAXS 儀器測(cè)試多孔玻璃微珠 (CPG – 可控的微孔玻璃 ERM-FD-121, 從 BAM 獲得) ,。該儀器配備 Primux 100 微焦斑 X 射線源（Cu Ka 輻射, λ = 0.154 nm) 和 EIGER 2R 1M 探測(cè)器,，該探測(cè)器還用于測(cè)量樣品的透射率和獲得絕對(duì)強(qiáng)度。

圖1：配備 Primux 100 微焦斑光源的 SAXSpoint 5.0 系統(tǒng)

樣品被填充在 Heated/Cooled Sampler 的粉末樣品池中,。同樣條件下測(cè)試空樣品池以用于背景扣除,。

在 25 °C 下進(jìn)行 SAXS 測(cè)試，范圍為 0.068 nm^-1 < q < 6.0 nm^-1 ,。

樣品 CPG FD-121 扣除背景后的一維散射曲線（如下圖 2 所示）,。為了進(jìn)一步解析數(shù)據(jù)，在 Porod 區(qū)域,，如下圖灰線所示,；數(shù)據(jù)呈直線衰減，這表明不存在分形,。

圖 2：可控孔玻璃（CPG FD-121）扣除背景的 1D 散射圖

應(yīng)用了 Invariant method 不變量和 Absolute-scale method 絕對(duì)強(qiáng)度兩種方法,。SAXS 測(cè)試得到的結(jié)果與使用 Ar (87K) 吸附得到的比表面積結(jié)果進(jìn)行比較，如下表 1 所示,。

	CPG FD-121
Specific surface [m2 g^-1] （Absolute-scale method）	99.7 ± 0.2
Specific surface [m2 g^-1] （Invariant method）	114.8 ± 0.6
Specific surface [m2 g^-1] （by Ar (87K) BET）	98.6 ± 0.6

表 1：比表面積結(jié)果

用 Absolute-scale method ,，SAXS 測(cè)定的質(zhì)量比表面積與氣體物理吸附的結(jié)果非常吻合。而應(yīng)用 Invariant method,，SAXS 獲得的比表面積結(jié)果略高,，這可能是因?yàn)槎喾稚㈩w粒或粒間孔隙度存在所導(dǎo)致,。

結(jié)論

通過(guò)這項(xiàng)研究,，證明了 SAXS 是一種可靠且快速測(cè)定納米多孔材料比表面積的方法。具有以下優(yōu)點(diǎn)：