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微波消解那些事 | 新能源鋰電池材料標準以及應對方案

微波消解那些事 | 新能源鋰電池材料標準以及應對方案
安東帕  2022-03-18  |  閱讀:812

近年來,,由于節(jié)能環(huán)保的需要以及大型動力鋰電池技術的進步,,使鋰離子電池在電動汽車、電動自行車,、電動工具和儲能等領域展現(xiàn)出巨大的應用前景,,也給鋰離子電池材料企業(yè)帶來了前所未有的發(fā)展機遇。

 

隨著鋰電池的廣泛應用,,我國及時開展了鋰離子電池材料的標準化工作,我國已有各種鋰離子電池材料標準15項,。而在鋰離子電池產(chǎn)業(yè)處于世界領先地位的日本和韓國,,以及作為鋰離子電池生產(chǎn)或消費大戶的歐美國家,還沒有鋰離子電池材料國家標準出臺,,只有部分企業(yè)標準??梢哉f,在鋰離子電池材料標準的制定方面,,我國走在了世界的前列,。

 

目前,,除電池隔膜外,我國在鋰離子電池材料產(chǎn)品如正極材料,、負極材料,、電解液和相關檢測方法領域,均制定了部分標準,。對鋰離子電池材料的上游原材料產(chǎn)品如碳酸鋰、氟化鋰,、四氧化三鈷等也制定了相應的標準,,在一定程度上滿足了生產(chǎn)商和用戶的需求。

 

其中電池材料中的重金屬元素對電池的性能有重要的影響,。在鋰電池的充放電循環(huán)過程中,由于鐵等多種雜質(zhì)元素的存在,,常常導致材料晶體結(jié)構(gòu)的缺陷,,降低材料的儲能容量,,最終會嚴重影響電化學循環(huán)壽命和帶來安全性的潛在因素。因此能夠準確的測定鋰電池材料中的雜質(zhì)元素含量將具有重要的意義,。

 

標準有哪些呢?

GB/T 23367.2-2009 鈷酸鋰化學分析方法 第2部分:鋰,、鎳、錳,、鎂,、鋁、鐵,、鈉,、鈣和銅量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射發(fā)譜法,;

GB/T 23365-2009 鈷酸鋰電化學性能測試首次放電比容量及首次充放電效率測試方法;

GB/T 20252-2014 鈷酸鋰,;

GBT 30835-2014 鋰離子電池用炭復合磷酸鐵鋰正極材料,;

HGT 4067-2008 六氟磷酸鋰和六氟磷酸鋰電解液 第2部分:六氟磷酸鋰電解液,;

SJ 鋰原電池用電解液(意見征求稿);

SJ 鋰離子電池用電解液(意見征求稿),;

GBT 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料,;

DB44/T 1152-2013 鋰離子電池聚乙烯隔膜(2019年1月實施)。


如何進行鋰電池內(nèi)部材料金屬檢測,? 

常用的鋰離子電池正極材料主要有鈷酸鋰、錳酸鋰,、鎳鈷錳酸鋰三元材料和磷酸鐵鋰,;

最常見的負極材料為碳基負極材料,,如人工石墨、天然石墨等,;

電解液號稱鋰電池的“血液”,主要為六氟磷酸鋰,、六氟磷酸鋰電解液和四氟硼酸鋰電解液;

而隔膜是鋰離子電池材料中技術含量最高的高附加值材料,。由于鋰電池電解液為有機溶劑體系,,因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料,,一般會采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜和三氧化二鋁涂層,。

 

安東帕微波消解在鋰離子電池中的應用舉例

 

鋰電池正極材料消解方案

消解設備:

Multiwave 5000 +20SVT50

樣品:

LiCoO2(LCO)

LiMn2O4(LMO)

NMC(LiNi1?y?zMnyCozO2)

試劑:

HNO3 、HCl,、HF

樣品稱量:

0.3g

溫度程序:

步驟

Temp.(℃)

Ramp

(min)

Hold

(min)

Fan

1

220

20

15

1

2

70

-

15

3

測試1.jpg

鋰電池正極材料消解結(jié)果



鋰電池負極材料消解方案

消解設備:

Multiwave 5000 +20SVT50

樣品:

石墨

試劑:

H2SO4,、HCLO4、HF,、HNO3

樣品稱量:

0.5g

溫度程序:

步驟

Temp.(℃)

Ramp

(min)

Hold

(min)

Fan

1

220

15

15

1

2

220

10

20

1

3

240

5

15

1

4

70

-

-

3

測試2.jpg

鋰電池負極材料消解結(jié)果


鋰電池隔膜材料消解方案

消解設備:

Multiwave 5000 +20SVT50

樣品:

聚烯烴多孔膜

試劑: 

HNO3   ,、HF

樣品稱量:

0.1g

溫度程序:

步驟

Temp.(℃)

Ramp

(min)

Hold

(min)

Fan

1

220

20

40

1

2

70

-

-

3


鋰電池電解液消解方案

消解設備:

Multiwave 5000 +24HVT50

樣品:

電解液

取適量樣品,,添加硝酸預消解濃縮,濃縮結(jié)束繼續(xù)添加硝酸+鹽酸,,180℃消解。

 

Multiwave 5000配備轉(zhuǎn)子20SVT50配置相當強大,,能快速并可靠地消解高要求,、難消解的無機樣品。其SmartTemp技術確保即使是反應性樣品也能快速可靠地控制溫度,。 

640 (1).jpg

Multiwave 5000 with Rotor 20SVT50

 

Multiwave5000可以便捷地將多種鋰電池正極材料/負極材料在同一個批次下消解出來,。它的超高溫超高壓的消解條件可以大大提高消解效率,,減少人為操作帶來的誤差,,精確地進行質(zhì)量控制,,為新能源電池質(zhì)量保駕護航。

 

安東帕SVT轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)緊湊、堅固輕便,,能夠在較小的空間內(nèi)處理多種樣品,。SVT 壓力容器是成功消解各種樣品的關鍵,因其快速,、安全,、無需工具操作的特性,為檢驗人員在實驗室進行樣品制備操作提供了便利,。

 

Multiwave 5000系列是奧地利安東帕公司的第三代微波樣品制備系統(tǒng),由于在消解效果和元素回收率上表現(xiàn)出色,,為美國標準所NIST和歐盟標物ERM體系,,中國國家標物中心的認證工作專用儀器。

640.jpg

安東帕中國總部

 

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