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影響元素測定回收率,?您也許不了解的一些秘訣,!

影響元素測定回收率?您也許不了解的一些秘訣,!
安東帕  2022-02-28  |  閱讀:663

微波消解前處理樣品后,,您在測試元素回收率時是否存在以下疑問:

為什么樣品雙樣測試結果不平行?

為什么元素測定回收率不穩(wěn)定,?


整個樣品前處理及元素測試的流程比較繁瑣,,這其中的每個步驟都有可能影響您分析檢測的結果。

 

樣品測試流程

 

稱量作為整個流程的第一步,,它的準確性直接影響分析檢測的結果,,特別對于需要稀釋分析的樣品來說更是如此,。這需要我們配備一個經(jīng)常進行校準的五位讀數(shù)分析天平以及塑料制的稱量勺,且天平在無外部干擾的情況下讀數(shù)穩(wěn)定,。我們需要確保取樣的樣品具有代表性與均勻性,,以避免取平行樣時導致的測試結果雙樣不平行。

 

常用的酸有硝酸,、鹽酸,、氫氟酸、過氧化氫等,,加酸時我們需要將管壁上的樣品沖刷到底部,。一般情況下的消解只需加濃硝酸即可完全消解,而一些成分復雜的樣品則需要添加不同的酸:例如當樣品中含有硅時,,我們在加入硝酸的基礎上還需加入氫氟酸,。

 

消解的溫度對消解的結果至關重要,若溫度不夠會導致消解不完全,,達不到回收率,。安東帕HVT/SVT系列高壓消解轉子能夠到達更高的消解溫度,實現(xiàn)完全消解并滿足回收率,。

 

安東帕HVT/SVT系列高壓消解轉子

 

趕酸主要是為了讓酸濃度與標準溶液酸度接近,,在上機分析時能達到一個理想的環(huán)境。趕酸還有一個目的是降低酸度的同時能起到對分析儀器保護的作用,,酸度太高會直接或者間接的影響儀器的使用壽命,。


需要注意的是,我們在趕酸時要謹防目標元素揮發(fā),。例如測試汞,、砷元素的時候趕酸溫度不可過高,對易揮發(fā)性元素的趕酸溫度建議設置為120~130℃,。


常規(guī)電熱趕酸板的趕酸時間較長,,元素可能揮發(fā)或損失。使用安東帕24Evap自動微波趕酸轉子可自動確定趕酸終點,,酸液自動中和回收的同時能夠防止元素的揮發(fā)或損失,,可實現(xiàn)15分鐘快速趕酸。


 

確保標準曲線R2>0.999,,空白值<方法空白,,且讀數(shù)穩(wěn)定。


 

如在以上流程中都未出現(xiàn)問題,,可回收率仍不理想,,我們還可從測試方法空白值上找原因。


有客戶反映測試方法空白值偏高,質控樣品不減空白回收率在范圍內,,減去空白則回收率結果偏低,。


若出現(xiàn)以上情況則需考慮如下兩點:

  1. 是否引入了污染?

    在消解之前需將反應管清洗干凈,,建議直接使用安東帕儀器的內置的清洗程序及方法,,清洗干凈后再做質控樣品。

  2. 酸的純度是否不夠,?

    需使用優(yōu)級純及以上的酸(質保期內)。


 


 


 


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