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印刷油墨是由顏料或染料制成，這些材料賦予油墨以顏色,，顏料是不溶的著色微粒,，其粒徑通常在微米范圍內(nèi),，分為有機(jī)或無(wú)機(jī)顏料。無(wú)機(jī)顏料通常用于制備非彩色油墨,，有機(jī)顏料用來(lái)制備彩色墨水,。
染料是非常小的顆粒(小于1納米)，通?？扇苡诮橘|(zhì)中,。它們因其著色力強(qiáng)和明亮的色調(diào)而受到贊賞,，但在光照下,，染料比顏料褪色快得多對(duì)顏料粒度的測(cè)量，能夠很好的預(yù)測(cè)最終產(chǎn)品的性能,。人們通常認(rèn)為色強(qiáng)差,、色差等問(wèn)題是由于原料質(zhì)量差造成的。事實(shí)上,，這些問(wèn)題是由顆粒粒徑分布決定的,。絮凝、著色強(qiáng)度,、透明度,、黏度和穩(wěn)定性等因素均取決于粒徑大小，因此這些問(wèn)題可以通過(guò)優(yōu)化粒徑范圍而得到解決,。
為了證明黏度對(duì)粒徑計(jì)算的重要性,，我們使用Anton Paar Lovis 2000 ME粘度計(jì)測(cè)量了樣品的黏度，并評(píng)估了該參數(shù)對(duì)DLS結(jié)果的影響,。Lovis 2000 ME是一個(gè)滾動(dòng)球粘度計(jì),，它測(cè)量了一個(gè)球在充滿樣品的毛細(xì)管中的運(yùn)行時(shí)間。運(yùn)行時(shí)間結(jié)合球和樣本的密度可計(jì)算得到樣品的黏度值,。為了在一次測(cè)量中同時(shí)測(cè)量密度和黏度,，Lovis 2000 ME與DMA?5000 M密度計(jì)同時(shí)耦合使用。
實(shí)驗(yàn)裝置
樣品為一種分散于甲基乙基酮(MEK)的白色二氧化鈦顏料,。樣品原液濃度為1% v/v,，實(shí)驗(yàn)中，原液使用MEK進(jìn)一步稀釋至0.5%和0.05 % v/v,。
采用Litesizer?500進(jìn)行DLS測(cè)量,，溫度設(shè)置為25°C，測(cè)試重復(fù)4次,。因油墨濁度很高,，測(cè)量角度手動(dòng)設(shè)置為175°(背散射)。
黏度測(cè)量使用安東帕Lovis 2000 ME,，儀器參數(shù)設(shè)置如表1,。Lovis 2000 ME連接注射器,，并設(shè)置為flow-through模式。每次測(cè)量后,，依次使用MEK和乙醇沖洗,，然后干燥。所有墨水樣品的測(cè)量?jī)A角均為30°,。
結(jié)果與討論
表2所示不同濃度下白色顏料的DLS測(cè)量結(jié)果,。如圖1所示，由Litesizer?500測(cè)得的透光率值可知,，二氧化鈦樣品高度混濁,。樣品原液的透光率為0%，表明樣品不透明,。1/2和1/20稀釋后的樣品透光率分別為1%和52%（表2）,。盡管如此，樣品原液和1/20稀釋后的樣品水動(dòng)力學(xué)直徑結(jié)果差距不到7%,。這證實(shí)了Litesizer?500在測(cè)量高濃度和渾濁樣品方面的卓越性能,，從而避免了對(duì)樣品稀釋的需要。
在第一組數(shù)據(jù)中,，我們使用了溶劑 (MEK)的折射率和黏度來(lái)計(jì)算水動(dòng)力學(xué)直徑,。然而，在高濃度樣品中,，分散的顆粒會(huì)對(duì)整個(gè)樣品的黏度產(chǎn)生影響,，進(jìn)而影響DLS測(cè)量的準(zhǔn)確性。
為了確定黏度對(duì)DLS結(jié)果的影響,，我們使用Lovis 2000 ME測(cè)定樣品的動(dòng)態(tài)黏度,。然后使用所得的動(dòng)態(tài)黏度，重新計(jì)算我們之前的結(jié)果,。
用Lovis 200 ME黏度計(jì)測(cè)得的密度,、動(dòng)態(tài)和運(yùn)動(dòng)黏度值如表3所示，采用測(cè)得的黏度重新計(jì)算的結(jié)果如表4所示,。對(duì)兩組數(shù)據(jù)的對(duì)比如圖2所示,。
兩組數(shù)據(jù)結(jié)果非常相似。濃度最低的樣品差異最大,，其未校正值為271 nm,，黏度校正值為246 nm，而這一差值不到10%,。但需要注意的是,，不同稀釋度油墨樣品之間的黏度差異不到3%(表3)，這說(shuō)明黏度的微小變化會(huì)對(duì)粒徑產(chǎn)生成倍的影響。
結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn),，證明Litesizer?500可以在無(wú)需稀釋的情況下測(cè)量高濃度油墨的粒徑,。我們比較了僅使用Litesizer?500獲得的粒度數(shù)據(jù)，并將其與使用Lovis 2000 ME得到的粘度修正結(jié)果進(jìn)行了比較,。
兩組數(shù)據(jù)之間的差異是有限的,，在不同稀釋度下，顆粒粒徑的差異不到10%,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)5%,。
一方面，這些數(shù)據(jù)證實(shí)了Litesizer?500背散射功能的有效性,，該方法通過(guò)降低對(duì)多重光散射的敏感性來(lái)提高高濃度樣品檢測(cè)的有效性,。
另一方面，此應(yīng)用也證實(shí)了即使在樣品準(zhǔn)確粘度未知的情況下,，Litesizer?500的粒徑計(jì)算模型依然十分優(yōu)異,。但如果對(duì)偏差要求更高(小于10%)，則需考慮樣品的準(zhǔn)確黏度,，從而進(jìn)一步提高測(cè)量精度。
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