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溫度控制：加熱和冷卻
“今天,，我想跟大家談談溫度控制在流變測量中的重要性,。要了解溫度對樣品流變特性的影響程度，只需測試同一個校準過的標準樣品在不同溫度下的粘度值就可以了,。即使兩次測量之間溫度僅相差 1 ℃,，都會導致 7 % 的粘度值變化,。因此,，精準地溫度控制極其重要,。”
市場上的溫控設備可謂五花八門,，品種齊全，具體選擇何種溫控設備,，應視測量的溫度范圍和樣品類型而定,。
目前，標準溫控設備通常采用帕爾貼元件,，配合使用適當溫度的循環(huán)介質,，工作溫度范圍可達到 -40 ℃ 至 +200 ℃,。
表 1 中所建議的溫度適用于恒溫測量,，如果在變溫實驗中部分
溫度超出所建議的溫度范圍，可能需要調整恒溫循環(huán)器的溫度,。如果恒溫循環(huán)器能夠與流變儀聯(lián)用,，則可通過軟件輕松調整恒溫循環(huán)器的溫度。良好的恒溫循環(huán)器可以延長帕爾貼元件的使用壽命,。
帕爾貼元件的加熱速率每分鐘最高可達 60 °C,，可以通過熱電效應快速準確地加熱和冷卻樣品。不僅加熱速度快,，更重要的是，還可確保樣品在指定時間內達到相應的溫度,。
另一種溫控方法是使用循環(huán)液體溫控系統(tǒng),。液體溫控系統(tǒng)特別適合室溫條件下的測量，不過,，其工作溫度范圍也可達到-20 °C 至 +180 °C,，具體范圍取決于所使用的液體和恒溫器的性能。這種方法變溫實驗的最大加熱速率約為 1 ℃/min,。
對于需要在高溫下測量的樣品,，可以選擇以下系統(tǒng)：
電加熱控溫板與電加熱罩聯(lián)用，可以獲得很高的加熱速率,，溫度最高可達 400 °C,。
對流加熱系統(tǒng)，可以獲得更高的溫度,，最高可1000°C（請參見圖 1）
這兩種系統(tǒng)都可以使用液氮將溫度冷卻到 -150 °C,，因而能夠測定各種塑料及其他樣品的玻璃化轉變溫度 (Tg),。
圖 1：CTD 1000 控溫系統(tǒng)（在 1000 ℃ 時打開）
對流加熱系統(tǒng)是封閉式系統(tǒng)，可以通過冷熱氣流控制溫度,。盡管系統(tǒng)內部的測量溫度非常高,，但系統(tǒng)外部的隔溫罩通過水冷卻，不戴手套即可觸摸,。
最新流變儀系統(tǒng) FRS1600 可以測量溫度高達 1600 ℃ 的玻璃熔體或金屬熔體,。
設置溫度時需要考慮哪些因素,？
很多產品對溫度的依賴性都很大，這種特性可以通過溫度掃描實驗確定,。溫度掃描可以在樣品線性粘彈區(qū)域內以振蕩模式進行測量。測量時應保持 0.5 至 2 °C/min 的恒定加熱速率,。在此加熱速下，大多數樣品都有足夠時間根據溫度變化予以響應,。
溫度掃描測量時,，必須用控溫上罩與加熱底板聯(lián)用的方式控溫,，這樣可以確保樣品中實現(xiàn)真正無梯度的溫度分布,。溫度掃描測量時還應保持通入恒定流量的干燥空氣，以免溫度低于 0℃ 時樣品周圍結冰,。（請參見圖 2）
如果測量時不使用溫控上罩,，那么當溫度高于室溫 10 ℃ 或低于室溫時樣品中會存在明顯溫度梯度（請參見圖 3）。
圖2 控溫上罩
圖3 不使用溫控上罩
溫度掃描測量期間測量轉子（錐形,、平板）和測量下板都會膨脹,，因而應始終將在溫度掃描范圍的中間溫度進行零間隙校正。這可以避免測試結束時的間隙與設置的間隙偏差過大,。
您可以執(zhí)行校準以檢查溫控設備的精確度并根據需要加以調整,。校準圓筒測量系統(tǒng)時,，需要一個經過認證和校準的溫度探頭；校準平板測量系統(tǒng)時,，需要放置一個與樣品形狀一樣的溫度傳感器,。
校準通過軟件自動進行。然后,，可以儲存最新測定的校準常數以供溫控設備使用,。平行板測量所使用的校準傳感器外部應涂裹一層導熱材料,。測量間隙應通過法向力限值進行設置。測量間隙的大小由溫度傳感器的厚度決定,。若要校準圓筒測量系統(tǒng),，可以設定適當的校準標準并將溫度傳感器放置在樣品中。
軟件手冊中一步一步詳細介紹了準確的校準程序,。
應等待多長時間以便樣品穩(wěn)定,？
要確保樣品已達到所需的測量溫度，開始執(zhí)行溫度控制后可能需要等待三分鐘左右,，以便樣品松弛和穩(wěn)定,。這適用于平行板和錐/平板測量系統(tǒng)。
如果使用的是圓筒測量系統(tǒng),，通常應等待五分鐘（十分鐘更好）,，以便樣品達到設定溫度。因為其樣品量大,，樣品需要更長時間才能達到設定溫度,。此外，圓筒測量系統(tǒng)自身也需要一定的時間才能達到測量溫度,。
不過,，如果樣品會發(fā)生化學反應，為了測量反應,，開始執(zhí)行溫度控制后不等待樣品穩(wěn)定也許更好,。如果樣品含有快速干燥的溶劑，最好也不要等待樣品穩(wěn)定,。
安東帕中國總部
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