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粉體測(cè)試促進(jìn)催化劑生產(chǎn)

美國(guó)麥克儀器 2021-02-20 | 閱讀：1429

測(cè)試結(jié)果有助于設(shè)計(jì)方案和原料的選擇,。

工業(yè)催化劑作為一種復(fù)雜材料,，需要不斷精制提高加工效率同時(shí)減少對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的影響,。催化劑能夠提高原料靈活性，降低能耗,，增加選擇性和延長(zhǎng)使用壽命,，對(duì)石油化工可持續(xù)性的提升發(fā)揮了重要的作用。對(duì)于商業(yè)化非均相催化劑,，添加粘合劑,、填料、致孔劑和增塑劑等,，將活性相和載體轉(zhuǎn)化為特定幾何形狀和性能穩(wěn)定的產(chǎn)品,。由于大多數(shù)催化劑成分為粉料，因此有效的粉體加工是催化劑高效生產(chǎn)的先決條件。

托普索公司位于丹麥靈比,，作為化工,、煉油行業(yè)中高性能催化劑和專利技術(shù)的全球領(lǐng)導(dǎo)者，提供超過150種催化劑,。該公司應(yīng)用粉體表征技術(shù),，如FT4粉體流變儀，對(duì)催化劑生產(chǎn)設(shè)備的設(shè)計(jì)方案進(jìn)行優(yōu)化,，改進(jìn)原料的選擇,。確定與粉體傳輸過程密切相關(guān)的特性，從而制定設(shè)備選型的標(biāo)準(zhǔn),，最大限度降低新工廠的運(yùn)行成本,。此外，輔助篩選原料,，降低意外停工的風(fēng)險(xiǎn),，有助于加快粉體加工效率。

催化劑生產(chǎn)

非均相催化劑加工簡(jiǎn)單,，生產(chǎn)高效,，在煉油和化工行業(yè)中尤為普遍。這種催化劑是多元絡(luò)合物,，結(jié)構(gòu)為毫米尺度,，化學(xué)性能和機(jī)械性能優(yōu)異[1]?；瘜W(xué)性能取決于活性相的有效分散和傳質(zhì),、傳熱的精確控制。催化劑壽命,，即維持反應(yīng)和選擇性的時(shí)間,，是關(guān)鍵的商業(yè)因素?？刂茩C(jī)械性確保整個(gè)催化劑床層產(chǎn)生的壓力降可控,，維持穩(wěn)定、長(zhǎng)效反應(yīng)所需的機(jī)械強(qiáng)度,。機(jī)械摩擦也會(huì)破壞催化劑性能,。

從活性相和載體的結(jié)合開始，配方開發(fā)人員通過一系列添加劑的組合,，實(shí)現(xiàn)催化劑工業(yè)化并滿足工藝需求,。添加劑包括炭黑或淀粉等致孔劑——熱處理分解，形成顆粒內(nèi)孔隙,，以及增強(qiáng)機(jī)械成型的增塑劑和潤(rùn)滑劑[2],。催化劑的生產(chǎn)取決于這些成分的有效組合和重現(xiàn),。作為一個(gè)復(fù)雜、多步驟過程,，主要涉及[2,，3]：

?粉料原料的準(zhǔn)備；

?通過噴霧干燥,、球化,、壓實(shí),、濕法造粒,、擠出等過程形成的預(yù)混物和團(tuán)聚“中間體”；

?硬化和精制,，例如還原,，洗滌涂層或離子交換。

粉體傳輸和可控定量,，作為眾多加工過程的基本要素,，要求設(shè)計(jì)方案和操作實(shí)踐的效率最大化。除了特定的單元操作,，還需表征粉體,，理解、解釋并控制催化劑整個(gè)生產(chǎn)過程的表現(xiàn),。

托普索公司通常使用激光衍射法測(cè)試粒徑分布,，振實(shí)密度評(píng)價(jià)原料和中間體。但憑這些數(shù)據(jù)去選擇和確定加工設(shè)備仍不可靠,。此外,，這些測(cè)試并未充分評(píng)估原料的替代品是否匹配特定工藝。單憑這些測(cè)量技術(shù),，工藝方法的開發(fā)無法達(dá)到最優(yōu),，包含一定程度的錯(cuò)誤，引入新物料或更換供應(yīng)商時(shí)停機(jī)的風(fēng)險(xiǎn)增大,。

托普索公司還加入了羅格斯大學(xué)催化劑制造聯(lián)盟,。這一小組匯集了不同學(xué)科的研究學(xué)者，從事催化劑生產(chǎn)改進(jìn)項(xiàng)目,。成果之一是基于動(dòng)態(tài),、剪切和整體粉體特性的測(cè)試[4]，開發(fā)出更好的方法選擇催化劑組分的失重（LIW）進(jìn)料器,。托普索公司運(yùn)用此項(xiàng)工作的成果來設(shè)計(jì),、選擇和優(yōu)化LIW進(jìn)料器；現(xiàn)有粉體測(cè)試在實(shí)踐過程中極具潛力,，同時(shí)也提高了公司對(duì)這一收益的認(rèn)知,。托普索公司使用FT4粉體流變儀進(jìn)行內(nèi)部評(píng)估,，獲得75種原料的動(dòng)態(tài)、剪切和整體特性數(shù)據(jù)（總計(jì)超過25個(gè)特性）,。在此成功試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,，公司于2012年購(gòu)買儀器成為用戶。

確定設(shè)計(jì)方案

為了優(yōu)化新儀器的應(yīng)用,，托普索公司進(jìn)行深入評(píng)估,，包括運(yùn)用主成分分析（PCA），建立原料特性數(shù)據(jù)庫,，確定能否減少常規(guī)測(cè)量的次數(shù),，最大程度地減少成本，這也是一個(gè)重要的商業(yè)考慮,。公司還進(jìn)行了不同粉體傳輸設(shè)備性能與特定粉體特性相關(guān)性的研究,。這項(xiàng)工作確定了粉體傳輸應(yīng)用中三個(gè)關(guān)鍵的屬性：可壓性，透氣性和粘結(jié)應(yīng)力,。

可壓性量化粉體受到固結(jié)應(yīng)力時(shí)的體積變化,，通過測(cè)量整體密度與所施加正應(yīng)力的函數(shù)（圖1左、中）得到,。雖然粘性較強(qiáng)的粉體相比自由流動(dòng)的材料更可壓,，PCA分析說明可壓性是獨(dú)立變量，與其他參數(shù)無關(guān),。

關(guān)鍵粉體整體特性

圖1.測(cè)量可壓性（左,、中）和透氣性（右）有助于理解粉體行為。

透氣性測(cè)量了粉體對(duì)于氣流的阻力,，通過測(cè)量特定固結(jié)壓力下粉床壓力降與氣流速度的函數(shù)（圖1右）得到,。空氣不易夾帶,，能夠輕松穿過透氣性較好的粉體,，與之相比，透氣性較差的粉體容易滯留空氣,。透氣性與傳輸過程極其相關(guān),，例如氣動(dòng)傳輸和料斗下料。

粘結(jié)應(yīng)力由剪切盒確定,，該測(cè)試測(cè)量了固結(jié)粉層相對(duì)另一粉層剪切所需的應(yīng)力,。剪切盒主要量化固結(jié)粉體從靜止到流動(dòng)變化的難易程度。因此,，粘結(jié)應(yīng)力與固結(jié)的粉體,、低流速工藝操作最為相關(guān)，尤其是料斗下料過程,。

通過評(píng)估這三個(gè)特性,，托普索公司能夠選擇最佳的傳輸方式,，使用氣動(dòng)傳輸或者流體隔膜泵。由于氣動(dòng)傳輸設(shè)備的造價(jià)較高,，需要適合的排氣系統(tǒng)來清除粉體夾帶的空氣,，因此這一決定具有重大的成本影響。通常流體隔膜泵的安裝成本僅為氣動(dòng)傳輸系統(tǒng)的10-30%,。

已有的設(shè)計(jì)方案,，需要大約一年的時(shí)間開發(fā)并獲得批準(zhǔn)，原則如下：

?如果可壓性小于36%,，適合流體隔膜泵,。

?如果可壓性大于38%，需要?dú)鈩?dòng)傳輸系統(tǒng),。

?如果可壓性介于36-38%,，選擇取決于透氣性和粘結(jié)應(yīng)力的值,。由此確定兩種方式的抉擇標(biāo)準(zhǔn),。

作為可壓性測(cè)試的結(jié)果之一，粉體的松裝密度也很重要,，由此決定所選系統(tǒng)的傳輸能力,。

量化選用這一方式累積節(jié)省的成本也非常容易。一套全新氣動(dòng)傳輸系統(tǒng)成本約為80000美元,，而流體隔膜泵系統(tǒng)通常少花費(fèi)約55000美元,。根據(jù)現(xiàn)有的設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)確定傳輸系統(tǒng)，托普索公司自2012年底起成功安裝了六套流體隔膜泵系統(tǒng),，并且從2015年起更換了兩個(gè)現(xiàn)有的氣動(dòng)傳輸系統(tǒng),。假設(shè)每個(gè)流體隔膜泵系統(tǒng)的成本為氣動(dòng)傳輸系統(tǒng)的30%，僅根據(jù)新安裝系統(tǒng)的保守估計(jì),，對(duì)于整體造價(jià)約34萬美元的項(xiàng)目而言,，使用粉體流變儀進(jìn)行成本縮減也很可觀。這說明對(duì)儀器的明智投資獲得了巨大回報(bào),。

優(yōu)化原料的選擇

此外,，深入的粉體表征也優(yōu)化了原料選擇。這項(xiàng)工作的目的是篩選粉體特性,，可靠預(yù)測(cè)催化劑生產(chǎn)過程中新材料的性能,，也無需投入實(shí)際工廠試驗(yàn)，更具體地說,，確認(rèn)新材料與現(xiàn)有材料的性能可比,。這種評(píng)估在更換供應(yīng)商或使用替代原料時(shí)十分關(guān)鍵，特別是選用價(jià)格較低的替代材料縮減成本,。粉體測(cè)試儀器可以獲得：

?剪切特性,，包括壁面摩擦角,，尤其是研究料斗性能，與連續(xù)粉體流動(dòng)相關(guān)的料斗傾角和下料口尺寸,；

?可壓性和松裝密度,；

?動(dòng)態(tài)特性包括基本流動(dòng)能（BFE）和穩(wěn)定性指數(shù)（SI）用于評(píng)估粉體動(dòng)態(tài)流動(dòng)性。

動(dòng)態(tài)粉體性能通過測(cè)量槳葉旋轉(zhuǎn)穿過樣品時(shí)阻力和扭矩（圖2）得到[5],。向下行徑穿過預(yù)處理后的樣品產(chǎn)生BFE值,，這是一個(gè)高度靈敏的流動(dòng)性參數(shù)，量化了低應(yīng)力條件下受約束流動(dòng)的行為,。重復(fù)BFE測(cè)試還可以量化粉體的穩(wěn)定性,，結(jié)果為SI，該值的定義是多次測(cè)試前后BFE值的比值,。SI接近于1說明粉體物理性能穩(wěn)定,；該值高于或低于1通常與分層、摩擦或團(tuán)聚等現(xiàn)象有關(guān),，這些都可能導(dǎo)致性能變差,。

動(dòng)態(tài)粉體特性

圖2.動(dòng)態(tài)特性非常敏感，與不同工藝性能相關(guān),。

這一測(cè)試可以確定粉料在投入工廠前,，不同供應(yīng)商或原料替代品的表現(xiàn)是否良好。粉體加工過程是否會(huì)發(fā)生間歇傳輸或堵塞,，導(dǎo)致意外停機(jī),，從而影響生產(chǎn)效率。因此,，能夠在不中斷工廠生產(chǎn)的情況下找出潛在問題是一大收獲,。公司現(xiàn)在定期參考上述指標(biāo)篩選材料，同時(shí)全面分析新材料,，增補(bǔ)原始數(shù)據(jù)庫,，逐步優(yōu)化實(shí)踐并擴(kuò)展粉體測(cè)試儀器所提供的價(jià)值。

強(qiáng)力工具

設(shè)計(jì)和運(yùn)行粉體處理設(shè)備,，對(duì)工藝工程師來說是一場(chǎng)持久挑戰(zhàn),，優(yōu)化和測(cè)試替代設(shè)備仍然重要。幸運(yùn)的是,，理解不同工藝與原料之間的相容性,，以及選用合適的粉體測(cè)試確定這一相關(guān)性，近年來已有長(zhǎng)足進(jìn)步,。托普索公司的經(jīng)驗(yàn)驗(yàn)證了粉體測(cè)試在催化劑生產(chǎn)中的可行性,，其實(shí)相關(guān)工藝對(duì)于大多數(shù)生產(chǎn)部門也很常見。

通過測(cè)量動(dòng)態(tài),、剪切和整體性能,，托普索公司強(qiáng)化了LIW進(jìn)料器選型的過程,。基于粉體的可壓性,、透氣性和粘結(jié)應(yīng)力數(shù)據(jù),，為粉體傳輸確定了可靠的設(shè)計(jì)方案，確定選用經(jīng)濟(jì)型設(shè)備的條件,。此外,，現(xiàn)在公司也能無需工廠試驗(yàn)，可靠評(píng)估是否選用新料或更換供應(yīng)商,。粉體測(cè)試儀器都提供了關(guān)鍵的數(shù)據(jù)和豐厚的投資回報(bào),。

參考文獻(xiàn)

1.“Catalysts for Optimal Performance,” Haldor Tops?e, Lyngby, Denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts

2.Mitchell, S., et al., “From powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” Chem. Soc. Rev. (Feb. 2013).

3.Catalyst Manufacturing Center, Rutgers University, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.

4.Wang, Y., et al., “Predicting feeder performance based on material flow properties,” Powder Tech. (Dec. 2016).

5.Freeman, R., “Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” Powder Tech (Oct. 2006).