麥克應用之化學吸附—AutoChem化學吸附儀的蒸汽進氣精確性
美國麥克儀器 2019-10-09 | 閱讀：2393
ApplicationNote 116
AutoChem化學吸附儀的蒸汽進氣精確性
AutoChem系列的化學吸附儀配有蒸汽發(fā)生器,，可以把各種液體加熱汽化,，形成的蒸汽與載氣混合，通過loop環(huán)可以定量的將蒸汽脈沖注入到樣品中,。絕大部分蒸汽是低于臨界溫度的氣體,，在室溫下會冷凝，因此儀器氣體管路需要加熱和保溫,。下面將以試劑純的異丙醇（沸點97 ℃）為例,，在一定壓力下,，測定配備蒸汽發(fā)生器的AutoChem化學吸附儀注入蒸汽的精確性和重復性,。通過蒸汽發(fā)生器得到異丙醇蒸汽，以氦氣為載氣,，進行三組實驗,，每組重復15次注射，并分別采用60,，70和80 ℃的回流帶溫度從而獲得三組不同的蒸汽壓力,，即產生不同的異丙醇和氦氣的混合濃度。在分析口上安裝空樣品管,，置于溫度維持在120 ℃的爐子中,，防止蒸汽在管內冷凝；AutoChem的所有部件均加熱并保溫至130 ℃,；蒸汽發(fā)生器的蒸餾帶溫度需要比回流帶溫度高20 ℃；使用體積為0.5 cc的loop環(huán),，130 ℃時loop環(huán)的精確體積為0.3363 cc,。
表I,II,III分別為在60，70和80 ℃三個不同回流帶溫度下重復15次進樣的積分峰面積,。
圖1. 三個不同回流帶溫度下連續(xù)15次注入異丙醇蒸汽的時間與TCD信號輸出圖,；（a）60 ℃（b）70 ℃（c）80 ℃。
匯總數據見表四,。三組不同溫度下重復進樣的積分峰面積的標準偏差均低于1％,。實際蒸汽的進樣體積與由異丙醇蒸汽壓而得的預測值比較吻合。
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