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TN-01 單顆粒技術SPOS與激光衍射技術比較

上海奧法美嘉生物科技有限公司 2018-08-16 | 閱讀：2234

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Particle Sizing Systems

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綜述

雖然激光衍射法作為一種流行的粒子大小分析技術,，在很多方面有著非常廣泛的應用,，但是沒有一種方法可以應用于所有的樣品測試。我們將通過這篇技術文稿向大家介紹一種新的粒度檢測方法-單顆粒光學傳感技術,，介紹其與激光衍射的區(qū)別以及相比激光衍射方法的優(yōu)勢,。

單顆粒光學傳感技術（SPOS）的簡介

單顆粒光學傳感技術（SPOS）是一種用于測量溶劑中懸浮粒子的尺寸和濃度的通用技術。在SPOS技術中液體懸浮液中的粒子流經(jīng)樣品池,，在激光光源的照射下,，進行粒子間的相互阻擋或者散射。（圖1）而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關系的,，利用脈沖幅度分析器和校準曲線便可以得到懸浮粒子的濃度和粒子大小的分布,。

圖1： LE 400-05 SPOS傳感器

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當粒子通過傳感器時，由于粒子間的相互阻擋和不同角度的散射,，會導致光被阻擋或者散射,。被阻擋或者被散射的光會轉變成脈沖電壓信號，脈沖信號的大小是由粒子的截面面積和物理判定規(guī)則即光散射或者光阻共同決定的,。光阻也被稱為不透光度或者光消減,。利用光阻法可以測得1μm以上的粒子和并具有較高的分辨率。

當待測粒子小于1μm或者是更小的亞微米顆粒時,，光散射的檢測是有必要的,，光散射模式對于結果的計算更加準確。Accusizer 整套設備采用的是光阻結合光散射為一體的單顆粒光學傳感的專利技術,，它可以檢測和計數(shù)粒徑在0.5μm以上的微粒（圖1）,。傳感器的照明和檢測系統(tǒng)被設計成隨著待測粒子直徑的增大而增強脈沖信號的高度。當待測粒子成功通過傳感器時,，待測粒子的分布將由一套已知的標準粒子所建立的標準曲線和脈沖信號的關系得到的,。

懸浮的粒子必須有效的稀釋才能使得粒子一一通過照射區(qū)域，避免了幾個粒子同時通過相互干擾,。這種過程的實現(xiàn)是通過手動預稀釋或自動稀釋來完成,。

Accusizer系統(tǒng)設計出多樣的設備來測試樣品，包括沒有稀釋裝置的Accusizer SIS,、一步指數(shù)稀釋的Accusizer AD和二步稀釋的Accusizer APS系統(tǒng),。

激光衍射的介紹

在同時測量樣品中的所有粒子時,，SPOS技術和激光衍射技術形成了鮮明的對比。（圖2）

激光衍射的儀器通過集合技術來完成粒徑的分析,，例如激光衍射在精確度和分辨率上的固有限制是由于原始檢測到的信號是通過數(shù)學模型的轉換估計出粒子大小的分布,。

圖2：激光衍射光路

注釋

1 遮蔽/光學濃度檢測器

2 散射光束

3 定向光束

4 傅里葉透鏡

5 未經(jīng)透鏡4的散射光束

6 總分散粒子

7 光源（激光）

8 光束處理元件

9 透鏡4的工作距離

10 多元件檢測器

11 透鏡4的焦距

激光衍射結果的影響因素：

在激光衍射系統(tǒng)中，多個探測器收集到的散射光利用算法將散射光轉換成粒子大小,。影響計算結果相互關聯(lián)的因素包括：

? 光學設計

? 算法,；夫瑯禾費衍射或者米氏散射理論

? 樣品/分散介質的折射率

一篇文獻【5】通過控制PIDs檢測器的開關以及夫瑯禾費與Mie理論的不同解釋了光學和算法對計算結果的影響，參見圖3,。

圖3：光學模型和算法模型的影響

同篇文獻隨后展示了六種不同的計算結果,，并解釋了折射率（RI）對實驗結果的影響，參見圖4,。

圖4：折光率對計算結果的影響

通過不同的折光率對實驗結果的巨大影響,，便很容易理解為什么有些用戶為了追求最佳結果而對折光率有很大的要求,。

實驗

有一項通過流行激光衍射儀開展的研究,，其所有的樣本全是由一位20多年經(jīng)驗的專家制備的。第一個樣本是用于微電子工業(yè)中二氧化硅研磨液,。圖5是,，樣品被測試一次，利用夫瑯禾費（紅色）和米氏理論（綠色）得到的實驗結果,。

圖5:夫瑯禾費和米氏理論的運算結果

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由圖5可見,，利用夫瑯禾費理論得到的計算結果在1μm左右產(chǎn)生了一個尾峰，而這實際是并不存在的,。而對于那些關注大于1μm粒子存在的用戶來說,，這種結果便會造成嚴重的誤解。

激光衍射儀廠商總是建議使用米氏理論來計算結果,，那么折光率的價值意義是什么,？理想情況下，樣本的折光率可以通過測量或者找到參考值,。通常情況下,，這種方式可以正常的工作，并且產(chǎn)生可以接受的結果,。但是對于那些不能確定最佳折光率的樣品,，客戶只能通過殘差估算出樣品的最佳折射率。折光率的選擇要使得結果無限接近最佳值,。

這種通過測試最小殘差來確定折光系數(shù)的方法是基于往氧化鋁研磨液中混入1μm的標準粒子得到的,。這種樣品在測試時會在1μm左右出現(xiàn)一個峰。

激光衍射儀的結果如圖6所示,。綠色是折光率為1.78的結果,，紅色是折光率為1.59的結果,。

圖6：混入1μm標準粒子的氧化鋁研磨液

測試的結果如圖7所示：

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圖7：氧化鋁研磨液的計算結果

1μm峰高值出的折光率為1.78，而它的殘差值（8.423%）要大于折光率為1.59時的殘差值（5.023%）,。

這個例子試圖描述激光衍射技術在使用過程中遇到的挑戰(zhàn),，算法模型和折光率的選擇對于最終結果的影響至關重要。但是對于折光率的選擇以及利用殘差計算來驗證選擇的過程并不是一種直截了當?shù)姆绞健?/p>

尾端分布的靈敏度

如SPOS這樣一次測一個粒子的顆粒計數(shù)技術,，其本身所具有的分辨率要比那些像激光衍射技術那樣的總體光散射技術的分辨率要高,。理論上，如果樣品池中只有一個粒子,，那它整體通過SPOS傳感器時就會被發(fā)現(xiàn)并測出一個粒子數(shù),。而激光衍射是永遠也不能發(fā)現(xiàn)這個粒子的。接下來,，我們進行一系列實驗來比較兩種技術對于已知的尾端粒子比主峰大的分辨能力,。

Accusizer結果

往250ml 二氧化硅研磨液中加入3.4μL 1μm的標準粒子利用SPOS技術測量其結果。使用Accusizer Mini FX測試其樣品,，圖8為測試結果,。測試結果不僅出現(xiàn)最高峰，而且在真實值附件也出現(xiàn)了一個上升的趨勢,。

圖8：利用Accusizer SPOS技術測試的二氧化硅研磨液的結果

激光衍射結果

用相同的二氧化硅研磨液和1μm標準粒子相互混合,，使其濃度達到激光衍射儀首次出現(xiàn)尾端分布。向250mL的研磨液中加入177μL的標準粒子仍沒有出現(xiàn)尾端分布,。參加圖9

圖9：加入177μL標準粒子的250mL研磨液的激光衍射儀結果

為了明顯看見尖峰,，增加標準粒子的體積同時，并且將研磨液的體積大大減少到4mL,，最終結果是往4.3mL的研磨液中加入了360μL的標準粒子,。結果如圖10所示。

圖10：加入360μL標準粒子的4.3mL研磨液的激光衍射儀結果

通過實驗結果對比這兩種技術,，Accusizer SPOS系統(tǒng)對于尾端分布的靈敏度是激光衍射技術的600倍,。

0.0034/250 = .0000136

0.36/4.3 = 0.0837

0.0837/.000136 = 615.44

折光率的影響：

由圖10的結果再利用最小殘差值計算得到的最佳折光率。三種計算結果如圖11所示,。

圖11：二氧化硅研磨液的計算結果

折光率

殘差值

第一峰值

第二峰值

正確

6.027%

0.14μm

1.1μm

錯誤1

2.137%

1.10μm

316μm

錯誤2

1.359%

0.95μm

364μm

殘值和結果的準確性在預期趨勢上出現(xiàn)相反的關系,；越高的殘值其結果偏離的越大。

分布寬度：

另一種定義分辨率的方式是通過對比計算結果與預期值的分布的寬度,。計算結果分布的越寬,，它的分辨率越低。為了調查這兩種技術測試樣品的分辨率高低,，我們分別用激光衍射儀和Accusizer測試了通過直徑45μm的篩孔的樣品,。結果如圖12所示。分布較窄的綠線的是Accusizer 測試結果,，而分布較寬的紅線是激光衍射儀的測試結果,，它的分布范圍較寬還包含了大于100μm的不存在的粒子,。