
弗爾德(上海)儀器設備有限公司

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隨著粉體技術的日新月異,,越來越多的用戶不單單僅滿足于對粉體顆粒大小及分布的精確測量,,也同時對顆粒的形態(tài)及變化產生了濃厚的興趣,。德國RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)公司是全球第一家基于ISO13322-2標準,采用動態(tài)數(shù)字圖像分析技術研發(fā)而成的粒度粒形分析儀的專業(yè)廠家,,其最新一款干濕兩用多功能粒徑粒形分析儀Camsizer XT震撼問世,!
傳統(tǒng)的粒度分析技術,如篩分法,,雖然分析結果比較可靠,,但實驗過程費時費力,由于分析篩生產技術的限制,,對亞微米范圍內的測量有所誤差,,而且粒度分級精度不夠。激光衍射法,,基于ISO13320標準,,是一種可以快速測量粒度的方法,量程范圍廣,,可從納米級到微米級,,已經(jīng)成為目前最主流的粒度分析方法,但其缺點是多次測量的重現(xiàn)性受到取樣方式的影響極大,,許多樣品存在未知的折射率因而無法確保測量結果的準確性,,尤其是對于非規(guī)則樣品的測量存在嚴重誤差,故激光法在一些應用要求較高的環(huán)境下也存在著不可避免的缺點,。更為重要的是,,在某些行業(yè)與應用中,比如催化劑,、玻璃珠,、金屬粉末、食品,、地質,、環(huán)境等領域,不但顆粒的大小與分布至關重要,,而且顆粒的形態(tài)對研究結果或質量控制也會起到很大的影響,。早在1999年,RETSCH TECHNOLOGY(萊馳科技)就開始從事這方面的研究生產,,并提供了全球第一臺基于動態(tài)數(shù)字成像技術的粒度粒形分析儀,。
所謂的動態(tài)數(shù)字成像技術,是基于ISO13322-2標準設計,,樣品通過不同的進樣和分散方式進入測試腔,,被CCD鏡頭實時捕捉,,Camsizer XT擁有專利的雙CCD成像技術,基準鏡頭(B-CCD)記錄大顆粒的粒度和形態(tài)信息,,聚焦鏡頭(Z-CCD)記錄小顆粒的粒度和形態(tài)信息,,兩個CCD鏡頭可以單獨使用也可以同時使用,因而能在一個很寬的粒度范圍內(1um-3mm)得到具有重現(xiàn)性的數(shù)據(jù)結果,一次進樣,,同時測得粒度大小,、粒度分布、球形度,、對稱性,、凹凸度等顆粒綜合信息。Camsizer XT作為萊馳科技最新一款粒度粒形分析儀,,可以提供三種進樣模塊,,X-FALL自由振動進樣模塊,適用于分散性和流動性較好的固體顆粒,,X-JET壓縮空氣分散模塊,,適用于容易發(fā)生團聚的細小顆粒,X-FLOW濕法進樣模塊適用于可用水或有機溶劑進行分散的粉體顆粒,,三個模塊可以單獨使用,,也可以很方便的互相切換,。
Camsizer XT 除了可以提供粉體的粒度大小與分布數(shù)據(jù),還能提供粉體樣品的綜合形態(tài)信息與分布,這是傳統(tǒng)粒度分析技術如篩分法或激光衍射法無法比擬的,,尤其是激光衍射法,其計算模型已經(jīng)首選假設了顆粒是完整的圓球狀,,因而對于易碎顆粒,、桿狀、纖維狀等不規(guī)則顆粒的測量與實際情況相差巨大,。此外,,對于科研工作者而言,研究不同工藝下顆粒形態(tài)的變化,也是一種進一步控制或改善產品質量與性能的有效方法,。例如:催化劑的研發(fā)和生產不但對幾個關鍵的粒度分布點與百分比需要測量與控制,,而且對顆粒的形態(tài)也有一定的要求。實驗人員可以用縱橫比(b/l)或球形度(Symm)來表征催化劑的整體形態(tài)信息,。如圖所示:五次測量分布代表了不同破碎程度的催化劑,,原始樣品(紅色曲線)幾乎全部都是圓球狀的,其縱橫比(b/l)大于0.95,,隨后幾次經(jīng)過不同的處理(如超頻),,破碎顆粒的數(shù)量開始增多,其破碎度的變化均可以用縱橫比(b/l)的數(shù)值和原始曲線(紅色)進行對照,。除此以外,,Camsizer XT還能夠實時保存顆粒圖像,,讓您能直觀的看到顆粒的形態(tài),為日后的數(shù)據(jù)處理與分析提供了客觀證據(jù),。
動態(tài)數(shù)字成像技術與靜態(tài)圖像技術(顯微鏡法)的最大區(qū)別是可以獲悉顆粒的“三維”信息,,靜態(tài)圖像法適合于對圓球狀的標準物質進行粒度表征和測量,但對于非規(guī)則形狀的顆?;蛘甙雸A球形的顆粒測量存在誤差的可能性,,并且測量的顆粒個數(shù)有限,分析速度慢,,對于粒度分布較寬的粉體樣品不適合采用靜態(tài)圖像法,。而Camsizer XT的測量過程中,由于幾百萬個顆粒陸續(xù)下落,,CCD可能會捕捉到顆粒不同方向的直徑,,這樣就能更完整地獲悉顆粒的形態(tài)與分布。動態(tài)圖像技術,,對于半球狀,、桿狀、細條狀的粉體粒度測量結果更為可靠準確,。
如何來判斷粒度分析結果的準確性,?這往往是實驗工作者進行粒度測量時最大的困惑之一,尤其是采用激光衍射粒度儀時,,對于一些如聚乙烯,、聚丙烯、金屬粉末,、擠出物,、礦粉、地質土壤樣品進行測試時,,由于取樣和進樣的誤差,,會導致多次測量的重現(xiàn)性變差,并且激光法的數(shù)據(jù)結果往往無法與篩分法或顯微鏡法進行比對,。一個未知樣品,,在不同原理的粒度分析儀上會有不同結果,在不同品牌的激光粒度儀上也會有不同結果,,甚至會發(fā)生在同一品牌同一型號的激光粒度儀上也會存在分析的誤差,。誤差來自于許多方面,比如取樣方式和方法,,比如樣品折射率的選擇,,超聲分散的時間選擇等均因人而異。
Camsizer XT的進樣量可以從幾十毫克到幾百克,,尤其是采用X-FALL自由落體模塊時,,由于進樣量大,,取樣和進樣極具代表性,可保證多次測量的準確性,,并且樣品可回收,。另一個優(yōu)點是,Camsizer XT的數(shù)據(jù)結果可以和篩分結果擬對,,這就大大提高了數(shù)據(jù)的對比作用和可靠性,,原因在于數(shù)據(jù)分析時,Camsizer XT不但可以提供以等效球徑(Xarea)為直徑定義的粒度分布,,也可以提供以投影寬度(Xcmin)或投影長度(Xfemax)等直徑定義的粒度分布,,而投影寬度(Xcmin)恰恰正是篩分方法的粒度定義標準!
Camsizer XT的校正和維護也非常簡便,。眾所周知,,標準物質往往是用來驗證粒度分析儀的,比如全球知名的Duke公司(現(xiàn)屬于Thermo-Fisher)生產的聚苯乙烯標樣,,被廣泛應用于粒度儀權威驗收標準,,但儀器分析范圍往往從納米級到微米級甚至到毫米級,實驗人員不可能購買成百上千個標準品來對儀器進行多點驗證,,這也造成了目前粒度儀的校正點單一化的問題,,比如通常對激光粒度儀,僅僅測量1-2個標準樣品,,即1-2個粒度值,,那如何能保證儀器在全量程范圍內的準確性呢?Camsizer XT采用了光刻板進行校正,,校正工具上用光刻技術刻上了從1微米到3毫米不同大小的標準圓球,,通過軟件設置的校正程序進行校正,,并且無后續(xù)成本,,正可謂一次投資,永久享用,!
當然,,動態(tài)圖像數(shù)字技術也有其一定的局限性,比如由于光學技術的限制,,其測量下限最小到1um,,對于納米材料無法進行準確的測量,目前國內對于 ISO13322-2動態(tài)圖像法的研究和推廣仍在進行中,,再加上儀器初置成本高,,因而暫時沒有成為主流的粒度分析技術,但我們相信,,隨著粉體測量技術的發(fā)展和應用行業(yè)的需求,,在亞微米到微米級粉體測量的技術中,,動態(tài)數(shù)字成像技術會越來越多地被專業(yè)人士所認知,而Camsizer XT,,將勿容置疑的成為1um以上粒度與粒形分析的最佳儀器,!
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