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金屬分散度一般是負載型催化劑的一項重要性能指標,，是指催化劑表面活性金屬原子數(shù)與催化劑上總金屬原子數(shù)之比，實際上常常和活性金屬的比表面積或金屬原子的晶粒尺寸相聯(lián)系,。
圖1：負載型金屬催化劑
金屬分散度（%）=單位質(zhì)量吸附量（μmol/g）×相對分子質(zhì)量（g/mole）/（金屬負載量%×化學定量因子×100）,。
CO脈沖滴定
研究背景
一氧化碳脈沖滴定是一種用于分析金屬分散度的常見實驗手段，例如Mn,，F(xiàn)e,，Cu等金屬負載型催化劑都可以用此方法進行分析。脈沖滴定前,，通常選用合適預(yù)處理溫度對樣品進行惰性氣體流動吹掃,，之后在恒定吸附溫度下選取合適體積定量環(huán)進行合適次數(shù)的脈沖滴定實驗。Ding,，Zhang等人采用AMI-300化學吸附儀進行了CO脈沖滴定的實驗,，研究了在SiO2作為助劑添加下的Co/C催化劑對于C1-C18醇類物質(zhì)的產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明,，當SiO2添加量在0.2%的時候,，該鈷基催化劑對于CO的吸附量是最高的，而CO的吸附容量與醇類轉(zhuǎn)化率的大小也有著正比的關(guān)系,。另外,，Cheng，F(xiàn)eng等人同樣使用該方法研究了Pt/LaSPC催化劑的脫苯效率,。試驗結(jié)果表明當Pt負載量達到0.2%且載體La的含量與改性粘土（SPC）的摩爾比為0.5：1時,，有著最優(yōu)異的金屬分散度，并且性能測試也表明高分散度有利于提高催化劑對苯的化學吸附,。
圖2：文獻中使用脈沖滴定的計算結(jié)果
實驗探究
我公司與某單位合作對用于處理工業(yè)廢氣,，汽車尾氣的Mn基催化劑進行了CO脈沖滴定實驗，對其金屬分散度進行定量分析,。該實驗采用500ul的定量環(huán),，100%CO，He作為載氣,，50℃進行多次脈沖滴定實驗,，根據(jù)測試結(jié)果，測得其產(chǎn)品的金屬分散度在8.8%左右,。
圖3：Mn基催化劑CO脈沖滴定實驗結(jié)果（AMI-300型全自動化學吸附儀）
H2脈沖滴定
研究背景
氫氣脈沖滴定的原理與CO基本一致,，唯一不同的是在載氣選擇上，更多的時候會選擇Ar作為載氣，因為H2和Ar的導熱系數(shù)相差更大,，TCD采集信號時會更加精準,。但是在做貴金屬負載型催化劑，會發(fā)生“氫溢流現(xiàn)象”,，對定量結(jié)果造成誤差影響,。所以在此基礎(chǔ)上，一些研究學者發(fā)現(xiàn)了使用氧氣先氧化負載在表面的貴金屬,，然后使用氫氣進行滴定（氫氧滴定）,。這種方法本質(zhì)上杜絕了氫氣和貴金屬的接觸反應(yīng)，是和貴金屬上面的氧氣進行反應(yīng),，所以避免了發(fā)生的溢流效應(yīng),，減少了測試誤差。Olivia,，Jose等利用該方法,，研究了不同的雙金屬負載型催化劑（Pd-Cu，Pt-Cu,，Rh-Cu和Ir-Cu）的金屬表面分散度,，通過與TEM的表征結(jié)果聯(lián)立分析了其金屬表面分散性能，揭示了其硝酸鹽向氮轉(zhuǎn)換的影響因素,。
實驗探究
我們公司與某單位合作,，對用于費托反應(yīng)的金屬氧化物負載型催化劑進行了H2脈沖滴定的實驗，通過脈沖實驗計算的金屬分散度以及晶粒尺寸與客戶的TEM, 催化性能測試結(jié)果能一一對應(yīng),。
圖4：金屬負載型催化劑H2脈沖滴定結(jié)果（AMI-300）
N2O脈沖滴定
研究背景
N2O是一種具有高選擇性的氣體,，對于一些不吸附CO和H2的金屬負載型催化劑，選用N2O是測試其金屬分散度的有效方法,，其本質(zhì)是利用了在其表面的金屬與之發(fā)生氧化反應(yīng)而不是吸附進行金屬分散度的測定,，大部分容易氧化的金屬都可以選擇用N2O進行測試。該反應(yīng)的產(chǎn)物會產(chǎn)生N2,，所以分離N2和N2O是這類實驗重要環(huán)節(jié),。
實驗探究
根據(jù)我們的測試經(jīng)驗，為客戶提供了四種分離方法,。
1)利用其沸點的不同,，客戶可以購買液氬持續(xù)浸泡冷阱，使其液化N2O,，保證氮氣可以正常通過冷阱并只被TCD檢測,。
2)使用堿性的分子篩填充冷阱，使其去除掉N2O,。
3)使用色譜柱，利用這兩種氣體的流過分離柱的速度不同，使得TCD單獨檢測N2O.,。
4)連接質(zhì)譜,，利用該兩種氣體不同的質(zhì)荷比，通過對MS信號的定量積分,，反算出其氣體消耗量,。
圖5：合作客戶使用自制液氬阱進行的N2O氣體測試Cu分散度實驗結(jié)果
（AMI-300+客戶自制液氬阱）研究
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