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金屬分散度一般是負(fù)載型催化劑的一項(xiàng)重要性能指標(biāo)，是指催化劑表面活性金屬原子數(shù)與催化劑上總金屬原子數(shù)之比,，實(shí)際上常常和活性金屬的比表面積或金屬原子的晶粒尺寸相聯(lián)系,。
圖1：負(fù)載型金屬催化劑
金屬分散度（%）=單位質(zhì)量吸附量（μmol/g）×相對分子質(zhì)量（g/mole）/（金屬負(fù)載量%×化學(xué)定量因子×100）。
CO脈沖滴定
研究背景
一氧化碳脈沖滴定是一種用于分析金屬分散度的常見實(shí)驗(yàn)手段,，例如Mn,，F(xiàn)e，Cu等金屬負(fù)載型催化劑都可以用此方法進(jìn)行分析,。脈沖滴定前,，通常選用合適預(yù)處理溫度對樣品進(jìn)行惰性氣體流動吹掃，之后在恒定吸附溫度下選取合適體積定量環(huán)進(jìn)行合適次數(shù)的脈沖滴定實(shí)驗(yàn),。Ding,，Zhang等人采用AMI-300化學(xué)吸附儀進(jìn)行了CO脈沖滴定的實(shí)驗(yàn)，研究了在SiO2作為助劑添加下的Co/C催化劑對于C1-C18醇類物質(zhì)的產(chǎn)率的影響,。結(jié)果表明,，當(dāng)SiO2添加量在0.2%的時候，該鈷基催化劑對于CO的吸附量是最高的,，而CO的吸附容量與醇類轉(zhuǎn)化率的大小也有著正比的關(guān)系,。另外,，Cheng,，F(xiàn)eng等人同樣使用該方法研究了Pt/LaSPC催化劑的脫苯效率。試驗(yàn)結(jié)果表明當(dāng)Pt負(fù)載量達(dá)到0.2%且載體La的含量與改性粘土（SPC）的摩爾比為0.5：1時,，有著最優(yōu)異的金屬分散度,，并且性能測試也表明高分散度有利于提高催化劑對苯的化學(xué)吸附。
圖2：文獻(xiàn)中使用脈沖滴定的計(jì)算結(jié)果
實(shí)驗(yàn)探究
我公司與某單位合作對用于處理工業(yè)廢氣,，汽車尾氣的Mn基催化劑進(jìn)行了CO脈沖滴定實(shí)驗(yàn),，對其金屬分散度進(jìn)行定量分析。該實(shí)驗(yàn)采用500ul的定量環(huán),，100%CO,，He作為載氣，50℃進(jìn)行多次脈沖滴定實(shí)驗(yàn),，根據(jù)測試結(jié)果,，測得其產(chǎn)品的金屬分散度在8.8%左右。
圖3：Mn基催化劑CO脈沖滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)果（AMI-300型全自動化學(xué)吸附儀）
H2脈沖滴定
研究背景
氫氣脈沖滴定的原理與CO基本一致,，唯一不同的是在載氣選擇上,，更多的時候會選擇Ar作為載氣，因?yàn)镠2和Ar的導(dǎo)熱系數(shù)相差更大，TCD采集信號時會更加精準(zhǔn),。但是在做貴金屬負(fù)載型催化劑,，會發(fā)生“氫溢流現(xiàn)象”，對定量結(jié)果造成誤差影響,。所以在此基礎(chǔ)上,，一些研究學(xué)者發(fā)現(xiàn)了使用氧氣先氧化負(fù)載在表面的貴金屬，然后使用氫氣進(jìn)行滴定（氫氧滴定）,。這種方法本質(zhì)上杜絕了氫氣和貴金屬的接觸反應(yīng),，是和貴金屬上面的氧氣進(jìn)行反應(yīng)，所以避免了發(fā)生的溢流效應(yīng),，減少了測試誤差,。Olivia，Jose等利用該方法,，研究了不同的雙金屬負(fù)載型催化劑（Pd-Cu,，Pt-Cu，Rh-Cu和Ir-Cu）的金屬表面分散度,，通過與TEM的表征結(jié)果聯(lián)立分析了其金屬表面分散性能,，揭示了其硝酸鹽向氮轉(zhuǎn)換的影響因素。
實(shí)驗(yàn)探究
我們公司與某單位合作,，對用于費(fèi)托反應(yīng)的金屬氧化物負(fù)載型催化劑進(jìn)行了H2脈沖滴定的實(shí)驗(yàn),，通過脈沖實(shí)驗(yàn)計(jì)算的金屬分散度以及晶粒尺寸與客戶的TEM, 催化性能測試結(jié)果能一一對應(yīng)。
圖4：金屬負(fù)載型催化劑H2脈沖滴定結(jié)果（AMI-300）
N2O脈沖滴定
研究背景
N2O是一種具有高選擇性的氣體,，對于一些不吸附CO和H2的金屬負(fù)載型催化劑,，選用N2O是測試其金屬分散度的有效方法，其本質(zhì)是利用了在其表面的金屬與之發(fā)生氧化反應(yīng)而不是吸附進(jìn)行金屬分散度的測定,，大部分容易氧化的金屬都可以選擇用N2O進(jìn)行測試,。該反應(yīng)的產(chǎn)物會產(chǎn)生N2，所以分離N2和N2O是這類實(shí)驗(yàn)重要環(huán)節(jié),。
實(shí)驗(yàn)探究
根據(jù)我們的測試經(jīng)驗(yàn),，為客戶提供了四種分離方法。
1)利用其沸點(diǎn)的不同,，客戶可以購買液氬持續(xù)浸泡冷阱,，使其液化N2O，保證氮?dú)饪梢哉Ｍㄟ^冷阱并只被TCD檢測,。
2)使用堿性的分子篩填充冷阱,，使其去除掉N2O。
3)使用色譜柱,，利用這兩種氣體的流過分離柱的速度不同,，使得TCD單獨(dú)檢測N2O.,。
4)連接質(zhì)譜，利用該兩種氣體不同的質(zhì)荷比,，通過對MS信號的定量積分,，反算出其氣體消耗量。
圖5：合作客戶使用自制液氬阱進(jìn)行的N2O氣體測試Cu分散度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
（AMI-300+客戶自制液氬阱）研究
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