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化學(xué)吸附|物理吸附|催化劑評價(jià)整體解決方案

化學(xué)吸附|物理吸附|催化劑評價(jià)整體解決方案
精微高博  2021-12-23  |  閱讀:1362

程序升溫脫附法(Temperature Programmed Desorption,,TPD),就是把預(yù)先吸附了某種氣體分子的催化劑,,在程序加熱升溫下,,通過穩(wěn)定流速的氣體(通常用惰性氣體,,如He氣),,使吸附在催化劑表面上的分子在一定溫度下脫附出來,隨著溫度升高而脫附速度增大,,經(jīng)過一個(gè)最高值后而脫附完畢,。

TPR(Temperature-ProgrammedReduction)是在 TPD基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。它可以提供負(fù)載型金屬催化劑在還原過程中,,金屬氧化物彼此之間或金屬氧化物與載體之間相互作用的信息。

在烴類反應(yīng)中,,烴被還原為碳單質(zhì)沉積在催化劑表面上,,這種沉積下來的碳單質(zhì)被稱作積炭。由于積炭,,導(dǎo)致催化劑活性衰減,。因此研究積炭的動力學(xué)和反應(yīng)機(jī)理,對于減少積炭的發(fā)生,,延長催化劑壽命具有重要意義,。TPO(Temperature Programmed0xidization)是研究催化劑積炭并與反應(yīng)性能關(guān)聯(lián)的一種較靈敏的方法。

為了表征固體酸催化劑的性質(zhì),,需要測定表面酸性位的類型(Lewis酸,,Bronsted酸)、強(qiáng)度和酸量,。測定表面酸性的方法很多,,如堿滴定法、堿性氣體吸附法,、熱差法等,,但這些方法都不能區(qū)分L酸和B酸部位。AMI-300IR原位紅外&程序升溫化學(xué)吸附儀用來研究固體催化劑表面酸性,,它可以有效區(qū)分L酸和B酸,,在該方法中,常用堿性吸附質(zhì)如氨,、吡啶,、三甲基胺、正丁胺等來表征酸性位,,其中應(yīng)用比較廣泛的是吡啶和氨,。
AMI-300IR原位紅外&程序升溫化學(xué)吸附儀,將AMI化學(xué)吸附標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與傅立葉變換紅外光譜(FTIR)相結(jié)合對催化劑表面進(jìn)行原位分析,,這種組合技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對于被吸附物質(zhì)的直接觀察,,從而確定催化位的性質(zhì),,吸附的類型,以及是否存在多種類型的催化位,,從而擴(kuò)展了對吸附/脫附過程性質(zhì)的認(rèn)識,。

催化劑活性和選擇性的定量表達(dá)        

催化劑的活性,通常直接按給定的反應(yīng)條件和反應(yīng)時(shí)間下的轉(zhuǎn)化率來評價(jià),。不論使用什么反應(yīng)器,,在進(jìn)行活性評價(jià)時(shí),最核心的問題是要消除濃度梯度,,溫度梯度,,外擴(kuò)散和內(nèi)擴(kuò)散的影響,這樣才能獲得真實(shí)的信息,。
 

產(chǎn)品特點(diǎn)

?最大操作溫度:650°C或1200°C(取決于反應(yīng)器材質(zhì))

?最大操作壓力:常壓,,30 bar或100bar

?氣體進(jìn)樣口:最多6個(gè)

?液體進(jìn)樣口:0,1或2

?反應(yīng)器材質(zhì):不銹鋼,,石英,,Incoloy鎳鉻不銹鋼

?管路及密封件材質(zhì):不銹鋼,PEEK,,Incoloy鎳鉻不銹鋼,,含氟橡膠,石英

?大多數(shù)過程組件置于恒溫箱控制中

?使用LabVIEW全自動操作軟件

?安全裝置保障
 

硬件

反應(yīng)器的進(jìn)口

μBenchCAT的標(biāo)配帶有6個(gè)及以下氣體進(jìn)口和2個(gè)液體進(jìn)口,。每個(gè)氣體進(jìn)口帶有過濾器,,高精度質(zhì)量流量控制器(MFC),檢查閥,和正截止閥,。每個(gè)MFC的量程和氣體校準(zhǔn)可以由用戶指定,。液體傳輸由高精度的HPLC泵完成。

恒溫箱

大多數(shù)過程元件都放置在恒溫箱內(nèi),,其最高工作溫度為200°C,。

冷凝器

管式冷凝器位于加熱爐外部的反應(yīng)器出口。熱電偶用于監(jiān)控冷卻液回流,。

氣/液分離器

氣/液分離器位于冷凝器的下游,。兩個(gè)液位開關(guān)(高和低)可驅(qū)動一個(gè)自動閥,用于保持液位控制,。

壓力控制

出口壓力由單獨(dú)的壓力傳感器測量,,壓力由自動錐形針閥控制。

產(chǎn)物取樣閥

可選的產(chǎn)品采樣閥可用于將出口廢液樣品輸送到外部分析設(shè)備,。

與外部分析設(shè)備的連接

氣相色譜 (GC), 質(zhì)譜(MS), 熱導(dǎo)池檢測器(TCD)等

安全措施 

超溫,,超壓安全警報(bào)

對于同一種化學(xué)組成的催化劑,改變制備條件或添加助催化劑后,,引起活性的改變,,其原因往往可通過測定表面積得到啟示,。由于制備條件不同,催化劑的孔結(jié)構(gòu)不同,,反映到催化劑的比表面積也不同,,并直接影響到表面利用率和反應(yīng)物分子及產(chǎn)物分子在孔內(nèi)的情況,因而影響到催化劑的活性,、選擇性,、反應(yīng)速率、壽命和機(jī)械強(qiáng)度等,。

JW-BK200C比表面及孔徑測試儀搭載0.1torr INFICON小量程傳感器,,PFEIFFER超高真空分子泵,能準(zhǔn)確測試催化劑的比表面積,,孔容,,孔徑等參數(shù),為后續(xù)的研發(fā),,測試等環(huán)節(jié)提供有力支持。

JW-BK200C比表面及孔徑測試儀配置1torr/0.1torr高精度,、小量程傳感器,,及10-8Pa渦輪分子泵,適合分子篩,、催化劑,、活性炭等多微孔樣品的超微孔分析。

孔徑范圍:0.35-500nm   

比表面測試范圍:>0.0001m2/g

中值孔徑重復(fù)性:<0.02nm

比表面積重復(fù)性:≤1%

 

貴金屬催化劑的活性通常優(yōu)于非貴金屬氧化物催化劑,,然而,,缺點(diǎn)是容易因?yàn)榇呋瘎┍砻娴姆e、氯化物或水蒸汽引起中毒,。在工業(yè)應(yīng)用氣氛復(fù)雜的場合,,催化劑表面的活性位容易被水蒸汽、Cl 或S 物種占據(jù),,或被其他物質(zhì)競爭吸附,。mixSorb競爭吸附儀能夠模擬催化劑所處的真實(shí)環(huán)境,完成多種吸附質(zhì)在催化劑上的競爭吸附,。

常見應(yīng)用方向:

氣體分離,、儲存和純化、穿透分析,、CO2 捕獲,、吸附選擇性

評估新一代吸附材料,例如: MOF,、COF,、ZIF,、沸石、活性炭,、硅膠,、活性氧化鋁、分子篩碳,、碳化物衍生碳,、多孔聚合物和樹脂

常見測試:

多組分吸附、混合氣體吸附,、穿透曲線分析,、氣體和蒸氣混合物吸附、選擇性和吸附能力,、動態(tài)吸附和脫附測量,、競爭吸附

催化劑的真密度大小反映出催化劑的孔結(jié)構(gòu)與活性組成,、晶相組成之間的關(guān)系,。一般地說,催化劑的孔體積越大,,其真密度越小;催化劑組分中重金屬含量越高,,則真密度越大;載體的晶相組成不同,,真密度也不同,。

JW-M100型全自動氣體置換法真密度測試儀,能快速,、高精度測量各種粉體,、塊體等固體材料的真體積及真密度,樣品室體積范圍1cm3-100cm3,,平均完成一次分析約需3min,,測試精度±0.03%非常適合質(zhì)檢的快速分析,。
真密度測試為正壓測試,,壓力范圍1-1.3個(gè)大氣壓,無需使用真空泵,,非常適合空心顆粒樣品的真密度測試,,不會因抽真空導(dǎo)致樣品變形,也不會因抽真空導(dǎo)致粉末樣品抽飛,。產(chǎn)品配置經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院標(biāo)定的無膨脹合金標(biāo)準(zhǔn)樣品,,體積精度高達(dá)10-4cc。亦可選配經(jīng)國際權(quán)威認(rèn)證機(jī)構(gòu)認(rèn)證的原裝進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。


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