北京精微高博儀器有限公司
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程序升溫脫附法(Temperature Programmed Desorption,,TPD),就是把預先吸附了某種氣體分子的催化劑,,在程序加熱升溫下,通過穩(wěn)定流速的氣體(通常用惰性氣體,,如He氣),,使吸附在催化劑表面上的分子在一定溫度下脫附出來,隨著溫度升高而脫附速度增大,,經(jīng)過一個最高值后而脫附完畢,。
TPR(Temperature-ProgrammedReduction)是在 TPD基礎上發(fā)展起來的。它可以提供負載型金屬催化劑在還原過程中,,金屬氧化物彼此之間或金屬氧化物與載體之間相互作用的信息,。
在烴類反應中,烴被還原為碳單質沉積在催化劑表面上,,這種沉積下來的碳單質被稱作積炭,。由于積炭,導致催化劑活性衰減,。因此研究積炭的動力學和反應機理,,對于減少積炭的發(fā)生,延長催化劑壽命具有重要意義,。TPO(Temperature Programmed0xidization)是研究催化劑積炭并與反應性能關聯(lián)的一種較靈敏的方法,。
為了表征固體酸催化劑的性質,需要測定表面酸性位的類型(Lewis酸,,Bronsted酸),、強度和酸量。測定表面酸性的方法很多,,如堿滴定法,、堿性氣體吸附法、熱差法等,,但這些方法都不能區(qū)分L酸和B酸部位,。AMI-300IR原位紅外&程序升溫化學吸附儀用來研究固體催化劑表面酸性,它可以有效區(qū)分L酸和B酸,在該方法中,,常用堿性吸附質如氨,、吡啶、三甲基胺,、正丁胺等來表征酸性位,,其中應用比較廣泛的是吡啶和氨。
AMI-300IR原位紅外&程序升溫化學吸附儀,,將AMI化學吸附標準技術與傅立葉變換紅外光譜(FTIR)相結合對催化劑表面進行原位分析,,這種組合技術能夠實現(xiàn)對于被吸附物質的直接觀察,從而確定催化位的性質,,吸附的類型,,以及是否存在多種類型的催化位,從而擴展了對吸附/脫附過程性質的認識,。
催化劑活性和選擇性的定量表達
催化劑的活性,,通常直接按給定的反應條件和反應時間下的轉化率來評價。不論使用什么反應器,,在進行活性評價時,,最核心的問題是要消除濃度梯度,溫度梯度,,外擴散和內(nèi)擴散的影響,,這樣才能獲得真實的信息。
產(chǎn)品特點
?最大操作溫度:650°C或1200°C(取決于反應器材質)
?最大操作壓力:常壓,,30 bar或100bar
?氣體進樣口:最多6個
?液體進樣口:0,,1或2
?反應器材質:不銹鋼,石英,,Incoloy鎳鉻不銹鋼
?管路及密封件材質:不銹鋼,,PEEK,Incoloy鎳鉻不銹鋼,,含氟橡膠,,石英
?大多數(shù)過程組件置于恒溫箱控制中
?使用LabVIEW全自動操作軟件
?安全裝置保障
硬件
反應器的進口
μBenchCAT的標配帶有6個及以下氣體進口和2個液體進口。每個氣體進口帶有過濾器,,高精度質量流量控制器(MFC),檢查閥,,和正截止閥。每個MFC的量程和氣體校準可以由用戶指定,。液體傳輸由高精度的HPLC泵完成,。
恒溫箱
大多數(shù)過程元件都放置在恒溫箱內(nèi),其最高工作溫度為200°C,。
冷凝器
管式冷凝器位于加熱爐外部的反應器出口,。熱電偶用于監(jiān)控冷卻液回流,。
氣/液分離器
氣/液分離器位于冷凝器的下游。兩個液位開關(高和低)可驅動一個自動閥,,用于保持液位控制,。
壓力控制
出口壓力由單獨的壓力傳感器測量,壓力由自動錐形針閥控制,。
產(chǎn)物取樣閥
可選的產(chǎn)品采樣閥可用于將出口廢液樣品輸送到外部分析設備,。
與外部分析設備的連接
氣相色譜 (GC), 質譜(MS), 熱導池檢測器(TCD)等
安全措施
超溫,超壓安全警報
對于同一種化學組成的催化劑,,改變制備條件或添加助催化劑后,,引起活性的改變,其原因往往可通過測定表面積得到啟示,。由于制備條件不同,,催化劑的孔結構不同,反映到催化劑的比表面積也不同,,并直接影響到表面利用率和反應物分子及產(chǎn)物分子在孔內(nèi)的情況,,因而影響到催化劑的活性、選擇性,、反應速率、壽命和機械強度等,。
JW-BK200C比表面及孔徑測試儀搭載0.1torr INFICON小量程傳感器,,PFEIFFER超高真空分子泵,能準確測試催化劑的比表面積,,孔容,,孔徑等參數(shù),為后續(xù)的研發(fā),,測試等環(huán)節(jié)提供有力支持,。
JW-BK200C比表面及孔徑測試儀配置1torr/0.1torr高精度、小量程傳感器,,及10-8Pa渦輪分子泵,,適合分子篩、催化劑,、活性炭等多微孔樣品的超微孔分析,。
孔徑范圍:0.35-500nm
比表面測試范圍:>0.0001m2/g
中值孔徑重復性:<0.02nm
比表面積重復性:≤1%
貴金屬催化劑的活性通常優(yōu)于非貴金屬氧化物催化劑,然而,,缺點是容易因為催化劑表面的積,、氯化物或水蒸汽引起中毒。在工業(yè)應用氣氛復雜的場合,,催化劑表面的活性位容易被水蒸汽,、Cl 或S 物種占據(jù),,或被其他物質競爭吸附。mixSorb競爭吸附儀能夠模擬催化劑所處的真實環(huán)境,,完成多種吸附質在催化劑上的競爭吸附,。
常見應用方向:
氣體分離、儲存和純化,、穿透分析,、CO2 捕獲、吸附選擇性
評估新一代吸附材料,,例如: MOF,、COF、ZIF,、沸石,、活性炭、硅膠,、活性氧化鋁,、分子篩碳、碳化物衍生碳,、多孔聚合物和樹脂
常見測試:
多組分吸附,、混合氣體吸附、穿透曲線分析,、氣體和蒸氣混合物吸附,、選擇性和吸附能力、動態(tài)吸附和脫附測量,、競爭吸附
催化劑的真密度大小反映出催化劑的孔結構與活性組成,、晶相組成之間的關系。一般地說,,催化劑的孔體積越大,,其真密度越小;催化劑組分中重金屬含量越高,則真密度越大,;載體的晶相組成不同,,真密度也不同。
JW-M100型全自動氣體置換法真密度測試儀,,能快速,、高精度測量各種粉體、塊體等固體材料的真體積及真密度,,樣品室體積范圍1cm3-100cm3,,平均完成一次分析約需3min,測試精度±0.03%,,非常適合質檢的快速分析,。
真密度測試為正壓測試,,壓力范圍1-1.3個大氣壓,無需使用真空泵,,非常適合空心顆粒樣品的真密度測試,,不會因抽真空導致樣品變形,也不會因抽真空導致粉末樣品抽飛,。產(chǎn)品配置經(jīng)中國計量科學研究院標定的無膨脹合金標準樣品,,體積精度高達10-4cc。亦可選配經(jīng)國際權威認證機構認證的原裝進口標準物質,。
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