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前言

當(dāng)今社會,，新能源行業(yè)快速發(fā)展,，牽動電池行業(yè)也初步進(jìn)入了革新的浪潮,。鋰電池是目前為止受關(guān)注程度最高的一類新型電池,，其具備電壓高,、比能量,、儲存壽命長,、高低溫性能穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，但其相對較低的性價(jià)比和安全性也一直為人所詬病,。在鋰離子電池中,，正極材料的性能直接影響到電池的性能，其成本的控制也決定電池成本高低,。所以,，尋找更高性能與性價(jià)比的電極材料早已成為了鋰電池更新?lián)Q代的重中之重。

三元材料現(xiàn)在正作為取代鈷酸鋰正極的研究熱點(diǎn),，安全性高的優(yōu)點(diǎn)一直為大眾所看好,。在動力電池方面，需要考慮到續(xù)航時(shí)長,，做到較高的功率和能量密度,。想要達(dá)到這些要求，就必須要提高三元材料的比表面積,，而三元材料的比表面一般與其前驅(qū)體的比表面成正比,。所以，本文將就如何提高三元材料及前驅(qū)體的比表面測試精度展開討論,。

本文實(shí)驗(yàn)所用儀器均為精微高博比表面儀,。精微高博比表面儀分為靜態(tài)法和動態(tài)法兩種原理。靜態(tài)比表面儀主要有高重復(fù)性及高精確度的孔徑分析的特點(diǎn),；動態(tài)比表面儀在保證了高度重復(fù)的同時(shí),，更偏重了多站同時(shí)測試的高效。本文所應(yīng)用的為JW-BK100C與JW-DX,，所舉測試方法對于精微高博的動態(tài),、靜態(tài)儀器均適用,。

一、測試方法

在測試三元材料比表面時(shí),，我們首先要取樣,，這就要考慮到樣品的特性。電池中應(yīng)用的三元材料是由LiCoO2,、LiNiO2和LiMnO2三種材料混合而成,，主要考慮到Ni、Co和Mn之間存在明顯的協(xié)同效應(yīng),，所以要以不同的配比來綜合了這三種材料的優(yōu)點(diǎn),。所以，不論是從產(chǎn)品質(zhì)量的角度還是自身的研發(fā)出發(fā),，我們都應(yīng)考慮樣品在生產(chǎn)時(shí)的混合程度是否能夠達(dá)到要求,；準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)時(shí)，是否多點(diǎn)取樣,。只有在規(guī)避了生產(chǎn)流程的誤差風(fēng)險(xiǎn)后,，我們才能以實(shí)測值為據(jù)來改善樣品的生產(chǎn)工藝及配比，進(jìn)而研發(fā)出目標(biāo)產(chǎn)物,。

第二步,，盡可能的精確稱樣量。在排除了樣品可能有的車間生產(chǎn)的誤差后,，我們需要通過對工藝流程對比,、條件控制差異和產(chǎn)物等進(jìn)行初步分析，對樣品的比表面積做出大概的預(yù)估,。比表面積越大,，稱樣量越小，反之,，比表面積越小,，稱樣量越大。BET方程為線性方程,，只有稱樣量合適,，實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)的線性越高，數(shù)據(jù)的線性越接近1,，其數(shù)據(jù)就越符合BET方程,，換言之，線性越接近1,，所得的BET比表面積就越準(zhǔn)確,。通過一定的實(shí)驗(yàn)積累，可知的三元材料的比表面積普遍較小，所以建議在做靜態(tài)實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量稱10g以上的樣品,，如能裝滿樣品管下端就盡量振實(shí),、裝滿；動態(tài)實(shí)驗(yàn)盡量稱7g以上,，如能裝滿動態(tài)樣品管就盡量多裝,，但需注意要振實(shí)樣品，務(wù)必要留出空隙,，供實(shí)驗(yàn)氣體通過。

第三步,，確定預(yù)處理方案,。由于空氣中含有大量水分和混雜氣體，樣品又難免會接觸到空氣,，水汽與樣品表面生成的氫鍵在常溫情況下極難斷除,，所以在實(shí)驗(yàn)開始前先對樣品進(jìn)行至少100℃的加熱和抽真空的預(yù)處理非常必要。由于三元材料的耐熱性普遍較差,，所以加熱溫度一般不高于110℃,。需要特殊注意的是，靜態(tài)實(shí)驗(yàn)預(yù)處理順序通常是先加熱20min后再抽真空,，但應(yīng)用這個(gè)順序來處理三元前驅(qū)體的話,，前驅(qū)體樣品易被氧化。因此,，在測試三元前驅(qū)體的比表面時(shí),，預(yù)處理應(yīng)該先抽真空，抽真空至0.1KPa后,，充氮?dú)庵?/span>80KPa作保護(hù)氣,，然后抽真空到20Pa以下后，再加熱,，盡可能避免氧氣殘留,。為了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精確性，在準(zhǔn)備靜態(tài)實(shí)驗(yàn)時(shí),，避免在預(yù)處理站進(jìn)行三元前驅(qū)體的預(yù)處理,，建議直接在分析站預(yù)處理與實(shí)驗(yàn)。

由于稱樣量較大,，為了保護(hù)儀器管路和確保復(fù)核失水后樣品質(zhì)量準(zhǔn)確,，實(shí)驗(yàn)設(shè)置中不要選擇“液氮杯自動下降”，最終試驗(yàn)結(jié)束后,，要先充氣,，再選擇抽真空和下降液氮杯。

樣品管恢復(fù)室溫后，務(wù)必要復(fù)核失水后參與實(shí)驗(yàn)的樣品質(zhì)量,。一方面,，核算出真正參與實(shí)驗(yàn)的樣品的質(zhì)量可以使實(shí)驗(yàn)值更加精準(zhǔn)；另一方面,，通過計(jì)算和對比處理樣品前后的差值,，我們可以進(jìn)行樣品工藝的影響因子分析，篩選出最佳的工藝組合,，有助于相關(guān)研發(fā)部門進(jìn)行工藝流程的改進(jìn),。

二、數(shù)據(jù)分析

任選三個(gè)三元材料樣品,，預(yù)處理110℃真空脫氣1h,，按上述測試流程進(jìn)行比表面積測試實(shí)驗(yàn)并測重復(fù)性，所得結(jié)果如下表所示：

三元材料比表面對比數(shù)據(jù)

由于比表面積與其他物理量存在差異性,，微觀孔徑等參數(shù)難以直接精確計(jì)算,，相較而言沒有絕對值，通常情況下都是以一定范圍或是波動百分比計(jì),。因此我們無法就實(shí)測數(shù)值做直接對比和判定,，但根據(jù)平均值及波動方差進(jìn)行分析，可得出樣品和儀器的雙向情況,。本文實(shí)驗(yàn)所用儀器均為精微高博制造,，儀器性能穩(wěn)定，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試均已合格出廠,。去除實(shí)驗(yàn)儀器本身的影響因素后,，我們可就此樣品的取樣情況、比表面積范圍及樣品檢測的不確定度展開探討,。

圖1 三元材料比表面的單值圖

從樣品方面考校,，由圖1單值圖可以看出：同種檢測原理下，同種樣品的比表面數(shù)值較集中,，可視作取樣手法正確或所取樣品已充分混合,。

圖2 三元材料比表面的區(qū)間圖（均值的95%置信區(qū)間）

由圖2的區(qū)間圖我們可以看出：當(dāng)置信區(qū)間取為95%時(shí)，樣品的比表面積數(shù)值均落于區(qū)間內(nèi),，甚至靜態(tài)法儀器較之動態(tài)法更為集中且趨近于平均值,。

從儀器特性的應(yīng)用角度考慮，動態(tài)儀器適用于質(zhì)量控制部門來料檢測,，四站同時(shí)實(shí)驗(yàn),，準(zhǔn)確度與高效兼具；而靜態(tài)儀器則更適合研發(fā)部門進(jìn)行針對性研究,，如混料特性及比表面對比,、比例篩選等實(shí)驗(yàn)。高精確度的分析站不僅可以完成比表面分析，還可以測試孔徑,，通過選擇不同的數(shù)據(jù)模型,，應(yīng)用范圍更廣，可獲取數(shù)據(jù)更多,。

從實(shí)驗(yàn)的角度分析,，建議三元前驅(qū)體材料選擇靜態(tài)儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，出于滿足材料對于真空度的要求,，直接在分析站上預(yù)處理及實(shí)驗(yàn),。

精微高博對外承接樣品比表面及孔徑等測試項(xiàng)目，在實(shí)驗(yàn)方面積累了大量經(jīng)驗(yàn),，尤其在控制實(shí)驗(yàn)不確定度上有較多心得,，尤其重視實(shí)驗(yàn)方法的探究、尊重和保護(hù)樣品特性,，愿為我國材料行業(yè)發(fā)展盡綿薄之力。