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精微高博藥物及藥用輔料比表面積測定解決方案--硬脂酸鎂篇

精微高博 2020-09-22 | 閱讀：2057

精微高博(JWGB)是中國材料表征儀器的領先制造商，專業(yè)從事靜態(tài)比表面積及孔徑分析儀,、動態(tài)比表面積測定儀、蒸汽吸附儀,、真密度儀等物性分析設備的研究,。JW-BK系列微孔孔徑分析儀核心硬件全部采用國際先進品牌，配備有“渦輪分子泵”和1000Torr,、10Torr,、1torr或0.1torr不同量程的壓力傳感器，通過全模塊化設計,，配合微孔分析模型的準確應用,，真正實現了微孔的精確分析，最小孔徑可測達0.35nm,，測試結果準確性,、精確性、穩(wěn)定性達到進口同類儀器水平,，性價比極高,。現介紹精微高博比表面及孔徑分析儀在淀粉、枸櫞酸鐵,、蒙脫石,、硬脂酸鎂等藥物及藥用輔料比表面積測定解決方案。

1.引言

硬脂酸鎂（Magnesium Stearate,，557-04-0）是一種觸感滑膩,、質感蓬松、堆密度小,、具有吸附性且流動性差的白色細粉,，微有特臭，不溶于水,、乙醇和乙醚,。硬脂酸鎂是一種常見的藥用輔料，鎂與硬脂酸化合而成,，是以硬脂酸鎂（C₃₆H₇₀MgO₄）與棕櫚酸鎂（C₃₂H₆₂MgO₄）為主要成分的混合物,。按干燥品計算，含鎂應為4%-5%^[1],。硬脂酸鎂常用作膠囊和片劑生產中的潤滑劑,，可以減小顆粒間,、顆粒和固體制劑制造設備（如片劑沖頭和沖模）金屬接觸面之間的摩擦力；且粒徑越小,，比表面積越大,，越容易在混合過程中分布均勻，所以比表面積決定了其潤滑性能的好壞^[^2],。

硬脂酸鎂可分為無定型態(tài)和吸收水分后的結晶水合物,，水合物包括：單水合物、二水合物和三水合物,。Darren P等^[^3]指出硬脂酸鎂在加熱過程中,，40℃以下脫去游離水，70-105℃脫去結合水,，110℃以上熔解,。

2020版中國藥典規(guī)定硬脂酸鎂應標明比表面積值，美國藥典USP規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣條件為40℃抽真空2h^[4],，本文旨在探究硬脂酸鎂在比表面積測試過程中的注意事項,。

2比表面積測試方案

測試樣品：硬脂酸鎂；

測試儀器：JW-BK222比表面積及孔徑分析儀,，北京精微高博科學技術有限公司,。

JW-BK222比表面積及孔徑分析儀

2.1預處理及一般要求

（1）取樣量：

藥典規(guī)定使用氮氣作為吸附質，待測面積至少＞1m²,。

（2）氣體：

氮氣（77.4K）為吸附質,，純度＞99.99%；

高純氦氣,。

（3）預處理：

測試前采用加熱抽真空的方式對硬脂酸鎂樣品進行脫氣處理,。

硬脂酸鎂質輕、蓬松,、堆密度小,，在抽真空時需注意防抽飛。精微高博PAS軟件真空選項中,，真空抽速按材料類型分“超細粉末”,、“普通”和“顆粒”三類,，對于硬脂酸鎂樣品,，選擇“超細粉末”，可避免樣品抽飛,。

2.2樣品測試

靜態(tài)容量法測試比表面積步驟如下：

（1）稱樣：使用萬分之一天平,，先稱空管質量，記m₁,，再稱取適量樣品,，倒入樣品管中,，記樣品+空管質量m₂；（注：本次實驗稱取1.2g）

（2）預處理：將樣品管放至預處理位或脫氣機進行脫氣處理,，設置脫氣溫度和脫氣時間（注：本次實驗脫氣條件40℃2h）,；

（3）復核質量：預處理完成后，復核質量記為m₃,；

（4）開始實驗：將樣品管放至測試位,，設置測試條件，將盛有液氮的杜瓦瓶放到測試位對應的托盤中,，點擊開始實驗,；

（5）實驗完成，導出報告,。

2.3實例

圖1 硬脂酸鎂BET比表面積計算公式

圖2 硬脂酸鎂BET比表面積計算圖

美國藥典USP規(guī)定，硬脂酸鎂的比表面積選點范圍P/P0：0.05-0.15,，美國藥典和2020版中國藥典^[^5]均要求比表面的線性因子＞0.9975,。圖1可見，硬脂酸鎂的BET測試結果中,，線性因子Cc滿足大于0.999,，C＞0，BET測試結果可靠,。

3結論

蒙脫石測試比表面積及孔徑的注意事項：

（1）硬脂酸鎂質輕,、蓬松、堆密度小,，在抽真空時需注意防抽飛,。使用精微高博PAS軟件，選擇“超細粉末”真空選項,。

（2）使用氮氣（純度＞99.99%）作為吸附質,，待測面積至少＞1m²。

（3）硬脂酸鎂的比表面積選點范圍P/P0：0.05-0.15,，比表面的線性因子＞0.9975,。

JW-BK222/400比表面積及孔徑分析儀是滿足中國藥典測試方法的高通量快速經濟型儀器。該儀器不僅可以穩(wěn)定測試超低的比表面積,，幫助制藥行業(yè)科研團隊判定產品性能,，對其進行應用前景預測，更可以完成對來料,、出廠成品的比表面積參數的快速測定,，使廠商在研究和質量控制方面得到更好的藥物產品的物理特性。