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掃描電鏡在隔膜材料中的應(yīng)用

歐美克 2024-10-18 | 閱讀：1447

鋰離子電池主要由正極材料,、負(fù)極材料、隔膜和電解液幾部分組成,。鋰離子通過電解液在正負(fù)極之間來回移動完成電池的充放電過程。其中隔膜在電池中主要起著防止正極與負(fù)極接觸，阻隔充放電時電路中的電子通過,，允許電解液中鋰離子自由通過，從而實現(xiàn)離子傳導(dǎo)的重要作用,。

干法隔膜與濕法隔膜

隔膜的原材料主要為PE （聚乙烯）或 PP （聚丙烯）等烯烴化工原材料,。按照工藝可分為干法單向拉伸隔膜、干法雙向拉伸隔膜,、濕法隔膜和3層PP/PE/PP復(fù)合隔膜,，這幾種隔膜的主要區(qū)別在于微孔的成孔機理不同。

圖一：隔膜產(chǎn)業(yè)鏈?zhǔn)疽鈭D

干法隔膜工藝是隔膜制備過程中最常采用的方法,，該工藝是將高分子聚合物和添加劑原料混合形成均勻的熔體,，擠出時在拉伸應(yīng)力下形成片晶結(jié)構(gòu)，然后片晶結(jié)構(gòu)經(jīng)過熱處理得到硬彈性的聚合物膜,，在一定的溫度下拉伸形成狹縫狀微孔,，熱定型后制得微孔膜。目前主要包括干法單向拉伸和雙向拉伸兩種工藝,，干法單向拉伸工藝主要以PP為原料,。

濕法工藝又稱為熱致相分離法(TIPS)，主要利用熱致相分離原理生產(chǎn)單層PE 隔膜,。濕法工藝的基本過程為：在高溫下將聚合物溶于高沸點,、低揮發(fā)性的溶劑中形成均相液，然后降溫冷卻,，形成液固或液液相分離,，再將其中的高沸點溶劑萃取,，經(jīng)過干燥、熱處理等工序獲得一定結(jié)構(gòu)形狀的高分子微孔膜,。

圖二：濕法隔膜生產(chǎn)工藝流程

從工藝環(huán)節(jié)來看,，兩種方式的主要區(qū)別在于成孔方式，干法工藝通過拉伸,，而濕法通過溶劑萃取和相分離成孔,。簡單來說，是否需要溶劑也是兩者最主要的差異,。

圖三：干法隔膜濕法隔膜的優(yōu)缺點對比

掃描電鏡下的隔膜形貌

工藝上的差異決定了產(chǎn)品性能的不同,，而產(chǎn)品的性能往往取決于材料的微觀結(jié)構(gòu)。掃描電鏡作為材料微觀結(jié)構(gòu)表征的利器,，已經(jīng)成為隔膜制造商必不可少的分析工具,。賽默飛超高分辨場發(fā)射掃描電鏡Apreo 2兼具高質(zhì)量成像和多功能分析性能于一體，采用雙引擎技術(shù),，超低電壓下可直接分析不導(dǎo)電樣品,，且無需做噴鍍處理。

如下圖四所示,，在200V低電壓下,，直接將剪切的隔膜置于Apreo 2電鏡中，憑借快捷的FLASH功能,，設(shè)備可自動執(zhí)行精細(xì)調(diào)節(jié)動作,，只需移動幾次鼠標(biāo)，就可完成必要的合軸對中,、消像散和圖像聚焦校正,，即使電鏡初學(xué)者也能充分發(fā)揮Apreo 2的最佳性能。

通過電鏡結(jié)果,，可以觀察隔膜表面的孔徑大小和及其分布,；孔徑越大，隔膜對鋰離子遷移的阻力越小,，鋰離子的穿透能力越強,，但孔徑過大又會導(dǎo)致隔膜的機械性能和電子絕緣性能下降，造成正負(fù)電極短路,；孔徑太小則會增加電阻,。孔徑分布不均,，工作時易造成局部電流過大,，從而影響電池的性能。

圖四：干法隔膜低電壓下成像結(jié)果

盡管目前商用鋰離子電池隔膜多以聚烯烴材料為主，但也存在許多缺陷,。干法隔膜的缺點是該微孔膜生產(chǎn)過程中沒有進(jìn)行橫向拉伸,，使用時橫向易開裂；批量生產(chǎn)的電池內(nèi)部微短路機率相對較高,；電池安全,、可靠性不高。而濕法工藝需要大量的溶劑,，易造成環(huán)境污染,；與干法工藝相比設(shè)備復(fù)雜、投資較大,、周期長,、成本高、能耗大,；因只能生產(chǎn)較薄的單層PE材質(zhì)的膜,，熔點只有130 ℃，熱穩(wěn)定性較差,。

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圖五：聚烯烴基膜表面改性示意圖

在原有聚烯烴隔膜的基礎(chǔ)上進(jìn)行表面涂覆可以有效地提升隔膜的耐高溫性和電化學(xué)性能。涂覆改性主要包括無機-有機改性和有機-有機改性,。無機-有機改性的涂覆材料以Al2O3 為代表,，還包括SiO2、TiO2,、ZrO2,、MgO 等無機粒子，通常采用PVDF,、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等為黏合劑,。

如下圖六所示，利用賽默飛超高分辨場發(fā)射掃描電鏡Apreo 2所拍攝的濕法隔膜表面和表面進(jìn)行陶瓷涂覆改性的濕法隔膜,。憑借鏡筒內(nèi)完善的“三位一體式”探測器系統(tǒng),，在低電壓下清晰觀察涂覆層中PVDF和陶瓷層的分布狀態(tài)。