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歐美克儀器吳瑾：多組分粒度分布穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法探討

歐美克 2025-04-09 | 閱讀：498

吳瑾

珠海歐美克儀器有限公司應(yīng)用經(jīng)理,，主要負(fù)責(zé)粒度檢測(cè)技術(shù)產(chǎn)品的應(yīng)用和技術(shù)支持工作。對(duì)于粒度粒形表征基礎(chǔ)理論,、測(cè)量原理和應(yīng)用技術(shù)積累了豐富,、深入的實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)，能夠從粉體質(zhì)量和行業(yè)要求等多個(gè)維度來(lái)分析顆粒檢測(cè)與表征,，為客戶提供科學(xué),、獨(dú)到的解決方案。

引言

在粉體材料,、制藥和納米技術(shù)領(lǐng)域,，粒度多分散體系的穩(wěn)定性評(píng)估是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。在極端且典型的案例中,，當(dāng)樣品中存在兩個(gè)離異組分（如體積比1:1）且D50位于粒度分布谷底時(shí),，傳統(tǒng)基于單一中值粒徑的評(píng)估方法將面臨重大挑戰(zhàn)。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比和理論分析,，嘗試提出一套多維度的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)體系,。

多分散樣品通常指樣品中顆粒的尺寸分布范圍較寬，且粒度分布曲線呈現(xiàn)非單一峰值的體系,。與單分散體系（顆粒尺寸高度均勻,，分布狹窄）相對(duì)，多分散體系中的顆粒尺寸差異顯著,，可能形成雙峰,、多峰或連續(xù)寬分布。

▲ 單分散

▲ 多分散（多峰）

▲ 多分散（連續(xù)寬分布）

圖1中,，樣品粒度呈雙峰分布,，即顆粒尺寸集中在兩個(gè)不同區(qū)間（0.7-15μm和15-200μm）,，且兩個(gè)組分體積相等（或接近），D50剛好在分布曲線谷底的位置,。采用衍射法做粒度表征的時(shí)候,，D50的重復(fù)性、重現(xiàn)性往往表現(xiàn)不好,。

▲ 圖1

不做方法開(kāi)發(fā)的特征值重復(fù)性表現(xiàn)如下,，D50的RSD值高達(dá)28%

測(cè)量方法優(yōu)化

對(duì)于所有多分散樣品的粒度檢測(cè)，首先需要做必要的方法學(xué)開(kāi)發(fā),，優(yōu)化取樣,、分散和測(cè)量條件，以提高樣品制備的代表性（或一致性）,，降低測(cè)量誤差和數(shù)據(jù)處理算法的影響,。

以下是此類樣品的測(cè)量方法要點(diǎn)：

取樣前，樣品充分混勻,，多點(diǎn)取樣

增加取樣量，遮光比控制在15~20%

延長(zhǎng)測(cè)量采樣時(shí)間,，從常規(guī)的5se提高至9~12se

現(xiàn)有方法的局限性分析

D50指標(biāo)失效機(jī)制

在雙峰對(duì)稱分布中,，D50處于谷底平臺(tái)區(qū)，該區(qū)域具有顯著的非單調(diào)敏感性,。當(dāng)峰位偏移3%時(shí),，D50波動(dòng)可達(dá)15%。這種現(xiàn)象源于概率密度函數(shù)在該區(qū)間的低梯度特性,，導(dǎo)致測(cè)量噪聲被幾何級(jí)數(shù)放大,。

另外，即便D50相同,，實(shí)際也可能是左邊峰變矮變寬,，同時(shí)右邊峰變高變窄，導(dǎo)致產(chǎn)品性能差異,。

重復(fù)性偏差來(lái)源

OMEC激光粒度儀LS-609對(duì)比測(cè)試顯示（n=20）,，同次取樣連續(xù)測(cè)量，雙峰體系D50的RSD值達(dá)4.5%,，顯著高于單峰體系的0.2%,。

▲ 雙峰體系特征值統(tǒng)計(jì)結(jié)果

▲ 單分散體系特征值統(tǒng)計(jì)結(jié)果

偏差主要來(lái)源于：

   - 進(jìn)樣分散的瞬時(shí)波動(dòng)
   - 光散射模型的邊界條件敏感性
   - 反演算法的局部收斂差異

多維評(píng)價(jià)體系的構(gòu)建

評(píng)價(jià)雙峰體系的穩(wěn)定性，抓住“峰高,、峰位,、峰寬”三個(gè)關(guān)鍵要素，就能在復(fù)雜的粒度分布中建立可靠的質(zhì)量防線,。

方法1：峰高比監(jiān)控法（適合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室）

操作步驟：

1）用激光粒度儀測(cè)得分布曲線
2）標(biāo)出兩個(gè)峰頂位置（如2μm和80μm）
3）計(jì)算兩峰高度比值：峰高比=左峰高度/右峰高度

合格標(biāo)準(zhǔn)：

正常波動(dòng)范圍：（0.9-1.1）×標(biāo)準(zhǔn)峰高比

報(bào)警閾值：連續(xù)3次＞1.2×標(biāo)準(zhǔn)峰高比或＜0.8×標(biāo)準(zhǔn)峰高比

方法2：肩寬測(cè)量法（適合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室）

操作步驟：

  1）打印出粒度分布曲線
  2）用直尺測(cè)量?jī)煞逋鈧?cè)10%高度處的寬度（圖2）
  3）記錄左峰寬度（W1）和右峰寬度（W2）

▲ 圖2

合格：W1和W2變化＜15%

優(yōu)勢(shì)：不需要復(fù)雜計(jì)算,，技術(shù)人員5分鐘學(xué)會(huì)

方法3：雙參數(shù)對(duì)照法（中級(jí)實(shí)驗(yàn)室推薦）

監(jiān)控組合：

? 參數(shù)A：D10（小顆粒代表值）

? 參數(shù)B：D90（大顆粒代表值）

操作步驟：

1）收集至少30批合格樣品數(shù)據(jù),，統(tǒng)計(jì)D10和D90的基準(zhǔn)范圍

2）繪制雙參數(shù)控制圖

- X軸：D10（范圍：1.0-1.8μm）

- Y軸：D90（范圍：90-116μm）

- 畫出合格區(qū)域橢圓（圖3）

3）實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)標(biāo)注

- 合格點(diǎn)：（綠色）

- 預(yù)警點(diǎn)：（黃色）

- 超標(biāo)點(diǎn)：（紅色）

異常判斷：

- 數(shù)據(jù)點(diǎn)移出橢圓→體系失穩(wěn)

- 沿對(duì)角線移動(dòng)→整體粒徑變化

- 垂直/水平偏移→單一峰異常

方法4：動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性指數(shù)（DSI）（自動(dòng)化產(chǎn)線適用）

原理：

通過(guò)量化雙峰分布的形態(tài)變化，實(shí)時(shí)監(jiān)控體系穩(wěn)定性,。其核心思想是：穩(wěn)定性 = 1 - 波動(dòng)率,，通過(guò)計(jì)算關(guān)鍵參數(shù)的偏離程度，動(dòng)態(tài)反映體系失控風(fēng)險(xiǎn),。

計(jì)算公式：

操作步驟舉例：
1）建立基準(zhǔn)參數(shù)
2）安裝在線粒度儀實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)
3）當(dāng)DSI＜0.4時(shí)自動(dòng)報(bào)警
4）分級(jí)響應(yīng)策略

實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

條件設(shè)置：
- 儀器：LS-609
- 樣品：氧化鋁/氫氧化鋁混合體系（1:1）
- 溫度：25±0.5℃
- 超聲分散：40kHz/50W,，1min

結(jié)果對(duì)比：

據(jù)悉，采用了自適應(yīng)反演算法的AI粒度分析系統(tǒng)Mastersizer 3000+可大幅提高雙峰/多峰識(shí)別準(zhǔn)確率,。

總之,，通過(guò)融合多參數(shù)分析、動(dòng)態(tài)指數(shù)建模和人工智能技術(shù),，可成功將雙峰體系的穩(wěn)定性評(píng)估精度提升3-4倍,。該體系已在高性能陶瓷、鋰電漿料等領(lǐng)域獲得成功應(yīng)用,，推動(dòng)行業(yè)質(zhì)量控制進(jìn)入智能化新階段,。

結(jié)論：

粒度多分散樣品既是工業(yè)生產(chǎn)的常態(tài)，也是技術(shù)攻關(guān)的重點(diǎn),。通過(guò)先進(jìn)表征技術(shù),、智能算法與標(biāo)準(zhǔn)化體系的協(xié)同創(chuàng)新，傳統(tǒng)質(zhì)量控制的瓶頸正在被突破,。未來(lái),，隨著納米技術(shù)、人工智能與物聯(lián)網(wǎng)的深度融合,，多分散體系的精準(zhǔn)調(diào)控將開(kāi)啟材料科學(xué)的新紀(jì)元,。

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