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使用插入式電極檢測有機體系下樣品的Zeta電位

使用插入式電極檢測有機體系下樣品的Zeta電位
丹東百特  2021-11-18  |  閱讀:2772

關(guān)鍵詞:Zeta電位,、插入式電極,、有機溶劑分散體系

圖1. 插入式電極

分散在有機溶劑中的顆粒往往在表面也會帶有一定量電荷,。這些電荷產(chǎn)生的電勢會增加顆粒之間的相互作用力,,起到增加系統(tǒng)穩(wěn)定性的作用,。由于有機體系的極性普遍較低,,顆粒上攜帶的電荷量極少,,在Zeta電位測試過程中需要施加較強電場才能夠引發(fā)足夠明顯的電泳運用,而且測試電極及其配套的樣品池需要考慮到對于有機溶劑的耐受性,。

在這篇應(yīng)用報告中,,我們利用插入式電極,利用BeNano 90 Zeta納米粒度電位儀檢測了分散在甲醇和乙醇環(huán)境中的硅顆粒的粒徑和Zeta電位,。


原理和設(shè)備                                                        

動態(tài)光散射技術(shù)DLS,,也稱作光子相關(guān)光譜PCS或者準(zhǔn)彈性光散射QELS,是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上,,通過光電檢測器檢測樣品顆粒布朗運動產(chǎn)生的散射光波動隨時間的變化,。利用相關(guān)器的時間相關(guān)性統(tǒng)計學(xué)計算可以得到相關(guān)曲線,進而得到顆粒的布朗運動速度,,即擴散系數(shù)D,。通過斯托克斯-愛因斯坦方程,我們把顆粒的布朗運動速度和其粒徑DH聯(lián)系起來:

其中kB為玻爾茲曼常數(shù),,T為環(huán)境溫度,,𝜂為溶劑粘度,DH為顆粒的流體力學(xué)直徑,。

電泳光散射技術(shù)ELS是利用激光照射在樣品溶液或者懸浮液上,,檢測向前角度的散射光信號。在樣品兩端施加一個電場,,樣品中的帶點顆粒在電場力的驅(qū)動下進行電泳運動,。由于顆粒的電泳運動,樣品的散射光的頻率會產(chǎn)生一個頻移,,即多普勒頻移。利用數(shù)學(xué)方法處理散射光信號,,得到散射光的頻率移動,,進而得到顆粒的電泳運動速度,即電泳遷移率μ,。通過Herry方程,,我們把顆粒的電泳遷移率和其Zeta電位ζ聯(lián)系起來:

其中ε為介電常數(shù),𝜂為溶劑粘度,,f(κα)為Henry函數(shù),,κ為德拜半徑倒數(shù),,α代表粒徑,κα代表了雙電層厚度和顆粒半徑的比值,。

丹東百特公司的BeNano 90 Zeta納米粒度電位儀,,使用波長671 nm,功率50 mW激光器作為光源,,在90度角進行粒徑檢測,,在12度角進行Zeta電位檢測。采用PALS相位分析光散射技術(shù),。


樣品制備和測試條件

1#納米硅粉末樣品分散在甲醇分散液中,,2#納米硅樣品分散在乙醇分散液中,施加超聲波進行分散,。通過BeNano 90 Zeta內(nèi)置的溫度控制系統(tǒng)開機默認(rèn)測試溫度控制為25℃±0.1℃,,樣品注入玻璃粒徑池采用動態(tài)光散射進行粒徑池進行粒徑測試。使用插入式電極進行Zeta電位測試,。

每一個樣品在放入樣品池后進行至少三次測試,,以檢測結(jié)果的重復(fù)性和得到結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。


測試結(jié)果和討論

粒徑測試

圖2. 動態(tài)光散射檢測1#納米硅樣品的粒徑分布曲線(上)和2#納米硅樣品的粒徑分布曲線(下)

通過使用動態(tài)光散射技術(shù),,得到當(dāng)前分散條件下同樣品的粒徑和粒徑分布,。其中1#樣品Z-均直徑為365.2±0.8 nm,PDI為0.58,;2#樣品Z-均直徑為41.0±0.3 nm,,PDI為0.50??梢钥闯隽綔y試結(jié)果具有很好的重復(fù)性,,兩個樣品的PDI較大,分布都比較寬,,這也可以從樣品的粒徑分布曲線中看出,。

圖3. 使用插入式電極檢測1#(上)樣品和2#(下)樣品的三次測試的相圖

通過電泳光散射,得到了樣品的Zeta電位信息,。圖3中展示了三次重復(fù)性測試的相圖,,相圖斜率代表了散射光由于電泳運動造成的頻率的偏移??梢酝ㄟ^圖中曲線看出,,分散在甲醇中的1#樣品斜率清晰,信噪比良好,,而分散在乙醇中的2#樣品相圖相對嘈雜,。

對于樣品的3次重復(fù)性結(jié)果列于表1中,可以看到納米硅樣品在甲醇和乙醇溶液環(huán)境中Zeta電位為負(fù)值,,說明樣品顆粒攜帶負(fù)電,,三次測試結(jié)果的重復(fù)性較好,。顆粒在甲醇環(huán)境中的Zeta電位幅值明顯高于乙醇環(huán)境。


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