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關(guān)鍵詞：濃度測(cè)試、體積分?jǐn)?shù),、數(shù)量濃度,、CMP拋光液

氧化硅拋光液廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體領(lǐng)域，其濃度對(duì)工藝效果至關(guān)重要,，尤其是在涂覆、蝕刻和沉積過(guò)程中,。通過(guò)精確檢測(cè)濃度，可確保工藝的穩(wěn)定性和可靠性,。濃度檢測(cè)還有助于優(yōu)化顆粒的分散狀態(tài)和溶液性能：濃度過(guò)高可能引起顆粒聚集，降低分散穩(wěn)定性,；濃度過(guò)低則可能導(dǎo)致膜層覆蓋不足，影響工藝質(zhì)量,。

丹東百特最新推出的BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位分析儀，集沉降,、折射率、濃度于一體檢測(cè),。其中,，檢測(cè)顆粒物濃度可以通過(guò)多種手段進(jìn)行,，例如散射法、光阻法,、電阻法等等，通過(guò)一種結(jié)合消光法,、米理論和動(dòng)態(tài)光散射的方法LEDLS可以檢測(cè)一個(gè)寬泛的粒徑范圍內(nèi)的顆粒物的體積分?jǐn)?shù)和數(shù)量濃度信息。LEDLS作為百特的專利濃度測(cè)試技術(shù),，不需要甲苯進(jìn)行出廠前的校正，使用簡(jiǎn)便,，支持單角度檢測(cè)濃度能力，不受光源衰減的限制,。

本應(yīng)用報(bào)告利用百特BeNano 180 Zeta Max 納米粒度及 Zeta 電位分析儀，對(duì)二氧化硅拋光液的粒徑和濃度進(jìn)行了表征,。

原理和設(shè)備

實(shí)驗(yàn)采用BeNano 180 Zeta Max進(jìn)行測(cè)試，該儀器配備波長(zhǎng)為671nm,、功率為50mW的固體激光器作為光源。激光入射光束照射到樣品池中的樣品,，在173°角度通過(guò)連接光纖的APD檢測(cè)器接收樣品的散射光信號(hào)，同時(shí)在0°方向放置PD檢測(cè)器,，用于檢測(cè)透射激光強(qiáng)度。測(cè)試使用了PS可拋棄樣品池作為檢測(cè)池,。

驗(yàn)證過(guò)程中使用的氧化硅球光學(xué)參數(shù)為折射率1.45，吸收率0.0001,。每個(gè)樣品測(cè)試三次，取三次結(jié)果的平均值。

樣品制備和測(cè)試條件

圖1. 氧化硅原液（左）和70℃烘干3h（右）

該氧化硅拋光液是由水和氧化硅組成的混合物。為測(cè)定氧化硅的理論體積分?jǐn)?shù),，取1mL溶液倒在空白錫箔紙上,，初始總質(zhì)量為1561.5mg。將其置于70℃烘箱中烘干3小時(shí),，直到質(zhì)量不再減少，水分完全蒸發(fā),。烘干后稱得總質(zhì)量為972.3mg，由此計(jì)算得出氧化硅的理論體積分?jǐn)?shù)為41%,。

圖2. 不同濃度的氧化硅拋光液

本實(shí)驗(yàn)使用10mM NaCl作為稀釋液，制備了不同理論濃度的氧化硅溶液,，分別為稀釋100倍（4.1% v/v）、1000倍（0.41% v/v）和10000倍（0.041% v/v）,。通過(guò)DLS測(cè)量其粒徑，并利用LEDLS測(cè)定其濃度,，分析不同濃度下的結(jié)果。

測(cè)試結(jié)果和討論

圖3. 不同濃度氧化硅的粒徑分布曲線

使用BeNano 180 Zeta Max對(duì)氧化硅球進(jìn)行粒徑表征,。圖3展示了不同濃度下氧化硅球的光強(qiáng)分布曲線，從圖中可以看出樣品均為單峰分布,，三個(gè)濃度下的粒徑非常接近，這表明稀釋過(guò)程對(duì)粒徑?jīng)]有影響,，樣品的穩(wěn)定性在稀釋過(guò)程中得以保持。

表1. 不同濃度的氧化硅DLS測(cè)試數(shù)據(jù)

表1為不同濃度氧化硅的Z-均粒徑和PDI測(cè)試結(jié)果,。數(shù)據(jù)表明該氧化硅的平均粒徑約130nm,，PDI（多分散指數(shù)）均小于0.05，顯示樣品在這三個(gè)濃度下均為窄分布的單分散狀態(tài),。

圖4. 氧化硅的實(shí)測(cè)數(shù)量濃度統(tǒng)計(jì)結(jié)果

使用 BeNano 180 Zeta Max對(duì)氧化硅球進(jìn)行濃度表征,。圖4為不同稀釋倍數(shù)下130nm氧化硅球的數(shù)量濃度統(tǒng)計(jì)結(jié)果。橫坐標(biāo)為通過(guò)DLS技術(shù)測(cè)得的體積加權(quán)粒徑,，縱坐標(biāo)為通過(guò)LEDLS技術(shù)測(cè)得的數(shù)量濃度值。

該氧化硅樣品的理論體積分?jǐn)?shù)分別為0.41%,、0.041%和0.0041%，理論數(shù)量濃度為3.56E+12,、3.56E+11和3.56E+10,。LEDLS的檢測(cè)結(jié)果顯示,，實(shí)測(cè)體積分?jǐn)?shù)為0.4289%、0.0373%和0.0038%,，數(shù)量濃度分別為4.94E+12、4.01E+11和4.56E+10,。通過(guò)對(duì)比可以看出，三個(gè)濃度下樣品的粒徑保持一致,，實(shí)測(cè)數(shù)量濃度與稀釋倍數(shù)變化呈現(xiàn)良好的線性相關(guān)性，比例接近10倍,。

圖5. 氧化硅理論濃度與使用BeNano測(cè)得的濃度對(duì)比結(jié)果。短劃線表示理論值與實(shí)測(cè)值完全一致,，點(diǎn)虛線表示1.5倍偏差范圍,。

適合顆粒物濃度測(cè)試的粒徑和濃度范圍依賴于樣品粒徑以及對(duì)光的散射和吸收能力。通常來(lái)說(shuō),，適中粒徑樣品（100-400nm）具有較寬泛的適合濃度測(cè)試的濃度范圍,。從圖5可以看出，對(duì)于130nm左右的氧化硅球，在濃度范圍1E+10個(gè)/mL至1E+12個(gè)/mL范圍內(nèi)測(cè)試結(jié)果與理論濃度值一致性較好,。

結(jié)論

本應(yīng)用報(bào)告展示了 BeNano 180 Zeta Max 在利用LEDLS方法檢測(cè)氧化硅拋光液濃度方面的優(yōu)勢(shì)。LEDLS技術(shù)具備樣品制備簡(jiǎn)單,、測(cè)量快速的特點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果表明對(duì)于粒徑約 130nm 的氧化硅,，在適合的濃度范圍內(nèi),，顆粒濃度檢測(cè)結(jié)果與理論值較為一致，表現(xiàn)出良好的測(cè)量準(zhǔn)確性,。