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納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺寸(1-100 nm)或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料,。由于它的尺寸很小,會產(chǎn)生很多特殊的效應(yīng),,比如小尺寸效應(yīng),、隧道效應(yīng)以及大的比表面積效應(yīng)等,因此使得納米材料表現(xiàn)出不同的物理化學(xué)特性,,例如熔點,、磁性、光學(xué),、導(dǎo)熱,、導(dǎo)電特性等等,,因而現(xiàn)在納米材料被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥,、化工,、冶金、電子,、機械,、輕工、建筑及環(huán)保等行業(yè),。但由于其顆粒非常小,,因此顆粒大小的檢測也就成為了挑戰(zhàn),國際上對于超細顆粒的粒度測試一般有三種方法,,即電子顯微鏡,、動態(tài)光散射以及激光衍射。
1.電子顯微鏡
電子顯微鏡技術(shù)的應(yīng)用是建立在光學(xué)顯微鏡的基礎(chǔ)之上的,,它是利用電子束照射在顆粒上,,然后通過電子透鏡放大得到的圖片。電鏡的優(yōu)點是結(jié)果直觀,,能夠直接“觀察”到所測顆粒,,而且分辨率極高,但由于其放大倍數(shù)較高,,因此采集的顆粒有限,,取樣代表性風(fēng)險較高,同時高能的電子束可能破壞某些樣品比如蛋白,、顏料的結(jié)構(gòu),。
2.動態(tài)光散射技術(shù)
在溶液中懸浮的顆粒由于無規(guī)則運動會發(fā)生布朗運動。一般顆粒越小,,運動速度越快,,動態(tài)光散射技術(shù)利用懸浮顆粒在溶劑體系中做布朗運動的原理,通過檢測顆粒的擴散速度,,從而利用斯托克斯-愛因斯坦方程計算出顆粒的大小和粒度分布,。
該技術(shù)優(yōu)點是測試下限較低,對于極小的窄分布顆粒測試效果較好,,同時所需樣品較少,,可以在懸液狀態(tài)下直接測試樣品并給出分布,測試速度較快,。但由于該技術(shù)基于顆粒的布朗運動,,一旦有大的顆粒在體系中,這些大的顆??赡芫蜁l(fā)生沉降從而導(dǎo)致測試結(jié)果錯誤,,同時該技術(shù)是基于統(tǒng)計的光強變化來做數(shù)據(jù)處理,,對于寬分布的樣品測試結(jié)果有風(fēng)險。
動態(tài)光散射技術(shù)
3.激光衍射技術(shù)
激光衍射技術(shù)主要利用的是光照射到顆粒后產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象,,不同大小的顆粒將會在空間形成不同的衍射條紋,,一般來說,顆粒越小散射角越大,,因此通過放置一系列檢測器,,檢測不同角度的光散射強度,從而通過米氏理論反演計算出顆粒的粒度分布,,如下圖:
該技術(shù)的優(yōu)點是測試范圍寬,,速度較快,取樣代表性好,,尤其是對于寬分布樣品有比較好的測試效果,。而恰恰很多納米顆粒由于粒徑很小,很容易產(chǎn)生二次團聚結(jié)構(gòu),,這樣就會形成小顆粒和團聚體大顆粒共存的情況,,這恰恰是激光衍射技術(shù)擅長的地方。但其缺點是小顆粒散射光強非常弱,,信噪比較低,,同時顆粒越小,對其折射率等光學(xué)參數(shù)準確性要求越高,,這就會給小顆粒測試帶來風(fēng)險,。
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