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激光粒度測(cè)試數(shù)據(jù)異常的原因及應(yīng)對(duì)方法

丹東百特 2017-08-04 | 閱讀：12251

在粒度測(cè)試過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的情況,，如重復(fù)性不好,、同一個(gè)樣品結(jié)果與之前有差異等,。這樣的情況一般是由以下幾個(gè)原因造成的。

1,、環(huán)境異常：粒度儀的使用環(huán)境應(yīng)該滿足以下條件,，一是室溫在10℃~30℃之間，并且介質(zhì)溫度要與室溫相同或相近,，若介質(zhì)與室溫溫相差過(guò)大會(huì)導(dǎo)致樣品池結(jié)霧而影響測(cè)試結(jié)果,。二是實(shí)驗(yàn)臺(tái)要穩(wěn)固，周?chē)鸁o(wú)振動(dòng)源,。振動(dòng)會(huì)使儀器測(cè)試過(guò)程中光路發(fā)生變化，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不穩(wěn),。三是電源電壓要穩(wěn)定且有良好的接地,，電壓不穩(wěn)會(huì)影響儀器內(nèi)部電路運(yùn)行的可靠性和光源的穩(wěn)定性，從而使信號(hào)不穩(wěn)或完全錯(cuò)誤,，從而導(dǎo)致結(jié)果異常。下圖為樣品池結(jié)霧時(shí)測(cè)試窗口異常的狀態(tài)：

環(huán)境異常的解決辦法是對(duì)癥下藥,，消除異常,，如加裝空調(diào)、加固工作臺(tái),、遠(yuǎn)離振動(dòng)源,、遠(yuǎn)離電磁干擾設(shè)備（如電爐）,、加裝穩(wěn)壓電源,、加裝接地等,。

2,、折射率發(fā)生改變：現(xiàn)代激光粒度儀一般采用Mie散射理論，選擇正確的折射率直接決定了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,，正確的折射率可以通過(guò)系統(tǒng)或測(cè)量來(lái)得到,。下圖是同一樣品不同折射率時(shí)的測(cè)試結(jié)果差異。

折射率發(fā)生變化的原因是測(cè)試不同的樣品時(shí)忘記把上一個(gè)樣品的折射率修改成現(xiàn)在樣品的折射率,，解決辦法是嚴(yán)格按操作規(guī)范進(jìn)行操作,，要認(rèn)真細(xì)致，不馬馬虎虎,。

3,、保養(yǎng)維護(hù)不當(dāng)：激光粒度儀是精密儀器，日常使用要按照操作規(guī)程使用,，日常保養(yǎng)和維護(hù)不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生樣品池污染,、樣品池劃傷,、透鏡污染、管路臟,、光電探測(cè)器損壞,、使用腐蝕性介質(zhì)測(cè)試導(dǎo)致循環(huán)系統(tǒng)損壞等，這些原因都會(huì)導(dǎo)致儀器測(cè)試結(jié)果異常,。下圖為樣品池或者透鏡臟時(shí)測(cè)試儀器背景,。

解決方法是定期清洗樣品池和管路，及時(shí)更換劃傷的樣品池,、不在非耐腐蝕循環(huán)泵中使用腐蝕性介質(zhì),、不用汽油擦儀器表面,、不隨便打開(kāi)儀器上蓋,、不使雜物掉到循環(huán)池中等。

4,、樣品制備原因：一是取樣不具有代表性（包括從車(chē)間里取樣和實(shí)驗(yàn)室縮分）。二是所用的介質(zhì)不合適。三是分散劑的種類(lèi)和用量不正確,。四是超聲分散時(shí)間和強(qiáng)度不一致等,。下圖是同一種樣品分散前后的對(duì)比圖像。

解決方法還是對(duì)癥下藥,，一是從車(chē)間取樣時(shí)要盡量從料流中取樣而不要在堆積狀態(tài)下取樣,，如果不得不在堆積狀態(tài)下取樣，必須進(jìn)行多點(diǎn)取樣（至少4點(diǎn)）,，即從不同位置、不同深度取樣后混合到一起,。二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取測(cè)試樣時(shí),，要先攪拌均勻，用小勺多點(diǎn)（至少4點(diǎn)）取樣放到儀器中進(jìn)行分散測(cè)試,。三是懸浮液取樣時(shí),，要先用電動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后用液體取樣器從中部抽取,。對(duì)比重較大、較粗,、粒度分布很寬的特殊樣品，要先加很少量的介質(zhì)制成膏狀物,，混合均勻后再取樣,。四是介質(zhì)要純凈、不與顆粒發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng),、對(duì)顆粒表面具有良好的潤(rùn)濕作用,、使顆粒具有適當(dāng)?shù)膽腋顟B(tài),、介質(zhì)與室溫的溫差要盡量小等。五是干法粒度測(cè)試時(shí)對(duì)氣體介質(zhì)的要求是純凈,、干燥,、無(wú)油、壓力適中等,。六是選擇合適的分散劑并控制好用量,。七是確定并使用最佳超聲功率和時(shí)間。

以上四個(gè)方面討論了激光粒度測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的常見(jiàn)原因,，并給出了相應(yīng)的解決方法,。但引起數(shù)據(jù)異常的原因很多，情況也不一樣，本文無(wú)法一一列舉,，如出現(xiàn)類(lèi)似問(wèn)題，可求教于專業(yè)人士,，丹東百特也愿意以“專業(yè),、迅速、熱情,、周到”的服務(wù)理念,，為您排憂解難。