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粒度測試重復性講座之二:保證粒度測試重復性的方法
1,、充分分散及驗證方法:分散是影響粒度測試重復性的第一因素,因此每次測試前都要保證樣品分散充分,。分散是介質,、分散劑、攪拌和超聲波分散同時作用的結果,,分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉,,它與介質之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時開啟,,可邊分散邊測試,,觀察遮光率或粒度結果,如果遮光率和結果穩(wěn)定了(下圖中的紅線一下),,說明該樣品已經分散充分了,,可以正式進行粒度測試了。
2,、介質:介質是影響粒度測試重復性的第二因素,。濕法粒度測試的介質通常是純凈水、無水乙醇或其它溶劑等,。要求介質與樣品之間不發(fā)生物理(溶解或膨脹)或化學(反應)變化,。需要用有機溶劑時,要用分析純級的,,低純度的郵寄溶劑里含有少量的水,,會對重復性有影響。介質影響重復性的另一個因素是溫度,,如果介質溫度低于露點溫度,,樣品池上就可能結霧而影響重復性,所以除關注介質與樣品之間的適應性外,還要關注介質的溫度,。要求介質溫度與環(huán)境溫度越接近越好,。
3、環(huán)境:環(huán)境是影響粒度測試重復性的第三因素,,包括供電電壓(220±10V),、儀器放置處沒有陽光直射、附近沒有電磁干擾(如頻繁啟動的吸塵器,、烘箱,、電機等)、沒有震動源,、沒有熱源等,。環(huán)境因素具有隨機性,如果有時重復性好,,有時不好,,請重點關注一下環(huán)境因素。
4,、儀器:儀器是影響粒度測試重復性的第四個因素,。判斷儀器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范圍內,,并且穩(wěn)定,,那儀器就是正常狀態(tài),重復性也能保證,,如果背景過高或過低,,或者背景不穩(wěn)定,就要進行查找原因并進行處理,。在儀器不正常時進行粒度測試,,將影響重復性。
發(fā)現背景值不正常后,,要首先清洗樣品池,,然后進行自動對中,如果還不正常,,就要與廠家進行聯系了,。
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