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本文摘要

使用激光粒度儀進行干法顆粒分析無需使用溶劑和外置超聲，相對于濕法分析更為簡單,，測試總用時更短，適于測試一些分散復(fù)雜,，溶劑毒性高,，或難以找到合適分散介質(zhì)的樣品。對于樣品測試量大的用戶也是非常適合的,。

本文以硫化物固體電解質(zhì)實際樣品為例,，介紹了馬爾文帕納科Mastersizer3000激光粒度儀針對固態(tài)電池電解質(zhì)粒徑大小及分布的干法測試的儀器配置及方法。

固態(tài)電池及硫化物固體電解質(zhì)的優(yōu)勢

鋰離子電池廣泛應(yīng)用于消費電子,、電動汽車,、大型儲能等許多領(lǐng)域，但基于有機電解液的鋰離子電池存在的易揮發(fā),、易燃,、易爆等安全風(fēng)險，引發(fā)對鋰電池安全性的疑慮,。固態(tài)電池具有更高的安全性,、更高的能量密度和更長的使用壽命，穩(wěn)定性好的特點,，在新一代電化學(xué)儲能系統(tǒng)中嶄露頭角,。固態(tài)電池的關(guān)鍵成分是固體電解質(zhì)。硫化物電解質(zhì)具有較高的離子導(dǎo)電性,、一定的延伸性和較低的質(zhì)量密度,，是固態(tài)電池重要的備選材料之一。

圖1 液態(tài)鋰離子電池與固態(tài)鋰電池示意圖

硫化物固體電解質(zhì)粒徑測試的重要性

Eva Schlautmann 等人研究了Li6PS5Cl粒徑對微觀結(jié)構(gòu)性能,、載流子傳輸特性和倍率性能的影響[1],。Jun Zhao等人研究發(fā)現(xiàn)了，硫化固體電解質(zhì)LGPS（Li10GeP2S12）與鋰發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)時的化學(xué)力學(xué)失效對粒徑依賴性[2],，由此可見在固體電池生產(chǎn)過程中,，電解質(zhì)材料的粒徑大小及分布測試至關(guān)重要。

硫化物固體電解質(zhì)是通過合成制備,，合成過程需要嚴格進行過程控制，以實現(xiàn)所需材料的特性,。在生產(chǎn)過程中可以通過粒度監(jiān)控可以優(yōu)化合成工藝,，縮短合成時間，提高合成效率,。在電極制備時,，粒徑大小及分布也會影響電解質(zhì)層的厚度和孔隙率以及涂布的均勻性。

Mastersizer 3000激光粒度儀具備寬測量范圍，可測量從納米級至毫米級顆粒粒徑大小及分布,，完全覆蓋硫化物固體電解質(zhì)從納米級至微米級粒徑范圍,。采用反傅里葉光路，單一鏡頭實現(xiàn)全量程測量,。Mastersizer 3000激光粒度儀配備有干法測試和濕法測試裝置可以滿足不同狀態(tài)樣品粒徑測試,。

硫化物固體電解質(zhì)粒徑測試的干法配置

干法測試時需要氣壓分散并使用吸塵器收集樣品顆粒。普通的干法裝置需要配備有空壓機或氣路以提供氣流,?？諌簷C提供的是壓縮空氣，其中含有水分,，因此基于硫化物固體電解質(zhì)本身的性質(zhì),，普通的干法測試裝置不能滿足測試需求。

含磷的硫化物固體電解質(zhì)的空氣穩(wěn)定性差,，容易與空氣中的水分反應(yīng)釋放有毒的H2S氣體,，所以在整個實驗設(shè)計中要特別考慮到這一點，測試時使用惰性氣體代替空氣進行分散,。例如N2,。

硫化物固體電解質(zhì)制備和加工是在低露點的潔凈間進行的，該條件下的水分含量極低,。同樣我們的測試也需要在潔凈間條件下,，使用圖2示意的干法測試儀器配置。將所有配置以及氣瓶和吸塵器全部置于潔凈間中,，以保證整個測試流程中不會接觸到水分,。或者將全套干法配置放置在手套箱中,，以確保測試過程中樣品更穩(wěn)定,。

圖2 干法測試配置示意圖

測試結(jié)果

此次測試的硫化物固體電解質(zhì)樣本有團聚，測試優(yōu)先選用了高能文丘管,，使用惰性氣體分散; 測試氣壓為4bar,。粒徑結(jié)果分布如下圖3。兩個固體電解質(zhì)樣品粒徑基本分布在0.1-100 μm區(qū)間,，但兩款樣品的主體粒徑不同,。1#樣品粒徑更小，大部分顆粒粒徑小于1μm,，但有少量的10μm以上的顆粒,；2#樣品呈現(xiàn)雙峰，小于1μm顆粒占比低,，主峰峰值在4μm左右,。

圖3 硫化物固體電解質(zhì)粒徑分布

結(jié)論

Conclusion

硫化物固體電解質(zhì)粒徑大小及分布對其生產(chǎn)工藝優(yōu)化,、電池成品性能等有著重要影響，需要選擇合適的測試方法表征其粒徑大小,。粉末樣品可以采用干法測試,，但基于硫化物固體電解質(zhì)的空氣不穩(wěn)定性，測試的環(huán)境要具有極低水氧含量,，甚至需要將儀器及附件全部放在手套箱中,。同時，干法測試時需要使用惰性氣體分散并根據(jù)粉末的團聚狀況選擇合適的文丘管,。

參考文獻

[1] Eva Schlautmann, Alexander weiβ, Oliver Maus, et al., Impact of the Solid Electrolyte Particle Size Distribution in Sulfide-Based Solid-State Battery Composites[J]. Advanced Energy Material, 2023, Volume 13, Issue 41.

[2] Jun Zhao, Chao Zhao, Jianping Zhu, et al., Size-Dependent Chemomechanical Failure of Sulfide Solid Electrolyte Particles during Electrochemical Reaction with Lithium[J]. Nano letters, 2021, Volume 22, Issue 1.