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濕法分散中出現(xiàn)有大顆粒分布,，首先需要重復測樣或用顯微鏡輔助觀測判斷大顆粒情況，以排除樣品中確有真實的大顆粒的情況,。

而如果不是真實顆粒造成大顆粒分布的原因,，有可能是藥物分散體系中揮發(fā)性有機試劑造成的。尤其是使用超聲進行分散時,，熱量會導致體系不穩(wěn)定,，進而引起光束偏轉(zhuǎn)造成大顆粒的假峰。亦或者是樣品在分散劑中部分溶解,，這樣也會導致折射率的改變,。

新型激光粒度儀 Mastersizer 3000+ 增加了光路的熱管理系統(tǒng)，改善分散介質(zhì)熱梯度不平衡問題,，能大大減少體系平衡的等待時間,，進一步提升數(shù)據(jù)質(zhì)量,，減少上述因熱量導致的大顆粒假象。

         在激光衍射法中,，對于不規(guī)則藥物顆粒來說，其散射模型選擇近代的米氏理論為模型,，前提假設顆粒為等效圓球,，預設粒度與散射光強之間的依賴關(guān)系和小顆粒所產(chǎn)生的二級散射，共需要借助三個光學參數(shù)：

• 顆粒的折射率（RI）

• 顆粒的吸收率（Abs）

• 分散介質(zhì)的折射率（Dispersant RI),。

        常規(guī)分散介質(zhì)的折射率通過查詢或分散劑說明說都可以得到,。對于新制備藥物或材料,，分析其顆粒的折射率和吸收率時,，可以通過顆粒的顏色和透明度做近似判斷，取10的級數(shù),。（如下圖）

通過查找文獻,、手冊或者軟件中的數(shù)據(jù)庫或用折光率儀測量。通常有機化合物折射率在1.4 - 1.7之間,，可以擬合曲線來修正折射率參數(shù),。利用Mastersizer Xplorer工作軟件中光學參數(shù)優(yōu)化功能，可自動掃描并選擇最佳光學參數(shù)設置,。

激光照射氣泡或氣流峰也會產(chǎn)生光路偏轉(zhuǎn)，一定角度的光強被檢測到,，從而產(chǎn)生假峰影響檢測結(jié)果,。

消除濕法分散時產(chǎn)生的氣泡方法有多種，例如超聲,、增加平衡等待時間,、降低攪拌速率或選擇粘度小且不易產(chǎn)生氣泡的分散劑等等。

而干法分散產(chǎn)生氣流峰的原因,，是來自空壓機和真空吸塵器的兩股氣流交匯時,，溫度不一致導致的噪音信號?？梢圆扇∫韵罗k法：

1. 延長背景測量時間,，等待氣流溫度差異逐漸消失；

2. 降低分散氣壓（注意,，有可能會存在樣品分散不徹底的風險）,；

3. 通過“細粉模式”分析數(shù)據(jù)，以對氣流噪音信號進行處理,。

當然,，在新款Mastersizer 3000+激光粒度儀軟件中,，具有“自適應衍射”分析功能，可以自行區(qū)分穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)數(shù)據(jù),，幫助客戶輕松判斷非真實顆粒干擾情況,。

       這時,，需要結(jié)合顯微鏡觀測樣品本身顆粒大小,，判斷顆粒是否團聚還是破碎。如果樣品本身干法測試的條件不滿足,，建議更換濕法分散,。濕法分散時，團聚樣本可以通過超聲分散,，添加表面活性劑等方法來改善,。

           可以通過做濃度滴定測試,，來選擇樣品的遮光度,。遮光度合理范圍內(nèi)，不同加樣量不會影響測試結(jié)果,。

一般推薦的遮光度范圍指導值

如果是不同品牌的激光粒度儀設備，由于光源,，光路,，檢測器以及反演算法影響，會出現(xiàn)同批次樣品測試結(jié)果的差異,。在減少參數(shù)設置差異和制樣差異仍無法解決時,，如果能統(tǒng)一儀器品牌型號為佳。當然,，樣品分布不均勻,，取樣誤差也會帶來很大差異。當然也要關(guān)注使用的儀器狀態(tài),，以及方法是否驗證等等,，都會對結(jié)果有影響。

           遮光度下降需要考量的關(guān)鍵是導致粒徑的變化有多大,。可采用短的測試時間（1-3s）快速重復測試,，來考察粒度變化超過控制區(qū)間所用的時間,，并依照考察結(jié)果來控制實際測試的時長，以提高結(jié)果可信度,。具體方法可以參考ISO 或USP 對RSD%測試偏差范圍的要求進行考察,。

對于不同屬性的粉體顆粒,，比如棒狀、片狀顆粒較脆弱,，很容易在氣流分散的過程中被破碎，而微粉化后的樣品團聚嚴重,，需要更高的分散能量來實現(xiàn)良好分散,。

Mastersizer 3000和3000+提供標準型文丘里管和高能型文丘里管分別適用于易碎和易團聚的樣品。而MS2000僅有一根長管道設計的文丘里管,，易碎顆粒隨氣流在長管道的分散管中運動時,，常會與管壁發(fā)生長時間碰撞而被打碎，高能型文丘里管具有與MS2000文丘里管相似的結(jié)構(gòu)設計和分散機制,，對于團聚嚴重的粉體,，這兩者具有可比的分散能力。此外,，老2000儀器管道大小也不一樣,，可以通過適當?shù)姆椒▍?shù)調(diào)整優(yōu)化達到分析結(jié)果一致性。

數(shù)據(jù)擬合與殘差

點擊測試結(jié)果,，在“擬合”報告中我們能看到測量的原始光強分布數(shù)據(jù)和基于光學參數(shù)的基礎上計算得到擬合數(shù)據(jù)。兩條曲線迭加后所產(chǎn)生的差異即是我們所說的數(shù)據(jù)擬合,，擬合的好壞即是我們所說的殘差,。

殘差是所有檢測器上實際和理論信號的差異（對超聲，氣流,，溫度變化等造成的噪音信號敏感）,。加權(quán)殘差是將大編號檢測器的信號加權(quán)（放大）后,，實際和理論信號的差異，這對小顆粒粒徑分布的可信度更為關(guān)鍵,。加權(quán)殘差接受范圍通常為2%以內(nèi),。

Mastersizer3000+ 的新版本軟件配有“數(shù)據(jù)質(zhì)量指南”功能，可以幫助全方面的評估測試的數(shù)據(jù)質(zhì)量,，并給出專家指導意見,。

殘差是所有檢測器實際信號和理論信號的差異,；因為小顆粒信號弱,，即使差異大也不明顯，加權(quán)殘差是將小顆粒信號加權(quán)后對比差異,，更反映小顆粒結(jié)果的擬合情況,。

好的測樣前提需要有一個清潔,，穩(wěn)定的背景 ,，在檢測器范圍內(nèi)，背景信號是逐步下降的,。一般大致要求1號檢測器上散射信號低于100單位,；20號檢測器上散射信號低于20單位。同時避免扣除背景后出現(xiàn)明顯正負信號情況,，否則需要重新清洗測試背景,。

通常只有乳液顆粒是球形,，還有一些的標準樣品是球形,，其他研磨合成的材料都是選擇非球形。

一般用標準品檢驗,，方法驗證（準確度，精密度,，重現(xiàn)性,，重復性，穩(wěn)定性等）,，顯微鏡觀測顆粒大小的分析是必要的佐證準確度的方法,。

在粒度儀使用較長時間后,，難免樣品窗鏡片被污染,，需要清洗。鏡片分內(nèi),、外兩面,，通常清潔的是接觸樣品面（內(nèi)側(cè)）,；外面只接觸空氣，并有光學鍍膜,，禁止手摸,，和酸、堿溶液或腐蝕性有機試劑擦拭,！鍍膜被破壞,，鏡片就必須更換。日常清潔可以用洗耳球吹掉灰塵,，如果有指紋等污漬,，可用擦鏡紙沾無水乙醇擦拭。也就是,，鏡片內(nèi)外兩面可用無水乙醇清洗,，但外鏡片不能采用酸、堿溶液和腐蝕性有機試劑,。

文丘里管可以用壓縮空氣吹凈,，盡量不要用液體洗,，拆開用棉簽擦拭即可。