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【熱點(diǎn)應(yīng)用】負(fù)極電池材料的粒度粒形表征(上)

【熱點(diǎn)應(yīng)用】負(fù)極電池材料的粒度粒形表征(上)
馬爾文帕納科  2023-11-01  |  閱讀:1902

本文摘要

本文記錄了Masterziser 3000激光粒度儀和Morphologi-4全自動(dòng)粒度粒形分析儀對(duì)負(fù)極材料進(jìn)行粒度粒形測(cè)試的過程,,并提供了解決石墨樣品分散漂浮和細(xì)粉不穩(wěn)定等典型問題的解決辦法。此外,,還根據(jù)樣品粒形測(cè)試的結(jié)果對(duì)電池負(fù)極材料球形度對(duì)電池質(zhì)量的影響進(jìn)行了闡述,。全文分為兩篇,此為上篇,。


實(shí)驗(yàn)背景

負(fù)極材料對(duì)電池的容量,、能量密度、充電效率,、循環(huán)壽命,、安全性等核心指標(biāo)均產(chǎn)生直接影響,。目前,石墨類材料因其穩(wěn)定性高,,成本低,,生產(chǎn)技術(shù)和配套設(shè)施完善,占據(jù)負(fù)極市場(chǎng)的主導(dǎo)地位,。使用激光衍射技術(shù)對(duì)負(fù)極材料進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí),,需要解決石墨樣品表面疏水性對(duì)測(cè)量穩(wěn)定性的影響;以及細(xì)分部分的測(cè)量不穩(wěn)定等問題,。


負(fù)極材料粒度測(cè)試及常見問題

使用激光衍射粒度儀對(duì)電池正負(fù)極材料,,甚至反應(yīng)中間體進(jìn)行粒度檢測(cè)已成為電池生產(chǎn)廠家廣泛使用的質(zhì)控手段。


Mastersizer 激光粒度分析儀擁有極寬的動(dòng)態(tài)測(cè)試范圍,,尤其適合測(cè)量電池材料,,因?yàn)樗ㄟ^單次測(cè)量即可表征出電極中常?的納?級(jí)顆粒和微?級(jí)顆粒整體大小分布。其次,,由于激光衍射結(jié)果為體積相關(guān),,因此對(duì)于那些在?產(chǎn)過程中可能引發(fā)問題的少量大顆粒特別敏感。


用Mastersizer3000激光粒度儀測(cè)試石墨樣品的典型配置為:Mastersizer3000搭配Hydro EV進(jìn)樣器,。Hydro EV是一款可變?nèi)莘e的手動(dòng)進(jìn)樣器,,帶離心泵攪拌和內(nèi)置超聲,搭配600/1000ml燒杯進(jìn)行測(cè)試,,而且能兼容多種有機(jī)試劑,。


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圖1 Mastersizer 3000激光粒度儀和Hydro EV進(jìn)樣器


Mastersizer3000軟件已全部漢化,可以根據(jù)樣品具體情況手動(dòng)或使用SOP對(duì)遮光度,、攪拌速度,、光學(xué)參數(shù)、測(cè)試時(shí)間,、循環(huán)及超聲方式進(jìn)行相應(yīng)設(shè)置,。


在對(duì)石墨產(chǎn)品進(jìn)行粒度檢測(cè)的上下游廠家的使用實(shí)踐中,也出現(xiàn)了一些典型的問題,。


(a)石墨的預(yù)分散:石墨由于表面有疏水性,,分散在水中會(huì)發(fā)生漂浮,導(dǎo)致粒度檢測(cè)失去代表性或者結(jié)果不穩(wěn)定,。有的廠家用乙醇預(yù)分散后加入水中測(cè)試,,但時(shí)間一長(zhǎng)還是會(huì)漂浮在水面上,粒徑結(jié)果也會(huì)持續(xù)增大,。


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圖2 石墨用乙醇預(yù)分散后加入水中仍然有顆粒漂浮


解決方法:使用表面活性劑溶液潤(rùn)濕樣品,。表面活性劑帶有親水親油兩性基團(tuán),能包裹在石墨顆粒表面,使其更好地懸浮在水中,,從而得到更為穩(wěn)定的粒度結(jié)果,。


對(duì)粒徑測(cè)試方法判斷是否正確最重要的依據(jù)是,測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,。


(b)石墨細(xì)粉部分不穩(wěn)定:大多數(shù)不穩(wěn)定的細(xì)粉含量都小于1%,,大小與主體顆粒粒徑相差一個(gè)數(shù)量級(jí)。對(duì)于檢測(cè)器上的所有顆粒散射光信號(hào)來說是及其微弱的存在,,因此會(huì)有波動(dòng)現(xiàn)象,。對(duì)于粒徑小含量少的這部分顆粒而言,激光衍射法不是最敏感的檢測(cè)手段,,通過基于數(shù)量分布的檢測(cè)技術(shù),,會(huì)對(duì)這部分顆粒更加敏感。


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圖3 粒度分布圖中的體積含量小的顆粒


解決方法:通過自動(dòng)靜態(tài)圖像分析技術(shù),,對(duì)樣品中的小顆粒進(jìn)行準(zhǔn)確的統(tǒng)計(jì)和測(cè)量,。


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圖4 Morphologi-4全自動(dòng)粒度粒形分析儀(簡(jiǎn)稱M4)對(duì)樣品進(jìn)行圖像分析


Morphologi系列全自動(dòng)顆粒粒徑粒型圖像分析儀是基于顆粒成像技術(shù)的表征儀器,它測(cè)試的結(jié)果是基于數(shù)量統(tǒng)計(jì),,對(duì)小顆粒不會(huì)忽略,。且其具有的自動(dòng)成像過程可以在極短的時(shí)間內(nèi)測(cè)量成千上萬(wàn)個(gè)顆粒,使測(cè)量更具統(tǒng)計(jì)可靠性,。


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圖5 M4自動(dòng)掃描采集20000個(gè)石墨顆粒得到的粒徑分布圖


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圖6 轉(zhuǎn)化為體積分布圖后的結(jié)果


圖5是使用自動(dòng)掃描采集了20000個(gè)石墨顆粒得到的粒徑分布圖,,從數(shù)量上可以看出2μm以下顆粒含量在30%左右。圖6顯示,,一旦轉(zhuǎn)換為體積分布這部分顆粒的體積貢獻(xiàn)基本可以忽略不計(jì),。


結(jié)論

綜上所述,在電池負(fù)極材料的質(zhì)量控制中,,石墨材料的粒度測(cè)試要注意選用合適的表面活性劑和分散作用力,,才能得到穩(wěn)定的、可重現(xiàn)的粒度結(jié)果,,對(duì)材料的特性進(jìn)行評(píng)估。對(duì)于小顆粒的粒度測(cè)試可以選用具有統(tǒng)計(jì)意義的M4全自動(dòng)粒度粒形分析儀,,利用靜態(tài)圖像法對(duì)小顆粒對(duì)材料體積的影響做可靠的判斷,。


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