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鋰離子電池電極材料的晶相分析

在上篇《鋰離子電池電極材料的晶相分析（一）》中我們講到鋰離子電池中的電極是使用由懸浮在粘結(jié)劑溶液中的活性電極顆粒和導(dǎo)電添加劑多組分漿料涂覆在金屬箔基材上制成的，它對電池的電化學(xué)性能有著決定性的影響,。

我們可以通過晶相組成和晶粒大小等參數(shù)可以描述電極材料的晶相特征和晶相組成（例如NCM正極材料中的Ni濃度）,，繼而掌握控制充放電循環(huán)過程中的能量密度和材料穩(wěn)定性,。

在研究新的正極材料時，需要小心地控制晶相組成,。但是,，僅靠起始材料的化學(xué)組成正確并不能確保最 終正極材料的晶相組成的正確，因?yàn)榉磻?yīng)物不大可能只融合成單個晶相，這就要求對最 終正極材料進(jìn)行晶相分析,。另一個與晶相相關(guān)的重要參數(shù),，即晶粒大小，代表著共格晶疇,，這在通常情況下可能與圖 1 所示的顆粒粒度不同,。

圖1 顯示晶粒大小與顆粒粒度之間差異的圖示

但是，在原級顆粒成核并隨后聚團(tuán)形成較大的次級顆粒的過程中,，晶粒大小和原級顆粒粒度之間可能存在相關(guān)性,。

如何掌握原級顆粒粒度的信息？這對了解電極材料中的離子擴(kuò)散非常重要,。下面的實(shí)驗(yàn),，我們通過馬爾文帕納科Empyrean 銳影Nano版 X射線散射系統(tǒng)進(jìn)行USAXS分析，為樣品提供了有關(guān)原級顆粒度的信息,。

實(shí)例分析

在本研究中,，除上篇推文中提到的使用Aeris臺式 X 射線衍射對五種 LMFP正極材料進(jìn)行了晶相組成和晶粒大小的測定以外，為了找出晶粒大小和原級顆粒粒度之間的相關(guān)性,，我們還使用超小角 X 射線散射 (USAXS) 測量了幾份樣品,，以確定原級顆粒粒度。此外,，實(shí)驗(yàn)還使用XRD測量了負(fù)極材料合成石墨樣品,，并給出了樣品的石墨化度。

USAXS 測量

室溫 USAXS 測量是在 Empyrean 銳影Nano 版X射線散射系統(tǒng)上執(zhí)行的,，該衍射儀配置了高分辨率光學(xué)模塊,，在入射和衍射射束側(cè)均配有晶體單色器。該設(shè)置能夠使用從 0.01° 開始的散射數(shù)據(jù)在 Ultra SAXS 儀器上進(jìn)行測量,。在 -0.01° 至 0.4° 之間的掃描范圍內(nèi)采集 X 射線散射數(shù)據(jù),，并使用馬爾文帕納科的 EasySAXS 軟件對采集的 X 射線散射數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析。

圖2 顯示了純 LFP 樣品顆粒的粒度體積分布 (Dv(r)) 和顆粒半徑 (R),。在該樣品中,，使用對數(shù)正態(tài)近似法計(jì)算出的中值粒徑為 56 nm，這與通過 XRD 測量獲得的晶粒大小 (56 nm) 非常相關(guān),。

圖2 粒度體積分布源自 LFP (0% Mn) 樣品的 USAXS 數(shù)據(jù),。

紅色線表示 Dv(R) 體積加權(quán)粒度分布曲線，藍(lán)色線表示粒度分布曲線下的累計(jì)值 (%),，綠色線表示對數(shù)正態(tài)近似曲線,。

應(yīng)當(dāng)注意的是，使用 USAXS 測量的粒度是原級顆粒粒度,。實(shí)驗(yàn)中,，還使用馬爾文帕納科超高速激光粒度儀 Mastersizer 3000 上的激光衍射功能測量了次級顆粒粒度,，結(jié)果為 2.97μm。在另一個樣品上使用 USAXS 測量了顆粒粒度,，并且還發(fā)現(xiàn)其與相應(yīng)的晶粒大小具有良好的相關(guān)性。

合成石墨的石墨化度

石墨化度 (g) 可以通過使用等式 (1) 從 002 晶格面的樣品峰位相對于理想石墨峰位的位移來測量：

其中 g (%) 是石墨化度,，0.3440 nm 是完全不可石墨化碳的層間距,，0.3354 nm 是理想石墨晶體的層間距，d (002) 是樣品 002 峰對應(yīng)的層間距,。

圖3 根據(jù) XRD 圖樣中的 d (002) 峰位移得出的石墨化度,。紅色是測得的衍射圖，而綠色,、灰色和棕色曲線是擬合峰,。

有時材料可能含有兩個具有不同石墨化度的晶相。在這種情況下,，可以使用峰面積加權(quán)平均值來計(jì)算平均石墨化度,。由于計(jì)算精度取決于峰位測量的準(zhǔn)確度，因此建議增加一些已知 XRD 峰位不與石墨峰重疊的參比樣品,。圖 3 顯示了一種此類合成石墨樣品中通過 XRD 測量獲得的石墨化度,，其中添加了 Si 粉末作為參比。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

Conclusion

綜合兩篇推文所做的實(shí)驗(yàn)研究,，可以得出馬爾文帕納科Aeris 臺式XRD 可用于分析電池電極材料的晶相,，以測量晶相組成、晶粒大小和石墨化度等重要參數(shù),。 

此外,，馬爾文帕納科Empyrean銳影Nano版多功能X射線散射平臺上的 USAXS 分析還可以提供有關(guān)原級顆粒粒度的信息，這對于了解電極材料中的離子擴(kuò)散非常重要,。通過實(shí)驗(yàn),，在所檢測的 LMFP 樣品中，發(fā)現(xiàn)原級顆粒粒度和晶粒大小之間存在良好的相關(guān)性,。

Empyrean 銳影 Nano版

Empyrean銳影Nano版多功能X射線散射系統(tǒng),，是指在Empyrean銳影平臺上以ScatterX78為主構(gòu)筑的散射系統(tǒng)，主要是對納米材料進(jìn)行小角和廣角X射線散射（SAXS/WAXS)測量的專業(yè)級分析工具,。Scatter X78可用于測量從0.08度（2theta）起的SAXS數(shù)據(jù)和高達(dá)78度（2theta）的高質(zhì)量WAXS數(shù)據(jù),。因其在銳影平臺上具有優(yōu)異的分辨率、靈敏度和測量速度,，甚至還可用于測量弱散射強(qiáng)度的低濃度稀釋樣品,。

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