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【原創(chuàng)】硫化鋰:我等了30年,,就是要等一個(gè)機(jī)會(huì),!


來源:中國粉體網(wǎng)   平安

[導(dǎo)讀]  等待硫化鋰的,,將是一個(gè)百億美元的先進(jìn)電池藍(lán)海……

中國粉體網(wǎng)訊  在下一代先進(jìn)二次電池技術(shù)中,,全固態(tài)鋰電池及鋰硫電池是兩大主要發(fā)展體系,。硫化物全固態(tài)電池采用無機(jī)不可燃固態(tài)電解質(zhì),可以有效解決現(xiàn)有電池有機(jī)電解液的安全性問題,;鋰硫電池中采用鋰金屬為負(fù)極和硫或硫化鋰(Li2S)為正極,,具有五倍于傳統(tǒng)鋰離子電池的理論比能量。因此,,近年來這兩類電池成為世界各國發(fā)展能源高科技的戰(zhàn)略重點(diǎn),。

硫化鋰(Li2S)既是合成硫化物固態(tài)電解質(zhì)(SSE)的核心原材料又是鋰硫電池的優(yōu)選正極材料,與石墨,、硅等負(fù)極匹配,,可避免因使用鋰金屬負(fù)極帶來的一系列安全問題,。因此,近年來國際市場(chǎng)對(duì)于Li2S材料的需求日益提升,。



然而,,在硫化物全固態(tài)電池和鋰硫電池成為研究熱點(diǎn)之前,硫化鋰在很長一段時(shí)間里幾乎沒有任何實(shí)際的應(yīng)用,,研究它的人也極為稀少,。中國粉體網(wǎng)小編查閱資料發(fā)現(xiàn),在整個(gè)20世紀(jì)里,,僅有幾篇關(guān)于Li2S在電池領(lǐng)域應(yīng)用的中文文獻(xiàn),。其中最早的一篇是1985年中科院物理所陳立泉院士等和北京大學(xué)幾位研究人員的研究報(bào)道。過了差不多30年,,也就是在2015年前后,,硫化鋰的研究熱度才逐漸升溫。時(shí)至今日,,硫化鋰儼然成為了全固態(tài)電池和鋰硫電池材料界的“明星”,。





硫化鋰的制備方法

純相的硫化鋰為白色至黃色晶體,具有反螢石結(jié)構(gòu),,相對(duì)密度1.66,,熔點(diǎn)938℃,沸點(diǎn)1372℃,,易溶于水,,可溶于乙醇,溶于酸,,不溶于堿,。由于在空氣中極易水解變質(zhì),產(chǎn)生帶有臭雞蛋氣味的硫化氫氣體,,因此在自然界中沒有Li2S化合物直接存在,。

與之形成鮮明對(duì)比的是另外兩種常見的堿金屬硫化物(Na2S和K2S)則可以與水共存,形成水合晶體Na2S·9H2O和K2S·5H2O,,且可以通過加熱直接得到它們的無水形態(tài),。同時(shí),這三種硫化物在利用其二價(jià)陰離子S2-的性質(zhì),,如造紙,、制革、橡膠硫化處理時(shí)具有極其相似的化學(xué)性質(zhì),。然而,由于原材料鋰元素的價(jià)格高昂,,以及生產(chǎn)及儲(chǔ)存過程中的困難,,Li2S比其他兩種同類產(chǎn)品貴得太多,。

目前合成硫化鋰的方法大致可分為球磨法、溶劑法,、高溫高壓法和直接碳復(fù)合法,。

球磨法

工藝原理:在惰性氣氛下,將單質(zhì)硫和金屬鋰/氫化鋰按比例混合后進(jìn)行機(jī)械球磨反應(yīng)得到硫化鋰,。

優(yōu)點(diǎn):工藝簡單,、環(huán)境友好、無廢液產(chǎn)生,。缺點(diǎn):原料成本高(氫化鋰),、反應(yīng)時(shí)間長、轉(zhuǎn)化率較低,,所得產(chǎn)品存在雜項(xiàng)如多硫化鋰等,,不易提純,產(chǎn)業(yè)化設(shè)備不易選型,。

溶劑法

工藝原理:將鋰/鋰化合物和硫/硫化合物在溶劑介質(zhì)中混合反應(yīng)制備硫化鋰,。溶劑選用有機(jī)溶劑或液氨;有機(jī)溶劑多選用脂肪烴,、芳香烴或醚溶劑等,,比如乙醇、己烷,、甲苯,、乙醚、四氫呋喃,、氮甲基吡咯烷酮等,。

優(yōu)點(diǎn):液相反應(yīng)充分完全,不易殘留雜質(zhì),,產(chǎn)品提純?nèi)菀�,;不需要高溫處理,能耗較�,�,;工藝簡單,工況較易控制,。缺點(diǎn):有機(jī)溶劑易燃,、易爆、易揮發(fā),,環(huán)境污染嚴(yán)重,,不易回收;工況危險(xiǎn)性高,較難控制,。

高溫,、高壓法

工藝原理:在惰性/還原保護(hù)氣氛下,高溫,、高壓使鋰/鋰化合物和硫/硫化合物通過還原或氣相等反應(yīng)制備硫化鋰,。

優(yōu)點(diǎn):工藝流程簡單,無有害氣體產(chǎn)生,,且有效利用了高溫高壓密閉反應(yīng)的優(yōu)勢(shì),,避免有害溶劑泄漏,大大縮短了制備流程,。缺點(diǎn):高溫,、高壓,工況控制不易,,設(shè)備選型要求高,,增加了反應(yīng)過程及后處理的風(fēng)險(xiǎn)。

直接碳復(fù)合法

工藝原理:利用碳的強(qiáng)還原性,,在制備硫化鋰的反應(yīng)中直接加入碳材料/碳材料前驅(qū)體,,一步法合成分散均勻、性能良好,、形貌可控的硫化鋰/碳復(fù)合材料,。

優(yōu)點(diǎn):反應(yīng)更易控制,解決了因硫化鋰遇水,、氧敏感而導(dǎo)致的生產(chǎn)和儲(chǔ)運(yùn)困難的問題,;提高了產(chǎn)品收率和性能,改善了傳統(tǒng)硫化鋰/碳復(fù)合材料制備工序復(fù)雜的現(xiàn)狀,,提高了活性材料在鋰硫電池正極中的分散性,,提升了鋰硫電池的電化學(xué)性能。缺點(diǎn):工藝技術(shù)尚需優(yōu)化完善,,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,,復(fù)合材料形貌可控性較差。


電池級(jí)硫化鋰產(chǎn)業(yè)化難在哪里,?


硫化鋰作為硫化物固態(tài)電解質(zhì)的關(guān)鍵原料,,擁有電池技術(shù)的國家,例如日韓,、美國,、中國都在進(jìn)行戰(zhàn)略布局,以日韓為代表大力推進(jìn)硫系固態(tài)電池開發(fā)應(yīng)用,。盡管各公司都在大力推動(dòng)硫系固態(tài)電池的開發(fā),,但目前硫系固態(tài)電池均未產(chǎn)業(yè)化,主要原因有以下兩點(diǎn),一是原料成本高,,主要是關(guān)鍵原材料硫化鋰的制造成本高,;二是硫系全固態(tài)電池的界面問題——正負(fù)極與固態(tài)電解質(zhì)的界面問題。

硫化鋰無論是用作合成硫化物固態(tài)電解質(zhì)的關(guān)鍵原材料,,還是直接用作鋰硫電池的正極材料,其純度,、顆粒大小,、形貌等性質(zhì)對(duì)于電池的電化學(xué)性能都起著至關(guān)重要的作用。同時(shí)生產(chǎn)成本也是硫化鋰在商業(yè)電池中成功使用的決定因素,。

高危原料的使用獲得難度大

硫化鋰的合成原料中,,普遍要用到金屬鋰/氫化鋰、硫化氫氣體,、有機(jī)溶劑等,。其中金屬鋰/氫化鋰原料不易獲得,而H2S原料屬于劇毒氣體,,運(yùn)輸,、使用和儲(chǔ)存存在極大的風(fēng)險(xiǎn)隱患,有機(jī)溶劑絕大部分屬于易燃或易爆危險(xiǎn)化學(xué)品,,因此在硫化鋰原材料的采購及儲(chǔ)存端,,即存在大量的不確定性和高風(fēng)險(xiǎn)性。

高純產(chǎn)品的分離和提純難度大

目前,,下游部分電解質(zhì)廠商對(duì)硫化鋰的純度提出了更高的要求,,例如提出硫化鋰的品質(zhì)要做到以下標(biāo)準(zhǔn):1)保證碳含量在0.1%以內(nèi);2)水分含量≤100 mg/kg以內(nèi),;3)金屬雜質(zhì)含量<100 mg/kg,;4)粒度D50≤7 um且D90≤2D50等。按此品質(zhì)要求,,部分硫化鋰生產(chǎn)廠商必須對(duì)硫化鋰進(jìn)行純化處理,,無疑增加了工藝的復(fù)雜性。

硫化鋰生產(chǎn)專用設(shè)備開發(fā)難度大

硫化鋰作為下一代高比能固態(tài)電池的關(guān)鍵原料,,屬于新型鋰鹽材料,,目前國內(nèi)該材料的開發(fā)進(jìn)展處于公斤級(jí)到工業(yè)化生產(chǎn)的攻堅(jiān)克難階段,產(chǎn)業(yè)化設(shè)備需要針對(duì)工藝進(jìn)行定制化設(shè)計(jì),,設(shè)備開發(fā)難度較高,,現(xiàn)有材料體系不能滿足硫化鋰產(chǎn)業(yè)化設(shè)備的定制化需求。因此,,專用設(shè)備的開發(fā),,是目前制約硫化鋰產(chǎn)業(yè)化放量的關(guān)鍵難題。

參考來源:

【1】方儷然:硫化鋰納米晶的綠色合成及其在先進(jìn)電池中的應(yīng)用,天津大學(xué)

【2】涂芳源:用于硫化物固體電解質(zhì)的高純Li2S低成本合成研究,,天津理工大學(xué)

【3】韓建軍:硫化鋰制備工藝綜述,,多氟多化工股份有限公司

【4】孫家樂等:全固態(tài)電池關(guān)鍵材料-硫化鋰制備研究進(jìn)展,天齊鋰業(yè)(射洪)有限公司

(中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安)

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